• Elastomers and Composites
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• 제21권1호
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• pp.13-19
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• 1986

최근(最近)에 와서는 황(黃)에 의(依)한 고무의 가황반응(加黃反應)이 발열반응(發熱反應)이라는데 주안점(主眼點)을 두어 근래(近來) 고분자화학(高分子化學) 분야(分野)에서 그 활용도(活用度)가 높은 열분석기(熱分析機) (특(特)히 DSC, DTA)가 가황발열현상연구(加黃發熱現象硏究)에 많이 이용(利用)되고 있다. 그러나 고무의 가황반응(加黃反應)을 속도론적(速度論的)으로 연구하여 이론적(理論的) 기초(基礎)를 확립(確立)하여 두는 것이 필요(必要)하다는 것은 여러 학자(學者)들이 전(前)부터 느껴왔으나 고무탄성체(彈性體)는 한번 가황(加黃)되면 일반적(一般的)인 용매(溶媒)에 의(依)한 용해(溶解)가 어렵기 때문에 반응물(反應物)(황, 가황촉진제(黃, 加黃促進劑))이나 생성물(生成物)의 농도측정(濃度測定)에 의(依)한 가황반응(加黃反應)의 속도론적(速度論的) 연구(硏究)가 어려웠다. 그래서 본(本) 연구(硏究)에서는 DSC(Differential Scanning Calorimetry)를 이용(利用)하여 얻은 천연(天然)고무의 가황발열(加黃發熱) thermogram을 Borchardt-Daniel이 제안한 방법으로 분석(分析)하여 kinetic data(즉, rate constant k, frequency factor ko, Activation Energy Ea)를 얻었다. 또한 이 kinetic data가 가황촉진제의 종류(種類)에 따라 어떻게 달라지는지, 실제공정(實際工程)에서 적정가황시간(適正加黃時間), 온도(溫度), 가황촉진제(加黃促進劑)의 종류(種類), 배합량(配合量) 결정(決定)에 활용(活用)할 수 있는 방안(方案)에 대(對)해서도 관심을 두고 검토(檢討)하였다. 한편 DSC에 의(依)한 방법(方法)의 신뢰도를 검토하기 위하여 DSC용(用)으로 쓰여진 것과 동일(同一)한 시료를 사용하여 Oscillating Disk Rheometer에 의한 Cure Curve를 얻고 이 Cure Curve를 분석(分析)하여 얻은 kinetic data를 앞서 구한 data와 비교검토(比較檢討)하였다.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제50권3호
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• pp.442-448
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• 2012

폐 플라스틱을 이용한 연료유 생산 공정을 위한 폴리프로필렌(PP) 수지에 대한 열분해 반응 실험을 하였다. 질소 분위기에서 상온에서 $650^{\circ}C$ 까지의 비등온 조건에서의 열분석기와 $420^{\circ}C$ 등온에서의 Pyrolyser GC-mass 분석기, $420^{\circ}C$의 배치형 반응기에서 무촉매반응과 천연제올라이트, 폐 FCC 촉매, ZSM-5 등의 제올라이트 계 촉매를 사용한 열분해 실험이 행하여졌다. TGA 실험에서 PP 수지의 열분해반응은 $330^{\circ}C$ 부근에서 시작되어, $497^{\circ}C$에서 완결되었다. 촉매반응에서 제올라이트 계열 촉매는 폐 FCC 촉매> 천연제올라이트> ZSM-5> PP의 순으로 열분해 반응속도를 높이는데 유효하였다. 열분해가 완료되는 온도도 폐 FCC 촉매 첨가 시 가장 낮게 나타났다. PY-G.C. mass 실험에서 PP 수지 만의 경우에서보다 촉매가 첨가됨에 따라 탄소 수가 낮은 생성물이 생성되는 것을 알 수 있었다. ZSM-5 촉매나 폐 FCC 촉매 첨가 시 특히 낮은 탄소 수의 생성물이 많이 생성되었다. 회분식 반응기에서 초기 오일생성율은 폐 FCC 촉매 첨가시 가장 높지만, 최종 오일전환율은 천연제올라이트 첨가 시가 폐 FCC 촉매 첨가 시보다 2% 정도 높았다. 탄소분석에서도 폐 FCC 촉매 첨가가 경유 성분이 주성분으로 요구되는 연료유 제조에 우수 하였다.

