본 연구에서는 디스크 이동식 열분해 실증 설비를 이용하여 폐타이어 열분해 반응을 수행하였고, 생성된 열분해 생성물들의 특성을 분석하였다. 폐타이어 열분해 반응은 약 $550^{\circ}C$에서 90분간 진행되었고, 반응 결과 Recovered Oil, Carbon Black, Non Condensing Gas(NC Gas)가 생성되었다. 폐타이어 열분해 생성물의 수율은 Recovered Oil $40{\sim}50%$, Carbon Black 30$\sim$35%, NC Gas 10$\sim$15%, Steel 10$\sim$15%로 나타났다. 폐타이어 열분해 반응 후 생성된 Recovered Oil은 비점 및 특성 분석 결과 상업용 중유와 비슷한 성질을 나타냈고, 폐타이어 열분해 반응의 또 다른 생성물인 Carbon Black은 특성 분석 결과 고정 탄소 비율이 낮은 반면 회분과 휘발분의 비율이 높아 상업용으로 사용하기 위해서는 적절한 정제 과정이 필요함을 알 수 있었다.열분해 과정 중에 생성된NC Gas는 GC/MS를 이용하여 성분 분석을 수행한 결과, $CO_2$, $CH_4$를 비롯하여 주로 탄화수소류로 이루어졌으며, 대부분이 연료 가스로 구성되어 있어 열분해 반응의 열원으로서 사용이 가능하였다.
본 연구에서는 흐름형 반응기를 활용하여 단일 화합물로 구성된 연료인 exo-tetrahydrodicyclopentadiene (exo-THDCP)의 유량을 변화시킴에 따라 나타나는 열분해 특성에 대해 분석하였다. 실험은 $500^{\circ}C$, 50 bar의 온도와 압력 조건에서 수행하였으며, 각 유량 조건에서 반응을 통해 생성된 물질은 GC/MS를 사용하여 분석하였다. 그 결과, exo-THDCP는 열에 의해 주로 고리형 화합물로 분해됨과 동시에 일부는 이성질화 되는 것을 확인하였다. 또한, 유량이 증가할수록 분해 및 이성질화 반응을 통해 생성되는 화합물의 종류와 비율이 감소하였으며, 이에 따라 연료의 전환율과 분해 반응 시에 발생하는 흡열량도 함께 감소하였다. 열분해 반응 시에 비교적 빠르게 생성되는 화합물은 주로 1-cyclopentylcyclopentene (1-CPCP)의 radical 형태를 중간체로 하여 형성되는 것으로 분석되었는데, 이는 exo-THDCP로부터 생성될 수 있는 중간체 중에서도 특히 1-CPCP가 생성되는 데에 필요한 활성화 에너지가 약 42 kcal/mol로 가장 낮기 때문인 것으로 해석된다.
혼합비율 및 반응온도의 변화에 따른 ZnO가 첨가된 PVC와 PS의 혼합 열분해 특성에 관한 연구를 TG와 GC-MS를 이용하여 수행하였다. 본 연구로부터 혼합물에 있어서 PS의 양이 증가할수록 액상 생성물은 증가하였으며 기상 생성물은 감소함을 알 수 있었다. 또한 ZnO의 첨가량이 증가할수록 기상 생성물과 염화수소의 발생량은 감소하였으며 염화수소의 발생 억제 및 액상 생성물의 최대수율을 얻기 위한 최적의 반응온도는 $500^{\circ}C$임을 알 수 있었다.
은행잎은 자체에 존재하는 ginkgolide A, B, C, J 및 bilobalide의 강한 살충작용으로 인해 제대로 분해가 진행되지 않아 그대로 방치할 시 사고를 유발 할 수 있는 폐기물 바이오매스이다. 은행잎 바이오매스는 적절한 기술 적용을 통해 연료나 화학물질로 전환할 수 있다. 본 연구에서는 은행잎의 급속 열분해 반응과정에서 열분해 온도, 최소 유동화 속도, 샘플의 크기를 변화 시키면서 생성물 특성에 대한 연구를 수행하였다. 열분해 온도 400~550℃, 최소 유동화 속도 2.0~4.0 Umf, 그리고 바이오매스 샘플의 크기에 변화 따라 생성물의 수율과 특성의 변화를 확인하였다. 급속 열분해는 기포 유동층 반응기에서 모래를 층 물질로 사용하여 400~500℃ 구간에서 진행하였다. 열분해 후 액상 생성물의 수율은 온도에 따라 33.66~40.01 wt%였으며, 기상 생성물 중 CO2와 CO의 선택성이 높았고, 온도 증가에 따라 CO2의 선택성은 낮아지고 CO의 선택성은 높아졌다. 반응 온도 450℃, 유동화 속도 3.0×Umf, 0.43~0.71 mm 입자 크기에서 급속 열분해를 진행한 결과 40.01 wt%의 바이오-오일 수율을 얻었으며, 30.17 MJ/kg의 고위발열량을 나타냈다. 생성된 바이오-오일을 GC-MS를 통해 분석해본 결과 다양한 페놀 화합물 및 벤젠 유도체가 생성된 것을 확인하였다. 본 연구에서 은행잎 폐기물 바이오매스의 처리와 함께 활용 가능성을 급속 열분해를 통해 확인하였다.
