2,2-BIs (3,4-anhydrodicarboxyphenyl)hexafluoropane(6FDA)와 4-aminophenyl sulfone(4APS), 3-aminophenyl sulfone(3APS)를 사용하여 Polyimide(PI)의 전구체인 Poly(amic acid)(PAA)를 합성하였다. 그 후 PAA의 용해도를 측정 하였다. 그리고 PAA에 열을 가하여 PI로 경화됨을 FT-IR을 이용하여 확인 하였다.
Pyromellitic anhydride(PMDA)와 4,4-Oxydianiline(ODA)로부터 Polyimide의 전구체인 Poly(amic acid)(PAA)를 합성하고, 이를 열을 가하여 Polyimide되는 반응을 적외선 분광법을 이용하여 추적하였다. 이미드화 반응은 $175^{\circ}C$에서 1시간, $185^{\circ}C$에서 1시간, $195^{\circ}C$에서 1시간, $215^{\circ}C$에서 1시간, $235^{\circ}C$에서 1시간 경화시킴으로 완결됨을 확인하였다.
This paper examines the electrical properties according to a curing time and a corona degradation in epoxy composites which are used for transformers. To consider these phenomena, the electrets were formed by appling high voltages to five kinds of specimens designed according to a constant mixing rate and then TSC(Thermally Stimulated Current) values at the temperature range of -160-200[>$^{\circ}C$] were measured from a series of experiments. The behaviour of carrier and its possible origins in epoxy composites were studied. Various effects of curing time and electric field on epoxy composites were also investigated.
본 실험에서는 Polyimide (PI)의 전구체인 Poly(amic acid) (PAA)의 제조를 위하여 2,2-BIs(3,4-anhydrodicarboxyphenyl)hexafluoropane(6FDA)와 4-aminophenyl sulfone로 PAA를 합성하였다. 이를 열을 가하여 Polyimide가되는 반응을 적외선 분광법을 이용하여 추적하였다. 이미드화 반응은 $80^{\circ}C$에서 1시간, $120^{\circ}C$에서 1시간, $240^{\circ}C$에서 1시간, $250^{\circ}C$에서 1시간, 2경화시킴으로 완결됨을 확인하였다.
본 논문은 내열성 에폭시수지를 개발하기 위하여 에폭시수지에 $Sb_2O_3$를 첨가한 시편의 열팽창, 유전 및 도전특성을 측정하여 다음과 같은 결론을 얻었다. 1)[$155^{\circ}C$]이하에서의 온도증가에 따른 열팽창 계수는 순수 에폭시수지가 $8.19{\times}10^{-5}$ 인데 비해 7[%] 혼합한 경우에는$4.5{\times}10^{-5}$ 이었다. 2)$Sb_2O_3$의 혼합율에 따른 $\varepsilon\iota, \varepsilon\rho$의 온도의존성은 1[kHz]에서 순수에폭시수지는 [$155^{\circ}C$]근방에서 피크점을 보이고 있으나 $Sb_2O_3$의 혼합율이 증가함에 따라 피크점은 고온으로 옮아간다. 3) 전기전도로는 유리전이온도근방에서 변곡되는 두 개의 직선적인 특성을 나타내며 1[%] 혼합한 경우에는 순수에폭시 수지에 비해 낮은 값을 나타낸다.
최근 컨테이너 선박의 초대형화로 극후물 고장력 강재인 항복응력 460MPa급 고장력강인 EH47이 개발되었다. 두께 80mm의 극후물 용접에서 용접생산성 향상을 위하여 EGW/FCAW로 양면 용접이 검토되고, 입열량은 최대 300kJ/cm의 대입열 용접이 요구된다. 이를 위해서는 강재 및 용접재료 모두 300kJ/cm 용접부 성능이 선급 규격을 만족하여야 함은 물론 마지막 조립단계에서 적용되기 때문에 용접재료의 용접작업성도 매우 크게 요구되고 있다. 먼저 대입열 용접금속에서 요구되는 저온 충격인성($vE_{-20^{\circ}C}{\geq}57J$)을 만족하기 위하여는 용접금속의 미세조직 제어가 필요하며, 특히 조대한 입계페라이트 생성을 억제하고 미세한 입내 페라이트를 균일 분포하는 것이 중요하지만, 이를 위해 용접금속의 소입성이 지나치게 높이면 경화조직인 베이나이트 분율이 증가하여 오히려 용접금속 저온 충격인성을 저하시키므로, 적절한 용접금속의 성분 제어가 중요하다. 한편 용접부는 선급에서 요구하는 최소 강도인 570MPa를 만족하기 위하여 용접금속의 소성구속 현상을 활용하여 용접부 인장강도를 확보 할 수 있음을 확인했다. 이를 위해서는 용접금속의 적정한 경화도 확보가 필요하였다. 전술한 바와 같이 대입열 용접금속 저온 충격인성 확보와 용접부 강도 측면을 고려하여 용접금속 최적의 탄소당량 범위를 제시코자 하였다. 한편 용접재료의 용접작업성은 EGW용접의 용적이행 현상은 자유비행이행으로 이루어지고 있으며 특성상 용접중 용적과 용융지 사이에 많은 순간단락 현상을 동반하고 있으며, 슬래그 유동이 불안정하면 아크 꺼짐 현상도 관찰되고 있다. 따라서, 현장용접시 원할한 용접작업성을 확보할 수 있는 평가 기준으로써 아크 전류 및 전압의 변동 정도를 설정하고, 용접재료의 용접작업성 확보 기준을 제시코자 하였다.
