수첨 인지질의 하나인 distearoylphosphatidylcholin (DSPC)을 주로 하면서 피부보습에 도움을 주는 용매인 glycerin (GLY)에 의해 팽윤되어 형성된 라멜라 액정상 구조에 피부장벽을 구성하는 지질 중 하나로서 ceramide 3 (CER3)이 함께 배향될 때 나타나는 함량 의존적 거동을 DSC, XRDs, PM 및 Cryo-SEM에 의해 고찰하였다. CER3은 매우 결정성이 높지만, DSPC와의 구조적인 유사성을 가지고 있어 DSPC 20.0 wt% 함량대비 7.0 wt%까지는 탈리 없이 배향되지만, 그 이상을 배향시킬 경우 CER3이 액정 내에서 탈리되어 자체로 GLY에 팽윤되어 또 다른 액정상을 형성하는 것을 XRD의 특성피크 발현과 DSC의 공융점 거동을 통해 확인할 수 있었다. 또한 CER3이 액정 내에 배향되면서 DSPC만으로 이루어진 액정에서 보이는 SPP패턴뿐만 아니라, 피부 각질층에서 주로 나타나는 LPP패턴도 SAXD분석을 통해 확인되어, CER3을 적용시 인간피부와 보다 흡사한 액정구조를 형성함을 확인하였다. Cryo-SEM을 이용하여 DSPC만으로 이루어진 액정과 여기에 CER3이 도입된 액정을 비교한 결과, CER3은 액정의 구조를 보다 두텁고, 견고하게 함을 알 수 있었다.
내재적 미세 다공성 고분자(polymer of intrinsic microporosity, PIM-1)를 사용하여 빈용매 유도 상전이법으로부터 3차원 다공성 구조를 가지는 필름을 형성하고, 이를 탄화하여 3차원 다공성 탄소(cNPIM)를 제조하였다. 전자주사현미경 분석을 통해 상전이 공정을 적용한 탄소소재가 마이크로, 메조, 매크로 기공을 모두 가지면서 서로 연결된 계층적 3차원 다공구조를 나타냄을 확인하였다. 특히 상전이 공정의 용매의 함량비를 조절함으로써 기공구조를 제어할 수 있었으며, 결과적으로 평균 0.75 nm의 기공 크기와 $2101.1m^2/g$의 높은 비표면적을 가지면서 약 30%의 메조, 마크로 기공구조를 겸비한 최적화된 다공성 탄소 전극을 제조할 수 있었다. 제조된 3차원 다공성 탄소소재를 전기이중층 캐퍼시터용 전극물질로 사용하여 수계전해질에서 측정한 결과, 높은 비표면적을 가지는 탄소 소재 내의 비약적 이온 이동속도 향상 효과로 높은 비축전용량(304.8 F/g@10 mV/s)과 우수한 충 방전 속도(77% 용량유지율@100 mV/s)를 나타내었다.
전극과 용액 사이 계면에서 일어나는 전기화학 반응 현상을 보다 정확하게 이해하기 위하여 전기화학 반응과정을 분광학적 방법으로 실시간으로 모니터링 할 수 있는 전극으로도 작동할 뿐만 아니라 표면증강라만산란(SERS) 활성도 강한 금 마이크로쉘을 제조하였다. 기존에 보고된 금 마이크로쉘에서 핵으로 사용한 폴리스티렌의 경우 균일성이 떨어지고 유기용매에 약하며 독성이 있다. 이에 본 연구에서는 폴리스티렌 보다 균일한 구조를 가지고, 유기 용매에서도 사용 가능하며 무독한 실리카 비드를 이용하여 금 마이크로쉘을 만들고 높은 SERS 신호를 낼 수 있도록 최적화시켰다. $2{\mu}m$ 실리카 비드 표면에 서로 다른 양의 3-aminopropyl triethoxysilane (APTES)를 반응시켜 얻은 금 마이크로쉘에서 SERS 신호가 가장 월등히 증폭되는 조건을 비교한 결과 1% (v/v) APTES 조건에서 SERS 신호의 증폭이 가장 컸다. 표면증강라만산란 스펙트럼 및 전계방출형 주사전자현미경(FE-SEM) 이미지를 통해 금 마이크로쉘을 분석하였다.
