에폭시 접착소재의 단점인 경질화에 따른 성형성 부족을 개선하고자 무수말레인산을 이용한 산변성 폴리올레핀 기반 2액형 에폭시 접착소재를 연구하였다. 반응 조건에 따른 산변성도를 파악하기 위하여 공정별, 폴리올레핀 분자량/개시제 반감기/개시제 함량별 연구를 진행하였으며, 제조된 산변성 폴리올레핀을 에폭시 경화제와의 혼합 후 알루미늄과 CPP 필름 라미네이션 접착소재로 사용하였다. 용융공정 대비 용액공정의 산변성 효율이 약 30% 우수하였으며, 산변성율이 증가할수록 박리강도는 증가함을 확인하였다.
착물을 촉매제로 하여 용매인 CH2Cl2와 산화제 NaClO를 사용하여 올레핀 산화반응의 메카니즘 연구를 하였다. 이들 반응에서 포르피린의 치환기는 TPP(5,10,15,20-Tetraphenylporphyrin)와 (p-X)TPP(X=CH3O, CH3, F, Cl)를, 올레핀은 styrene과 (p-X)styrene (X=CH3O, CH3, Cl, Br)을 사용하였다. 일반 효소반응에서 잘 알려진 Michaelis-Menten식에 따라 Km과 Vmax 값을 구하였다. Michaelis-Menten 식의 속도 파라미터를 포르피린 치환기에 따라 측정하고, 이들 파라미터와 치환기상수 간의 상관성을 조사함으로써 올레핀 산화반응의 중간체 M-oxo-olefin의 형성 과정과 분해 과정이 촉매활성이나 속도 결정 단계의 변화에 미치는 영향을 분석 하고자 하였다.
세 종류의 폴리올레핀 복합재료의 기계적인 특성과 파괴인성 메커니즘이 연구되었다. 기계적 특성을 조사하기 위해 인장 시험 및 아이조드 충격 시험이 수행되었다. 균열 선단 주위의 파손 메커니즘을 정확히 조사하기 위해 2노치-4점 굽힘 기법이 도입/적용되었다. 광학현미경과 투과형 전자현미경을 이용하여, 폴리올레핀 복합재료의 균열 선단 주변 국부적인 파괴인성 특성들이 관찰되었다. 이를 통한 구체적인 관찰은, 폴리올레핀 복합재료의 균열선단 주변에 전단밴딩, 크레이즈, 입자-수지간 분리, 고무입자의 캐비테이션, 크랙 휭 및 크랙 분기 등과 같은 다양한 파괴인성 메커니즘들이 존재함을 보여주었다. 이러한 파괴인성 메커니즘들은 아이조드 충격 시험에서 보여진 파괴인성 값의 증가에 대한 실질적인 원인으로 보여진다. 본 연구를 바탕으로, 2노치-4점 굽힘 기법은 폴리올레핀 복합재료의 파괴 거동과 그와 관련된 파괴인성 메커니즘을 기술할 수 있는 충분한 정보를 제공하였다.
$rac-Et(Ind)_2ZrCl_2,\;rac-Me_2Si(Ind)_2ZrCl_2,\;rac-Me_2Si(Cp)_2ZrCl_2,\;(n-BuCp)_2ZrCl_2$ 등의 메탈로센 촉매와 공촉매인 개질 메틸알루민옥산(MMAO)을 이용한 에틸렌과 노르보르넨의 공중합에서 1-헥센(H), 1-옥텐 및 1-데센 등과 같은 ${\alpha}$-올레핀을 제3단량체로 첨가할 때, 중합조건, 촉매의 구조 및 ${\alpha}$-올레핀의 종류와 첨가량이 촉매 활성, 생성 중합체의 열적 성질 및 조성 등에 미치는 영량을 조사하였다. ${\alpha}$-올레핀의 첨가량에 따른 촉매 활성 및 중합체의 열적 성질의 변화는 촉매구조 뿐만 아니라 ${\alpha}$-올레핀의 구조에도 의존하였다. $rac-Et(Ind)_2ZrCl_2/MMAO$계에서 촉매 활성이 높았고 중합체의 $T_g$ 제어가 용이하였으며, 제3단량체로 H를 첨가한 경우에 가장 높은 촉매활성의 증가를 확인하였다.