오거 반응기를 이용하여 해조류 바이오매스인 다시마로부터 열분해 오일 제조 실험을 수행하였으며, 열분해 오일의 물리화학적 특성을 살펴보았다. 주요 공정 변수인 열분해 온도 및 오거 컨베이어 속도의 최적 조건은 각각 $412^{\circ}C$, 20 rpm이었으며, 이 때 열분해 오일의 최대 수율은 32 wt%이었다. 낮은 탄소 함량 및 높은 산소 함량으로 인해, 다시마 유래 열분해 오일의 발열량($23.6MJ\;kg^{-1}$)은 기존 화석연료의 약 60% 이었다. 열분해 오일의 GC/MS 분석 결과, 1,4-Anhydro-d-galactitol, dianhydromannitol, 1-hydroxy 2-propanone, isosorbide 등이 주요 화합물로 확인되었다. 촤는 탄소 함량이 낮고 산소함량이 높아 발열량($13.0MJ\;kg^{-1}$)이 낮으며 다량의 무기 성분 및 황을 포함하고 있는 것으로 확인되었다.
본 연구는 '열매체 및 가스 순환형 열분해 시스템' 개발 목적으로 열분해 실험을 진행하기 전, 공정 모사용 기본 데이터 확보를 위해 수행되었다. 폐플라스틱 대체 물질로 폴리프로필렌(Polypropylene, PP)을 열분해 시료로 사용하였으며, 본 시스템에서 열전달 매체로 활용되는 유동사(이하 sand)를 사용하였다. 촉매 열분해 실험을 수행하기 위해 Mn계 물질(이하 Mn)을 촉매로 선택하였으며, sand에 담지하여 촉매 열분해 실험을 수행하였다. 열중량 분석기(Thermogravimetric analyzer, TGA)를 이용하여 PP의 기본 물성을 분석하였고, 질소 분위기 600℃ 조건에서 촉매 열분해를 통해 액상 오일을 생성하였다. 생성된 액상 오일은 GC/MS 분석을 통해 탄소 수 분포를 확인하였다. 본 연구에서는 Mn 담지 유무와 함량 변화에 따른 액상 오일 수율과 오일 내 탄화수소 분포에 미치는 영향을 조사하였다. Mn/sand를 이용하면 sand를 단독으로 활용한 열분해와 비교하여 잔여물이 감소하고 오일 수율이 증가하였다. 또한 Mn 함량 증가에 따라 액상 오일 내 C6~C9 범위 휘발유 비율이 점차 증가하였으며, 오일 내 C10보다 탄소 수가 큰 경유 및 heavy 오일 분포가 감소하는 것으로 확인되었다. 종합하면, Mn을 촉매로 활용하고 함량 변화를 통해 액상 오일 회수량을 증가시키고 생성물 내 휘발유 비율을 증가시킬 수 있을 것으로 판단하였다.