옻은 우리나라를 포함하여 중국, 일본, 동남아시아 등에서 접착제와 도료로 사용되어 왔다. 옻의 경화 특성을 이해하기 위해서는 경화에 따른 화학구조 변화를 파악해야 하며 이를 위해 본 연구에서는 불용성 고분자 분석에 유용한 열분해/GC/MS 방법을 이용하였다. 우선, 건조시킨 옻 도막을 온도를 변화시키면서 열분해했을 때 $500^{\circ}C$ 이상에서 대부분 물질의 열분해가 일어났다. $500^{\circ}C$에서 열분해했을 때 반복성은 2.6~22.3 %로 양호하였으나, 시료량에 따른 열분해 산물 패턴에 차이가 있었다. 열분해 크로마토그램에서 1,2-benzenediol, 3-methyl-1,2-benzenediol 등 우루시올에서 기인하는 옻의 특징적인 성분을 확인하였다. 건조가 진행됨에 따라 열분해산물 중 탄소이중결합 3개를 갖는 우루시올이 포화 우루시올에 비해 크게 감소하여 고분자화가 이중결합과 관련됨을 알 수 있었다. 연구결과에 의해 설정된 분석조건은 출토유물에서 옻을 확인하거나 건조에 따른 옻의 성분 변화를 파악하는데 활용될 수 있을 것으로 보인다.
불포화폴리에스터/폴리비닐아세테이트 semi-IPN의 경화과정 중 경화속도와 상분리 확산속도의 상호관계 속에서 형성되는 상분리 모폴로지를 광산란 및 열분석 장치를 이용하여 연구하였다. 열경화성 고분자의 경화과정 중 열가소성 고분자의 확산에 기인한 물성의 변화를 측정하였고, 상분리를 수반하는 경화과정에서의 활성화에너지의 변화를 Flynn-Wall method를 이용하여 구하였다. 반응에 의하여 나타나는 상분리현상은 경화과정 중 다양한 상분리 거동을 나타내게 되는데, 폴리비닐아세테이트가 10 wt%일 경우에는 반응도중에 상분리가 일어나지 않고 냉각 후 상온에서 nucleation & growth 거동과 유사한 형태로 상분리가 발생하였고, 11.65 wt% 이상에서는 반응도중 spinodal decomposition으로 사료되는 상분리가 발생하였다. 또한 상분리현상이 경화속도에 영향을 미친 것을 활성화에너지의 변화거동으로부터 확인하였으며, 온도변화에 따라 총산란량을 측정하였고 이로부터 확산에 의한 상분리 속도 R(${\beta}_m$)를 비교하였다.
열경화성 소재를 이용하여 열경화방식의 웨이퍼 레벨 렌즈를 성형할 때 발생될 수 있는 불량요인 중 이형과정에서 성형 렌즈의 금형 고착문제는 웨이퍼 레벨에서 성형된 기판의 파손 및 기판의 변형으로 성형된 웨이퍼 기판의 적층시 웨이퍼 양면의 렌즈 형상 및 센터 정렬 오차에 영향을 미친다. 본 연구에서는 웨이퍼 레벨 렌즈 성형 공정에서 이형력에 영향을 미치는 인자를 검토하기 위한 실험을 수행하였다. 먼저 상·하 금형의 코팅 재질에 따른 이형력을 검토하기 위하여 금형 표면을 ITO 및 Ti로 표면처리 후 O2분위기에서 플라즈마 처리하였고, 또한 DLC 코팅도 진행하였으며 경화 및 이형성을 검토하였다. 그 결과를 바탕으로 pull-off 실험을 위한 코팅방법을 선정하였다. 또한 경화공정조건에 따른 이형력을 측정하기 위하여 압력을 유지하면서 경화시키는 방법과 일정한 간격을 유지하면서 경화시키는 방법을 실험적으로 적용하였다. 그 결과 Ti 코팅 후 O2 플라즈마 표면처리 방법이 이형력을 감소시키고 위치를 제어하면서 경화시킬 경우 경화수축에 의해 경화 중 계면의 접착에너지를 감소시켜 보다 나은 이형이 될 수 있음을 확인하였다.
본 연구에서는 blocked isocyanate와 하이브리드 기술을 이용해서 1액 경화형 폴리우레탄 탄성체를 제조하였다. 1액 경화형 하이브리드 폴리우레탄의 제조를 위해서 hydroxyl group을 포함하는 실리카 하이브리드를 합성하고 입자크기, 형태 및 탄성체 내의 하이브리드 입자분포를 확인하였다. 또한, 열해리특성, 기계적 물성, 성형특성을 조사하였다. 1액 경화형 폴리우레탄 탄성체의 열해리 특성을 평가한 결과 온도가 높을수록, 열처리 시간이 길어질수록 blocking된 isocyanate의 해리가 더 잘 진행되었다. 합성된 실리카 하이브리드는 직경이 23~27 nm이고 구형이었으며 하이브리드 폴리우레탄의 단면을 FE-SEM과 EDS를 사용해서 분석한 결과 하이브리드 입자가 폴리우레탄 분자구조 내에 잘 분산되어있는 것을 확인하였다. 하이브리드 폴리우레탄의 경우에는 하이브리드를 포함하지 않는 폴리우레탄 탄성체에 비해 기계적물성, 내마모성 및 열적특성이 향상되었으며 가소제를 사용하는 경우에는 물성의 변화가 거의 없는 것으로 확인되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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