올레핀은 석유화학산업에서 대부분의 물질의 근간이 되는 핵심적인 물질이며 특히 고분자 합성에 있어 매우 중요하다. 이러한 올레핀 물질을 효율적으로 분리/가공하는 공정은 산업발전에 있어 지대한 영향을 끼친다. 본 연구에서는 올레핀 물질 중 프로필렌 기체를 선택적으로 분리하는 고분자 복합막을 제조하여 투과 및 선택 성능을 증대시키고자 고투과성 매질인 poly(1-trimethylsilyl-1-propyne) (PTMSP)에 양친성 고분자를 이용하여 개질하였다. 또한 올레핀 분자와 상호작용이 있는 $AgBF_4$ 염 및 촉진수송을 극대화 시키기 위하여 이온성 액체인 $EMIM-BF_4$를 첨가하여 올레핀/질소 투과 분리 성능을 향상시켰다. 기존 PTMSP 복합막의 경우 굉장히 높은 자유부피를 가져 높은 기체 투과성능을 보이는 반면 투과시키고자 하는 기체에 대한 선택적인 분리 성능이 매우 떨어져 낮은 선택도를 보인다. 이를 극복하고자 양친성 고분자를 PTMSP 계면에 그래프트 공중합을 시켰으며 올레핀과 높은 상호작용을 보이는 $AgBF_4$ 염 및 $EMIM-BF_4$ 이온성 액체를 첨가하여 프로필렌/질소에 대한 선택도를 향상시켰다.
우수한 기계적 강도를 가지고 있는 폴리올레핀케톤 고분자를 합성하고, 우레탄과 아미노실란으로 표면 처리 된 유리섬유를 도입하여 엔지니어링 플라스틱용 복합재료를 제조하였다. 유리섬유와 폴리올레핀케톤의 상용성을 확인하기위해 주사 전자 현미경으로 복합재료의 파단면 형상을 확인하였고, 함유된 유리섬유의 크기와 양, 그리고 바인더의 종류에 따른 복합재료의 기계적 물성을 관찰하였다. 적절한 표면처리를 한 유리섬유로 강화된 폴리올레핀케톤 복합재료는 좋은 계면 상용성을 보이며 향상된 기계적 강도를 가지고 엔지니어링 플라스틱 분야에서의 응용 가능성을 확인 할 수 있었다.
합성가스에서 경질 올레핀을 합성하는 Fishcer-Tropsh 반응을 위하여 다양한 조성을 가지는 구형 철-알루미늄 촉매를 졸-겔 오일법으로 합성하였다. 합성된 구형 촉매를 이용하여 다양한 특성분석 및 반응성능을 측정하였다. 촉매의 비표 면적은 철의 비율이 증가할수록 감소하였고, CO 전환율은 Al/Fe비가 1.5인 촉매가 가장 우수하였다. 올레핀 선택도는 Al/Fe비에 영향을 받지 않았다. 함침법을 이용하여 K를 첨가한 경우 반응특성에 영향을 주었다. 첨가한 K의 농도가 증가할수록 초기 CO 전환율과 올레핀 선택도는 향상됐지만 촉매의 활성도는 급격히 감소하였다.
폴리올레핀 부직포는 녹는점이 ${\sim}162^{\circ}C$며 구성비가 40%인 폴리프로필렌과 녹는점이 ${\sim}132^{\circ}C$며 구성비가 60%인 폴리에틸렌으로 구성된것을 이용하였다. 전지격막을 제조하기 위하여 방사선그래프트 법을 이용하여 이 폴리올레핀에 스틸렌을 그래프트 시킨 후 다음으로 술폰산기를 도입하였다. 술폰산기를 갖은 폴리올페핀 부직포를 XPS, SEM, DSC, TGA, 및 Porosimeter를 사용하여 특성 평가 하였다. 술폰화 반응후, 폴리올레핀 부직포에 대한 전해질 보존 (electrolyte retention), 전기저항 (electrical resistance) 및 $K^+$에 대한 운반율과 같은 전기화학적 특성을 조사하였다. 그 결과 술폰산기의 함량이 증가하면 할수록 전해질 보존율은 증가하였으며 반면에 전기저항은 감소하는 사실을 알았다. 또한 술폰산기의 함량이 0.22 ~ 3.60 mmol/g에서 $K^+$의 운반율은 0.90 ~ 0.93이었다.
올레핀/파라핀 분리를 위해 silver nanoparticle을 운반체로 이용하는 촉진수송막이 최근 많은 관심을 받고 있다. 기존 연구에서는 silver nanoparticle의 전구체로서 $AgBF_4$가 사용되어 왔다. 하지만 상대적으로 고가에 속하는 $AgBF_4$는 상업화에 적합하지 않기 때문에 비교적 저렴한 $AgClO_4$를 전구체로 이용해 제조된 silver nanopaticle를 활용해서 PEBAX-5513/AgNPs(전구체: $AgClO_4$)/7,7,8,8-tetracyanoquinodimethane (TCNQ) 복합막이 제조되었다. 그러나 여러 조성의 복합막이 제조되었으나 올레핀 분리성능은 관찰되지 않았다. FT-IR 분석 결과는 PEBAX-5513 고분자 내에서 silver nanoparticle이 형성되고 TCNQ에 의해 표면이 양극성화 되는 것을 확인하였지만 형성된 silver nanoparticle이 안정화 되지 못한 것으로 분석되었다. 이러한 결과들을 통해 은염 전구체의 음이온이 올레핀/파라핀 분리막에서 중요한 역할을 하는 것으로 판단되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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