금속산화물의 열화학싸이클에 의한 수소생산 소재중 안정성이 우수하고 물분해 수소생산능이 비교적 우수한 $NiFe_2O_4$를 합성하여 열화학수소생산공정 적용시 최적화의 조건에 대하여 검토하였다. 합성한 $NiFe_2O_4$는 격자상수가 $8.34\;{\AA}$이었고, 뫼스바우어에 의해 구조는 Ni이 페라이트 구조인 $AB_2O$의 B위치에 주로 위치하는, A 및 B의 상대적 흡수강도가 57.9:42.1인 역스피넬구조를 보이고 있다. 이러한 구조의 $NiFe_2O_4$의 열적환원은 $610^{\circ}C$부터 시작하여 $1200^{\circ}C$에 이르는 동안 약 1.1 wt%의 무게감소가 관찰된다. 물에 의한 산화과정에서 수소가 발생하게 되는데, $1200^{\circ}C$이하의 환원온도에서 가능한 수소생산량은 약 $0.45\;cm^3/g{\codt}cycle$ 이었다. 산화 환원의 반복과정에서 $NiFe_2O_4$의 XRD에 의한 구조변화는 관찰되지 않아 매우 안정한 구조를 갖는다는 것을 보여주었다. 수소생산을 위한 무게당 싸이클당 수소생산양은 산화 환원과정의 온도범위가 가장 중요하였고 물의 접촉시간은 중요한 요소가 되지 않았다. 열적 환원과정에서 많은 양의 수소생산성능을 보이기 위해서는 $1200^{\circ}C$이상의 고온을 필요로 하는 것을 보여주었다.
기존의 환원확산법(Reduction-Diffusion process) 에 분무건조법(Spray-dry)을 적용한 새로운 열화학적 공정으로 나노결정형 Nd-Fe-B 분말을 제조할 때, Ca 환원공정은 각종 산화물들이 Ca에 의해 환원되어 강자성 $Nd_{2}Fe_{14}B$ 상이 형성되는 중요한 공정이므로 이 과정에서 나타나는 분발의 형태, 조성, 크기 등이 최종 분말의 자기특성에 중대한 영향을 미친다. 기존의 분말과 Ca 을 cake 형태로 성형하여 환원하던 방법에서 단순히 분말과 Ca 을 적정 비율로 혼합만하여 환원을 실시한 결과, 비교적 낮은 환원온도 ($800^{\circ}C$) 에서도 $Nd_{2}Fe_{14}B$ 상이 주상으로 나타났으며, $1100^{\circ}C$ 에서 환원한 분말을 제외하고는 모두 $1{\mu}m$ 이내의 미세한 입자크기 분포를 보였다. 또한 TEM 관찰결과, 이 분말들은 기존의 cake 형태의 환원법으로 제조한 분말에 비해 모서리 부분이 더욱 부드러우면서도 Ca 산화물들은 크게 줄어들어 높은 자기특성이 기대되었다. 변화된 Ca 환원방법에 의해 제조된 분말들은 $_iH_c$ = 5.9 kOe, $B_r$ = 5.5 kG, $_iH_c = 5.9 kOe, (BH)max = 6 MGOe 의 자기특성을 기록하였다. 그러나 이와 같은 분말을 최종 수세 및 건조한 결과, 수세시 발생한 높은 발열반응으로 인한 분말표면의 산화와 $Nd_{2}Fe_{14}B{\to}Nd_{2}Fe_{17}B_x$ 으로서 재분해로 인해 자기특성은 기대치에 미치지 못하였다.
황-요오드(Sulfur-Iodine, SI) 공정은 물을 분해시켜 수소를 생산하는 열화학 공정으로 공정에 사용되는 황과 요오드는 재순환된다. SI 공정 중 요오드가 분리 순환되는 Section III에서는 공정 효율 개선을 위해 다양한 방법이 개발되고 있다. EED(electro-electrodialysis)를 이용한 방법은 추가적인 화합물이 필요하지 않는 공정으로 Section III의 효율을 높일 수 있으나 공정 흐름에 포함된 요오드에 의해 상당한 부하가 걸리게 된다. 이를 해결하기 설계를 위한 기초 자료 제거 공정으로 결정화 방법이 고려되고 있다. 본 연구에서는 요오드 결정화 반응기 설계를 위한 기초 자료 확보를 위해 $I_2$ 포화 $HI_x$ 용액에서 요오드 결정의 침강 속도를 모델링 하였다. $HI_x$ 용액 조성은 열역학 모델인 UVa를 이용하여 결정하였으며 용액 물성은 순수한 물성들과 상관관계식을 활용하여 추산하였다. Multiphysics 전산툴을 이용하여 침강에 따른 속도 변화를 계산하였으며 요오드 직경과 온도에 따른 변화를 추산하였다. 직경(1.0~2.5 mm)과 온도($10{\sim}50^{\circ}C$) 범위에서 요오드는 0.5 m/s 내외의 종말 속도를 보이며 이 속도는 용액의 점도 보다 밀도에 더 크게 영향을 받는 것으로 나타났다.