몇가지 벤즈아닐리드 유도체를 합성하여 광반응될 때 생성물의 구조를 밝혔으며, 메카니즘을 연구하였다. 치환된 아닐린에 benzoyl chloride 유도체를 넣어 아실화하여 benzanilide 유도체를 합성하였다. N, N-dibenzoylaniline 유도체는 뜨거운 benzoyl chloride 유도체에 아닐린을 소량씩 가하여 얻었다. 2-chlorobenzanilide와는 달리 2-methylbenzanilide나 2'-methylbenzanilide는 photo-Fries형 생성물을 주었다. 2-위치에 니트로기가 도입된 benzanilide는 광반응을 하지 않았다. 들뜬 상태가 광반응을 할만큰 충분한 에너지를 갖고 있지 않기 때문이라고 생각한다. N, N-dibenzoylaniline이나 N, N-di-(2-chlorobenzoyl) aniline의 광반응으로 부터 쉽게 photo-Fries형 반응을 할때 단일선 상태가 상관하는것 같다. 왜냐하면 산소가 반응에 아무런 영향이 없기 때문이다. 극성이 작은, 또 점성이 낮은 용매에서 양자수득률이 좋았다. 단일 들뜬상태에서 카르보닐탄소와 질소사이 결합이 끊어져 용매 바구니라디칼 쌍이 되었다가 반전되어 재결합하면 생성물이 된다고 생각된다.
범용성 고분자인 폴리염화비닐(PVC)의 용매에 대한 용해도 차이를 이용하여 미세다공성 구조의 표면을 갖는 초소수성 박막을 제조하고 박막의 형상에 따른 표면 특성을 분석하였다. 용매로 테트라하이드로퓨란과 비용매인 프로판올로 구성된 PVC 용액을 딥코팅으로 물과의 접촉각이 $150^{\circ}$ 이상인 초소수성 PVC 박막을 얻었다. PVC 박막 제조과정의 표면 건조공정에서 온도가 증가는 표면 거칠기를 상대적으로 감소시켜 표면의 소수성 특성 저하를 가져왔다. PVC 용액에 비용매인 프로판올의 양을 증가시키면 코팅 박막의 표면 거칠기가 균일해지고 접촉각을 증가시키는 효과를 보였다. 초소수성의 PVC 박막 표면을 산소 플라즈마 처리하면 노출시간에 따라 친수성으로 표면특성이 변환됨을 확인하였다.
지구온난화 문제가 대두되면서 volatile organic compound (VOC) free 도료의 필요성이 크게 증가하고 있다. 현재 국내외적으로 사용되고 있는 도료의 약 70~80% 정도가 용매형 도료이다. 따라서 지구온난화 문제의 근본적인 해결을 위해서는 도료의 희석제로 사용되고 있는 용매인 휘발성 유기화합물(VOCs)의 배출을 최소화 할 수 있는 무용제형도료의 개발이 필수적이다. 본 연구에서는 무용제도료를 개발하기 위하여 기존의 페놀수지의 특성인 산성화로 인해 도료로 사용 시 부착성이 떨어지는 단점을 보완하기 위해 아크릴계 단량체들을 첨가하였다. 합성한 페놀수지와 PF/PMMA 블렌드 수지와 PF/PHEMA 블렌드 수지의 구조분석결과 블렌드된 형태를 확인하였고 접착인장강도실험을 통해 PF/PMMA 블렌드 수지가 2.818 Mpa의 값으로 도료시스템에 적용 가능성을 확인하였다.