• 한국가스학회지
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• 제2권1호
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• pp.59-65
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• 1998

4,4'-diphenylmethane diisocyanate (MDI)와 폴리에스테르 폴리올 그리고 1,4-butane diol로부터 폴리우레탄을 제조하고 모폴로지와 열적 특성에 대하여 연구하였다. Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR)를 이용한 폴리우레탄의 모폴로지 관찰에서 수소 결합된 N-H 피크와 C=O 피크는 폴리우레탄에서 하드 세그먼트(hard segment)의 함량이 증가할수록 낮은 주파수대로 전이되어 수소 결합이 증가함을 알 수 있었다. 시차 주사 열분석기(DSC)를 이용한 열적 특성에 대한 연구에서 폴리우레탄의 유리전이온도($T_g$)는 하드세그먼트의 함량이 증가함에 따라 증가하였다. 또한 소프트 세그먼트(soft segment)의 $T_g$는 관찰할 수 없었으며 이로부터 본 연구에서 제조된 폴리우레탄은 MDI의 높은 작용기로 인하여 화학 결합에 의한 경화 반응으로 균일한 망상구조를 가지고 있음을 알 수 있었다. 또한 DSC로부터 관측된 폴리우레탄의 $T_g$는 Fox 식으로부터 예측된 $T_g$와 큰 차이를 나타냈으며, 이는 경화 반응으로 인하여 폴리우레탄 사슬의 운동성이 제약되기 때문으로 생각된다. 동적 기계적 열분석(DMTA)에서도 소프트 세그먼트의 전이온도는 관찰되지 않았으며 이로부터 본 연구에서 제조된 폴리우레탄에서 하나의 상을 갖는 모폴로지를 확인할 수 있었다.

• 공업화학
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• 제21권1호
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• pp.40-45
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• 2010

소수성 플라보노이드인 루테올린의 안정성을 향상시키고 또한 의약이나 화장품 분야에 널리 활용하기 위해서 ethosome에 루테올린 포집을 시도하였다. 편광현미경과 열분석기인 DSC 등을 사용하여 액정의 형성과정이나 열적 특성 등을 관찰하였다. 에탄올에 용해된 레시틴 혼합물에 PBS 완충용액 첨가에 따른 W/O에서 W/O/W로의 상 전환 시점은 전도도 변화로 관측될 수 있었다. Ethosome을 구성하는 성분 및 조성에 따라 입자크기가 달라지는데 레시틴에 루테올린을 10% 정도 혼합하여도 입자크기에 별 영향이 없었다. 루테올린이 ethosome에 포집되었을 때 안정성이 향상되는 효과를 DPPH 실험을 통해 확인하였다. Ethosome의 안정화 효능은 토코페롤 첨가에 의해 더욱 향상되었다.

• 폴리머
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• 제34권6호
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• pp.491-494
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• 2010

무유화 에멀젼 공중합법을 이용하여 180~200 nm의 지름을 가지는 단분산성 폴리(스티렌/디비닐벤젠/비닐 아세테이트) [poly(ST-co-DVB-co-VAc)] 고분자 나노입자를 합성하였으며, 제조된 단분산성 고분자 나노입자의 표면을 비누화반응을 통하여 개질하여 단분산성 폴리(스티렌/디비닐벤젠/비닐알코올) [poly(ST-co-DVB-co-VA)] 나노입자를 제조하였다. 합성된 입자를 반응염료와 반응시켜 적색과 청색 단분산성 폴리(스티렌/디비닐벤젠/비닐알코올) 나노입자를 제조하였으며, 입자의 형태, 분산성 및 표면전하를 전자현미경, 시차열분석기, UV/Vis 흡광기 및 제타 전하 측정장치를 이용하여 규명하였다.

• 폴리머
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• 제30권5호
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• pp.380-384
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• 2006

구조가 제어된 polyhedral oligomeric silsesquioxane (POSS)을 무기물로 폴리스티렌(PS)을 유기고분자로 사용하여 유기용매에 가역적으로 용해될 수 있는 새로운 유기-무기 나노복합재료를 합성하였다. 페닐기가 도입된 POSS와 PS와의 복합화에서는 다양한 중량비에서 투명하고, 균일한 복합재료를 얻을 수 있었다. 반면에 사이클로헥실기가 도입된 POSS와 PS와의 복합화에서는 불투명하구 불균일한 복합체를 얻었다. 따라서 페닐기가 도입된 POSS와 PS간의 물리적인 결합(physical bonding), 즉 aromatic(${\pi}-{\pi}$) 결합을 통하여 지금까지 유기물질과 무기물질을 복합화하기 위해 주로 사용되었던 화학결합(chemical bonding) 없이도 두 성분이 서로 균일하게 나노 크기로 혼성된 새로운 나노복합재료를 제조할 수 있었다. 또한 POSS를 이용해 얻어진 나노복합체는 기존의 솔-젤(sol-gel)방법으로 얻어진 복합체와는 달리, 용매에 다시 녹고 물리적인 결합을 이용했기 때문에 가역적으로 반복해서 복합재료를 만들 수 있는 장점을 가지고 있었다. 합성되어진 복합재료의 균일성과 분산성은 시차 주사열분석기(DSC)와 주사전자현미경(SEM) 및 X-선 회절분석기(XRD)에 의해 확인하였다.

