Te(Tellurium) 미립자를 $SiO_2$ 박막에 분산시켜 비선형 광학재료, 선택흡수막 및 투과막 등 새로운 기능성 재료로 활용하기 위하여 Te/$SiO_2$ 나노 목합체 박막을 제조하였다. 가수분해 조건을 변화시켰을 때 박막표면에 분산시킨 입자의 크기와 형상이 재료의 물성에 미치는 영향을 열처리 후의 시차중량분석과 엑스선 회절분석, 분광분석, 원자력간 현미경 그리고 전자현미경 관찰 등을 통하여 조사하였다. 제조된 박막의 광흡수 스펙트럼에스 Te 미립자의 플라즈마 공명에 의한 550nm 부근의 흡수피크가 관찰되어 비선형 광학성을 확인할 수 있었다. 박막의 표면 거칠기는 약 2.5nm 내외였고, Te 미립자의 크기는 약 5~10nm였다.
감람석은 철감람석과 마그네슘감람석의 완전고용체로서 암석형 행성, 운석, 소행성, 행성간 먼지 등에 풍부하게 함유되어 있다. 감람석은 조성범위가 매우 넓기 때문에 감람석 함유 시료의 광물정량분석을 위해서는 다양한 조성의 감람석 표준물질을 구비해야 한다. 감람석 표준물질을 전기로와 스테인리스강관을 이용하여 1000~1100 ℃ 범위의 온도에서 합성하였다. 엑스선회절분석에 의하면 시료에 따라 합성불순물과 미반응물이 있으나 전반적으로 전조성 범위를 포함하는 감람석이 합성되었다. 합성 감람석들은 출발물질의 철감람석 몰비에 비례하여 단위포 치수가 선형으로 증가하는 경향을 보였으며, 회절강도도 자연산 감람석과 부합하였다. 그러나 철 함량이 높은 합성 감람석에서 불순물 함량이 증가하는 경향이 있어 아직 모든 합성 감람석을 표준물질로 사용할 수 없으며, 출발물질의 고순도화, 반응시간 및 온도 조절 등의 합성과정 개선이 필요하다.
Ti-50 at. % Ni 합금 타깃으로 PLD(pulsed laser deposition)방법을 사용하여 TiNi 형상기억합금 박막을 제작하였다. Ar분위기(200 mTorr)와 고진공분위기($5{\times}10^{-6}\;Torr$)에서 제작한 TiNi 박막의 조성 및 결정성의 변화를 조사했으며, 박막의 조성은 에너지 분산 엑스선 분광 분석(EDXS)을 이용하여 조사하였고, 박막의 결정성은 엑스선 회절장치(XRD)를 이용하여 조사하였다. 박막의 조성은 기판과 타깃의 거리에 의존되었지만, 기판의 온도와는 무관함을 알 수 있었으며, Ar 분위기에서 플룸 안쪽에 기판이 위치하였을 때 조성 제어가 용이함을 알 수 있었다. 또한, Ar 가스 분위기에서 증착 된 TiNi 박막은 고진공분위기에서 증착된 박막보다 더 낮은 온도(약 $400^{\circ}C$)에서 in situ로 결정화됨을 알 수 있었다. 이들 결과는, PLD방법으로 TiNi 형상기억합금 박막을 제작할 때 분위기 가스의 압력이 결정화 온도를 낮추어 주는 중요한 역할을 할 수 있음을 시사한다.
독립성분분석은 차원이 높은 다변량데이타로부터 기저구조를 형성하는 독립성분을 분리하는데 사용되는 기법으로서 패턴인식, 예측 등 2차적 분석을 위한 1차 분석단계에서 사용할 수 있다. 본 연구에서는 독립성분분석을 이용하여 여러 혼합물 데이터로부터 독립성분을 분리한 다음 각 구성성분의 혼합비율을 예측하는 절차를 제안한다. 적용예로서 도금강판의 엑스선 회절강도값으로부터 여러가지 상을 분리한 다음 비음최소자승법을 이용하여 각 상의 분율을 예측하였으며, 이러한 제안방안의 타당성 평가를 위하여 모의 실험을 실시하였다.
본 연구에서는 $Al_xGa_{1-x}N$ 박막을 유기금속 화학증착법(metal organic chemical vapor deposition, MOCVD) 을 이용하여 사파이어 (0001) 기판 위에 성장하였다. 성장된 박막의 결정구조를 조사하기 위하여 엑스선 회절 (X-ray diffraction, XRD) 패턴을 이용하였고, 박막의 표면 상태를 관찰하기 위하여 원자간력 현미경(atomic force microscopy, AFM)을 사용하였다. 또한 박막의 화학성분과 결합상태는 엑스선 광전자 분광분석기(X- ray photoelectron spectroscopy, XPS)를 이용하여 분석하였다. 박막의 광학적 특성인 유사유전함수는 분광학적 타원편광분석법(spectroscopic ellipsometry, SE)을 사용하여 실온에서 2.0 ~ 8.7 eV 포톤에너지 범위에서 측정되었다. 타원편광분석법으로 조사된 데이터들을 통해 얻은 유사유전함수 스펙트럼 $<{\varepsilon}(E)>=<{\varepsilon}_1(E)>+i<{\varepsilon}_2(E)>$에 나타난 $E_0$, $E_1$, 그리고 $E_2$ 와 같은 임계점 구조에 대하여 연구하였고, 각각의 임계점 피크들은 획득된 유사유전함수의 데이터를 이차 미분한 이계도함수 $d^2<{\varepsilon}(E)>/dE^2$ 를 이용하여 구하였다. 특히, x = 0.18과 x = 0.29 사이에 위치한 샘플(x = 0.18, 0.21, 0.25, 0.29)들은 Al의 조성이 증가함에 따라 임계점 피크들이 변화(blue-shift)한다는 것을 관측하였고, 이를 다른 문헌들과 비교 분석하였다.