열화학 기상합성법을 이용한 탄소나노튜브의 성장에서 촉매 금속 층의 형성 공정은 탄소나노튜브의 직경 및 길이를 제어해주는 가장 중요한 요소이다. 탄소나노튜브의 대량합성을 위해 자성유체를 이용한 촉매 금속 층의 손쉬운 형성공정을 개발하였다. 수용성 폴리비닐알코올과 마그네타이트 나노 입자들이 혼합된 자성유체를 다양한 기판에 스핀 코팅하여 촉매 금속 층을 간편하게 형성할 수 있었다. 자성유체 제조 시 혼합된 수용성 폴리비닐알코올은 자성유체용액의 점성을 증가 시켜 주었으며, 이러한 점성의 증가는 스핀 코팅 시 용액과 기판간의 접착력을 증대시켜 주었다. 또한 건조 과정 이후에도 잔류되어 탄소나노튜브 합성 공정 중에 촉매금속이 응집되는 현상을 방지 차여 균일한 입자 크기를 유지하도록 하였다. 이는 고밀도의 수직 배열된 탄소나노튜브의 성장의 직접적인 원인으로 생각된다. 또한 탄소나노 튜브의 대량 합성을 위해서 Si 기판 치에 알루미나와 금속 기판에서도 탄소나노튜브의 성장을 시도하였다.
실리콘-게르마늄 바이시모스(SiGe BiCMOS) 소자 제작시 발생하는 실리콘-게르마늄 이종접합 바이폴라 트랜지스터(SiGe HBT) 열화 현상에 대하여 고찰하였다. 독립적으로 제작된 소자에 비해 SiGe BiCMOS 공정에서의 SiGe HBT소자는 얼리 전압(Early voltage), 콜렉터-에미터 항복전압 및 전류이득등의 DC특성이 열화되고 상당한 크기의 베이스 누설전류가 존재한다는 것을 알 수 있었다. 또한 AC 특성인 차단주파수(f/sub T/) 및 최대 진동주파수(f/sub max/)도 1/2이하로 현저하게 저하되는 것을 확인하였다. 이는 고온의 소오스-드레인 열처리에 의한 붕소의 농도분포 변화가 에미터-베이스 및 콜렉터-베이스 접합 위치에 변화를 주고, 결국 실리콘-게르마늄 내에서의 접합 형성이 이루어지지 않아 전류 이득이 감소하고 기생 장벽이 형성되어서 발생한 현상이다.
가스터빈 블레이드 재료로 사용되는 IN738LC 니켈기 초합금 주조재에 대하여 고온등압압축(HIP) 공정에 의한 미세조직 변화와 고온 피로수명에 미치는 영향을 조사하였다. 세부적으로 HIP 처리에 따른 주조결함 제거와 피로변형 열화재의 물성재생효과 확인에 중점을 두었으며, 이를 위하여 회전굽힘 피로시험을 실시하고 변형전후의 미세조직을 광학 및 주사전자현미경으로 관찰하였다. HIP 처리 전후의 미세조직과 피로수명을 비교, 평가한 결과, 주조재와 열처리재의 피로수명 차는 크지 않았으나 HIP 처리재의 피로수명은 이들과 비교하여 평균 60배 이상 증가한 것으로 나타났다. 또한 인위적으로 고온 피로변형을 가한 열화재를 대상으로 반복 HIP 처리한 결과, 열화 변형조직이 신재 상태로 거의 완전히 재생될 뿐만 아니라, 재료내에 미세하게 잔존하던 주조결함까지 부가적으로 제거됨에 따라 반복 HIP 처리에 의한 피로수명 연장 효과가 크게 나타났다.