• 청정기술
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• 제21권4호
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• pp.235-240
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• 2015

본 연구에서는 열변색 물성을 향상시키기 위한 방안의 하나로 0~0.5 at % 범위의 티타늄을 도핑한 이산화 바나듐(Ti-VO₂)을 제조하였다. Ti-VO₂ 입자들은 바나딜설페이트, 중탄산암모늄, 사염화 티타늄 등을 사용하여 바나듐 화합물 전구체를 제조한 후 열분해법을 이용하여 제조하였다. 제조된 시료들의 결정 구조, 형상, 화학적 구조 및 열변색 특성은 X-선 회절분석기, 전계방사 주사전자현미경, X-선 광전자 분광기, 시차주사열량분석기, 자외선-가시광선-근적외선 분광기 등을 이용하여 분석하였다. 제조된 Ti-VO₂ 입자들은 단사 결정계를 지니고 있고, 또한 티타늄이 이산화 바나듐 결정내에 잘 도핑되어 있음을 확인할 수 있었다. 티타늄 도핑량이 증가함에 따라 최종 Ti-VO₂ 입자들의 크기가 작아지고 상전이 온도가 낮아졌으며, 또한 NIR switching efficiency는 증가하였다.

• 폴리머
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• 제24권3호
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• pp.350-357
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• 2000

인쇄회로기판제조에 사용되는 glass/epoxy 프리프레그의 경화거동을 dielectrometer와 시차주사열분석기를 사용하여 연구하였다. 브롬화한 에폭시수지를 많이 포함하고 있는 본 프리프레그는 약 115$^{\circ}C$에서 가장 낮은 이온점도를 보였으며, 이 이후 경화반응의 진행과 함께 점도가 15$0^{\circ}C$까지는 상승하는 경향을 보여 주었다. 이것은 이 프리프레그의 경화반응이 115$^{\circ}C$ 부근에서 개시됨을 의미하며, 이 온도 이후부터 가속화된 분자간 가교화반응을 통해서 분자량이 현저히 커짐을 의미한다. 본 프리프레그의 dynamic scan에 따른 loss factor 및 tan $\delta$ 값을 측정하였다. 또한 실제 인쇄회로기판 제조에 사용하는 경화주기에 준하여 동일한 실험을 수행하여 그 거동을 비교하였다. 성형한 복합재료는 약30$0^{\circ}C$까지는 열적으로 안정한 것으로 나타났으며 이 온도 이후에서 급격한 열분해 반응이 진행되었다.

• 공업화학
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• 제10권5호
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• pp.660-665
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• 1999

수용성 키토산을 제조하여 적외선 분광광도계를 이용, 구조확인을 하였으며, X-선 회절분석기로 결정성을, 열분석기로 열안정을 확인을 하였으며, 고유점도법에 의한 점도평균분자량을 측정한 결과 $3.0{\times}10^{4}$와 $4.5{\times}10^{4}$이었다. 점도평균분자량이 $3.0{\times}10^{4}$인 수용성 키토산의 첨가량 따른 일반미생물과 구강미생물에 대한 shaker flask method로 항균효과를 측정한 결과 0.2%의 첨가량에서 Staphylococcus aureus와 Bacillus subtilis는 81.7%와 80.6%의 항균효과를 Escherichia coli는 42.4%의 저해율로 제일 낮은 항균효과를 나타냈으며, 구강미생물인 Streptococcus mutans와 Streptococcus sanguis는 100%의 항균효과를 Streptococcus mitis는 73.8%의 항균효과를 나타냄으로서 일반미생물 보다 구강미생물이 더 우수한 항균력을 나타내었다. 점도평균분자량이 $4.5{\times}10^{4}$인 수용성 키토산은 점도평균분자량이 $3.0{\times}10^{4}$인 수용성 키토산의 1/2 정도의 항균효과를 나타내므로서 점도평균분자량이 작은 수용성 키토산의 항균효과가 월등히 좋았다. 구강미생물의 산도저하 억제효과는 대조군의 경우 배양 후 8분 이내에 pH 7.0에서 4.9로 급격한 pH의 저하를 보인 반면 그 이상에서는 평형을 유지하였으며, 수용성 키토산은 16분 정도까지는 대조군에 비해 현격히 원만한 산도저하 억제효과를 나타내다가 그 이상에서는 평형을 유지하는 것으로 보아 pH 변화에 대한 완충효과가 있음을 알 수 있었다.

• 폴리머
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• 제39권3호
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• pp.506-513
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• 2015

Ethylidene norbornene(ENB)과 endo-dicyclopentadiene(endo-DCPD) 블렌드를 $1^{st}$ generation과 $2^{nd}$ generation Grubbs 촉매 하에서 ring-opening metathesis polymerization(ROMP)으로 제조하였다. ROMP 과정을 이해하기 위하여 시차주사열분석기(DSC)로 동적 발열거동을 분석하였으며, 반응 후 만능시험기(UTM)로 인장특성을 조사하였다. 반응속도는 endo-DCPD의 양이 적을수록 그리고 $2^{nd}$ generation 촉매 하에서 더 빨라졌다. 또한 endo-DCPD를 첨가할수록 그리고 $1^{st}$ generation 촉매 시스템에서 인장탄성률과 강도는 더 높은 값을 보였으나 강인성은 감소하였다. 이와 같은 인장특성의 변화를 젤 분율 측정과 파단면 관찰을 통하여 자세히 설명하였다.