유연한 알콕시 곁사슬을 갖는 전방향족 폴리에스터가 direct polycondensation에 의하여 합성되었으며, 합성된 중합체들은 $^1H$-NMR, FT-IR, DSC, TGA, 편광현미경 및 X-ray 분석기에 의하여 조사되었다. 1,1,2,2-테트라클로로에탄(TCE)을 용매로 사용하여 측정된 중합체의 고유점성도(${\eta}_{inh}$)는 0.46~2.41 dL/g의 값을 나타내었다. 곁사슬을 갖는 중합체들은 두 개의 용융전이 즉, 고체상-sanidic 액정상으로의 전이 ($T_{m1}$)와 sanidic 액정상-nematic 액정상으로의 전이 ($T_{m2}$)를 나타내었으며, 알콕시 곁사슬의 길이가 증가함에 따라 상전이온도들은 감소하고, 유기용매에 의한 용해도는 증가하는 경향을 나타내었다. X-ray 분석에서, $2{\theta}\;{\simeq}5$와 $2{\theta}\;{\simeq}20$ 피이크는 각각 중합체 주사슬과 긴 곁사슬의 결정화에 의한 것으로 나타났다.
길경의 부탄올 분획으로부터 지표성분을 분리, 정제하기 위해 $SiO_2$ 컬럼크마토그래피를 실시한 결과 1종(화합물 1)의 단일 물질을 순수 분리하였으며 화합물 1의 구조는 $^1H$, $^{13}C$ NMR 등 분광학적 관측 결과 platycodin D로 확인되었다. Platycodin D의 HPLC 정량법을 검토한 결과, 검출기는 증기화광산란검출기(ELSD)를, 컬럼은 역상컬럼을 사용하여 길경 MeOH 추출액으로부터 효율적인 지표성분 정량이 가능하였다. 추출조건을 재검토한 결과 환류추출보다는 초음파 추출이 더 효율적이었으며 추출용매로는 80% MeOH이 다른 용매조건보다 추출효율이 우수하였다. 건조조건의 검토에서는 platycodin D의 함량이 양건이나 양건과 건조기 혼용건조 보다 건조기 단독 건조시 더 높았으며 특히 $60^{\circ}C$ 열풍건조에서 그함량이 0.083%로서 가장 높았다. 묽은 에탄올 엑스 함량도 건조기만을 이용한 열풍건조가 양건과 건조기 열풍건조를 혼용한 방법보다 4% 정도 더 높았다.
본 연구는 metal alkoxide, 크라운에테르, 4급 onium염 등을 촉매로 사용하여 프로필렌카보네이트(PC)와 알콜 개시제로부터 hydroxy-terminated poly(propylene carbonate) (HTPPC)를 합성하는데 관한 것이다. 촉매의 종류와 골격구조, 알콜의 종류와 농도, 그리고 용매가 반응에 미치는 영향을 고찰하였다. Metal alkoxide의 Lewis acidity가 크고 alkoxide 음이온의 친핵성이 클수록 높은 반응활성을 나타내었다. Metal alkoxide와 크라운에테르의 혼합촉매는 metal alkoxide 단독 촉매보다 높은 프로필렌 카보네이트 전화율을 보였고, 4급 onium염 촉매의 경우 양이온의 크기가 크고 음이온의 친핵성이 클수록 높은 활성을 나타내었다. 또한 용매의 극성이 높고 [PC]/[Initiator]의 농도 비가 낮을수록 HTPPC의 수율이 높게 나타났다.
요오드와 테트라메틸주석간의 전하이동에 따른 상호작용을 사염화탄소 용매내에서 분광학적 방법으로 연구하였다. 이들의 결과로부터 일시적인 전하이동 착물의 흡수 스펙트 럼(${\lambda}_{max}=270nm$)이 관찰되었으며, 흡수스펙트럼의 후속적인 감소현상으로 요오드에 의한 테트라메틸주석의 분해반응임을 알았다(iodoedestannylation). 따라서 Iodoedestannylation에 대한 속도 상수를 온도 10, 25 및 $35^{\circ}C$ 압력을 1200 bar까지 변화 시켜가면서 측정하였으며, 이때의 반응속도상수는 온도와 압력에 따라 증가함을 알았다. 이 반응속도 상수로부터 ${\Delta}V^{\neq},\;{\Delta}{\beta}^{\neq},\;{\Delta}H^{\neq}$ 및 ${\Delta}S^{\neq}$의 값을 구했으며 이들 값으로부터 전이상태의 용매구조 변 화 및 메카니즘을 규명하였다. 이러한 사실로부터 본 반응은 $S_F2$ 메카니즘이 지배적 이며 압력이 증가함에 따라 $S_F2$의 성격이 약화됨을 알았다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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