호박유물의 적절한 보존방안 마련에 필요한 호박의 화학적 분광학적 특성을 Infrared (IR) 분석과 pyrolysis/GC/MS (py/GC/MS) 분석을 통해 조사하였다. 호박 시료는 Baltic, Chiapas, Colombian, Dominican, Fushun, Madagascar 호박 등 6개의 산지에서 총 14종을 확보하였다. 시료의 비파괴적 조사를 위해 IR 분석을 실시하였고, 고분자 구성 성분 조사를 위해 py/GC/MS를 $300^{\circ}C$ 열분해 온도에서 온라인 trimethylsilylation을 통하여 분석하였다. IR 분석에서는 대체적으로 산지에 관계없이 유사한 스펙트럼을 보였으나, 지문영역에서는 Baltic 호박의 경우 Baltic shoulder에 해당하는 $1250cm^{-1}{\sim}1150cm^{-1}$에서 흡수가 나타나는 등 각각의 산지별로 구분이 가능한 차별화된 IR 스펙트럼이 관찰되었다. py/GC/MS 분석에서는 succinic acid, pimaric acid 등 호박의 구성성분으로 알려진 물질들이 검출되었고, Baltic, Chiapas, Fushun 호박의 경우 산지 구분이 가능한 특정성분이 검출되었다. 이러한 결과는 발견 및 발굴 유물에서 호박을 확인하거나, 산지 및 제작기술 추정 등 고고과학적인 해석의 기초 자료로 활용될 수 있을 것으로 기대된다.
Direct inlet/MS was used to investigate the pyrolysis pathway and the pyrolyzates of tobacco polyphenols as precursor of catechol which has been known as one of the most potent co-carcinogen from cigarette smoke. Caffeic acid, catechol and quercetin, catechol were detected from the pyrolyzates of chlorogenic acid and rutin, respectively. Interrelationship between polyphenols from tobacco leaf and catechol from cigarette smoke was investigated by using HPLC and GC. These results reveal that chlorogenic acid is the most significant precursor of catechol in cigarette smoke.
과잉수소 반응조건하에서 dichloromethane ($CH_{2}Cl_{2}$)의 열분해 생성물질의 반응경로를 규명하기 위해서 등온 관형반응기를 이용하여 무산소, 1 atm, 반응온도 $525{\sim}900^{\circ}C$, 반응시간 0.3~2.0 sec에서 반응을 수행하였다. $CH_{2}Cl_{2}$ : $H_{2}$ mole 비는 전 실험에서 4 : 96으로 유지하였으며 반응물 $CH_{2}Cl_{2}$ 분해 및 생성물의 농도는 on-line GC를 이용하여 정량 분석하였으며, 미량의 미지 화합물은 batch 시료로써 GC/MS로 정성 분석하였다. 반응시간 1 sec를 기준으로 반응물 $CH_{2}Cl_{2}$는 $600^{\circ}C$ 부근에서 분해가 시작되어 $780^{\circ}C$에서 99% 이상 분해되었다. 반응 주요생성물은 $CH_{3}Cl$, $CH_{4}$, $C_{2}H_{4}$, $C_{2}H_{6}$, HCl이 생성되었으며, 미량 생성물로는 $CHClCCl_{2}$, CHClCHCl, $CH_{2}CHCl$, $C_{2}H_{2}$가 생성되었다. 본 연구에서는 반응물질 분해 및 중간생성물 분포 특성과 열역학 및 반응속도 원리를 근거로 주요 생성물질 반응경로를 제시하였으며, 그 결과는 $CH_{2}Cl_{2}$ 및 유사한 염화탄화수소 화합물 열분해시 일어날 수 있는 열분해공정 이해를 위한 자료로 이용된다.
근래에 와서 강화 플라스틱 복합재료의 생산과 함께 열경화성 수지 폐기물들의 양이 급격하게 증가하여 심각한 환경문제를 야기하고 있다. 우수한 기계적 물성을 지닌 유용한 열경화성 수지의 하나인 에폭시 수지는 열가소성 수지처럼 용융되거나 재 성형되지 않는다. 본 연구에서는 철도 차량용 탄소섬유 강화 에폭시 수지 복합재로부터 에폭시 수지를 분해하여 탄소섬유를 회수하는 일련의 실험을 수행하였다. 여러 분해공정들을 실험적으로 조사하여, 분해 효율과 회수되는 탄소섬유의 기계적 물성을 비교 검토하였다. 회수되는 탄소섬유가 서로 엉키는 것을 방지하기 위해서 각 복합재료 시편은 테플론 지지대로 고정시키고, 기계적인 교반을 가하지 않았다. 분해 생성물은 전자현미경(SEM), 기체 크로마토그라피 질량분석기(GC-MS) 및 만능재료시험기를 사용하여 분석하였다. 질산 수용액을 사용하는 분해 공정과 액상 및 기상 열분해 공정에서는 탄소섬유가 완전하게 회수되었다. 회수된 탄소섬유의 인장강도 감소율은 4% 미만으로 미미하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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