석유를 대체할 수 있는 자원 중의 하나인 오일샌드 역청의 열화학적 전환을 통해 생산된 연료유 특성을 열천칭 분석기와 중질유들의 전환 공정에 사용되는 딜레이드 코킹 반응기(600ml)를 이용하여 분석하였다. 동일한 $50^{\circ}C/min$의 승온 속도로 최종 코킹 온도를 $400{\sim}550^{\circ}C$까지 변화시킨 결과, 최종 코킹 온도가 증가할수록 코킹이 완료되는 시간과 전환률이 증가하였다. 그러나 $450^{\circ}C$이상의 온도에서는 미비하게 증가하여 코킹 운전이 적어도 $450^{\circ}C$ 이상이 되어야 함을 알 수 있었다. 딜레이드 코킹 반응기의 최대 액체 수율은 $475^{\circ}C$의 조건으로 나타났으며 코킹에 의해 생성되는 오일의 API, SIMDAS분석을 통해 경질화가 진행되어 일반적인 디젤과 비슷한 연료 특성을 가짐을 확인하였다.
탄소나노튜브 Array를 고성능의 전자소자로 응용하고자 함에 있어, 탄소나노튜브의 전기적 특성을 결정짓는 길이와 직경을 제어하는 일은 매우 중요하다. 본 연구에서는 비교적 간단한 공정을 통하여 탄소나노튜브의 길이를 제어하는 기술을 개발 하였다. 기판에 평행하게 정렬된 탄소나노튜브 Array 박막을 열화학기상증착법을 이용하여 성장 시킨 후, 간단한 포토 리소그래피 공정과 산소 플라즈마 에칭 공정을 통하여 균일한 길이의 탄소나노튜브 Array를 기판위에 형성하였다. 본 연구를 통하여 개발된 균일한 길이의 고밀도 탄소나노튜브 Array는 대면적의 나노전자 소자뿐만 아니라, 태양전지, 바이오센서 등에 적용할 수 있다.
$BaTiO_3$ 입자 크기가 MLCCs의 절연 특성 및 MLCCs 특성 열화에 미치는 영향을 알아보기 위해 서로 다른 입자를 사용하여 제작한 MLCCs의 가속열화시험을 $150^{\circ}C$, 75 V조건에서 실시하였다. 실험에 사용된 MLCCs는 각각 $0.525{\mu}m$, $0.555{\mu}m$, $0.580{\mu}m$의 입자 크기를 가지는 $BaTiO_3$와 Ni계 전극을 사용하여 상용화된 공정을 통해 제조되었다. 제조된 MLCCs에 대해 정상 유무 확인을 위해 X5R조건 하에서 TCC(Temperature Coefficient of Capacitance) 측정을 통해 유전 변화율에 대해 알아보았다. 세 가지 입자 크기에 따른 절연저항의 거동을 알아보기 위해 BDV(Breakdown Voltage)를 실시하였고, 가속열화시험 후 입자의 크기에 따른 MLCCs 열화의 정도와 원인을 알아보기 위해 XPS(If-ray photoelectron spectroscopy)를 통해 고장분석을 하였다. $BaTiO_3$의 입자 크기가 작을수록 절연파괴저항 및 절연저항 열화에 우수한 특성을 나타내었고, XPS 분석 결과 확인된 NiO peak과 $BaTiO_3$ peak 감소를 통해 MLCCs 열화원인이 유전체의 산소 환원과 환원된 산소와 전극간 반응임을 알 수 있었다.
차세대 소자고립구조로서 연구되고 있는 trench isolation 공정 등에는 실리콘 식각이 요구되며 실리콘 식각 공정중에는 반응성 이온에 의해 격자결함이 발생할 수 있다. 이와같이 생성된 결함은 소자의 전기적 성질을 열화시키므로 열처리를 통하여 제거하여야만 한다. 따라서 본 연구에서는 Ar,Ar/H2 플라즈마로 격자결함을 인위적으로 발생시켜 20$0^{\circ}C$-110$0^{\circ}C$ 질소분위기에서 30분간 열처리에 따른 생성된 격자결함의 소거거동을 관찰하였다. 실리콘 표면에 Schottky 다이오드를 제작하여 I-V, C-V 특성을 측정하므로써 잔류하는 전기적인 손상의 정도를 평가하였다. Ar으로 식각한 경우에는 110$0^{\circ}C$ 30분간 열처리한 결과 모든 격자결함이 제거되나 Ar/H2로 식각한 경우에는 격자결함이 완전히 제거되지 않고 (111)적층결함이 남아있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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