아미노 실란이 도입된 기능성 클레이를 제조하고, 이를 폴리프로필렌과 상용화제인 무수 말레인산이 그래프트 중합된 폴리프로필렌과 함께 용융 혼합법으로 공유 결합이 형성된 폴리프로필렌/클레이 나노복합체를 제조하였다. 아미노 실란으로 개질된 클레이의 구조 및 표면 특성은 각각 엑스선 회절 분석, 적외선 분광 분석, 그리고 고체상태 핵자기 공명 분석 결과를 통해 확인하였다. 아미노 실란을 이용한 클레이의 개질은 약 $19.8{\AA}$ 의 실리케이트 층간 거리를 증가시켰으며, 클레이 층상에 존재하는 히드록시기의 $3650cm^{-1}$ 에 존재하는 피크의 강도가 약해지는 것을 확인하였으며, 아민 그룹이 치환된 Si를 의미하는 -69 ppm 부근의 시그널도 확인하였다.
양친성 PCZ-r-PEG 랜덤 공중합체를 기반으로 한 수열합성법을 통해 자가조립된 메조기공 이산화티타늄 마이크로 스피어를 합성하였다. 중합된 PCZ-r-PEG는 푸리에 변환 적외분광법(fourier transform infrared spectroscopy, FT-IR), 핵자기공명(nuclear magnetic resonance, NMR), 젤 투과 크로마토그래피(gel permeation chromatography, GPC) 그리고 투과전자 현미경(transmission electron microscopy, TEM)을 통해 그 특성이 분석되었다. 다공성 이산화티타늄 입자는 PCZ-r-PEG, 글루코스(glucose), 물을 테트라히드로푸란(tetrahydrofuran, THF) 용액에 분산시킨 뒤 $150^{\circ}C$, 12시간 동안 반응시켰다. 다공성 이산화티타늄 입자의 구조와 결정성 분석을 위해 주사전자현미경(scanning electron microscopy, SEM)과 엑스선 회절(X-ray diffraction, XRD)이 사용되었다.
타이타니아 ($TiO_2$)는 독성이 없고 매우 높은 굴절률, 촉매 활성 및 생체 적합성을 지니고 있으며 화학적 안정성이 있고 높은 이방성을 갖는 저렴한 재료로써 다양한 분야에서 각광받고 있는 세라믹 소재이다. 이러한 $TiO_2$를 sol-gel법을 이용하여 나노입자화 하였다. 나노입자 형성중에 pH를 조절하여 $TiO_2$의 결정성을 제어하였다. 합성된 나노입자는 엑스선 회절분석법, 퓨리에 분광기(Fourier transform infrared), 전계방사형 주사전자현미경(field emission scanning electron microscopy)과 포토루미네선스(photoluminescence spectroscopy)를 이용하여 분석하였다. 합성된 $TiO_2$ 나노입자는 5 nm 이하의 크기를 갖는 것을 확인하였다. 나노입자의 결정성이 증가됨에 따라 550 nm 영역의 발광세기가 증가함을 확인하였다. 이러한 결과로 $TiO_2$ 나노입자의 결정성 조절을 통한 발광 특성 조절을 기대할 수 있다.
본 연구에서는 게스트 분자(guest molecule)의 특성이 고분자/베타-사이클로덱스트린(beta-cyclodextrin) 포접화합물(inclusion compound)로 이루어진 고분자 필름의 구조 및 물성에 미치는 영향에 대해서 고찰하고자 한다. 본 연구에서 사용된 게스트 분자는 미백 효과를 지니는 것으로 알려진 3가지로 하이드로퀴논(hydroquinone, HQ), 알부틴(arbutin, AB), 그리고 트랜액사믹 애시드(tranexamic acid, TA)이다. 먼저, 베타-사이클로덱스트린과 게스트 분자 간의 포접화합물의 성공적인 형성과 이를 포함하는 고분자 필름의 제조여부를 라만(Raman) 분광학으로 확인하였다. 포접화합물을 포함하는 고분자 필름의 구조 및 물성은 엑스선 회절법(X-ray diffraction)과 주사열용량법 및 열중량추적법 같은 열분석법으로 고찰하였다. 그 결과, 트랜액사믹 애시드의 영향이 다른 분자의 영향과 비교하여 상당히 상이하였음을 관찰할 수 있었다. 이러한 경향은 간단한 분자 시뮬레이션 기법으로 재검증하였다. 본 연구는 포접화합물을 형성하는 게스트 분자들의 상이한 영향에 대한 체계적인 접근을 통한 실험적 검증의 사례로 향후 관련 연구에 중요한 정보를 제공할 것으로 기대된다.
본 연구에서는 THF + 3-OH THF + $CH_4$ + $H_2O$ 시스템에서의 크러스레이트 하이드레이트의 형성 과정과 이에 따른 상 거동을 열역학 및 분광학적 방법을 통해 분석하였다. 정적 반응기에서의 온도 변화에 따라 THF와 3-OH THF를 포함하는 유기 분자들의 큰 동공 내 점유에 의해 크러스레이트 하이드레이트가 형성 및 해리되는 현상을 압력 변화를 관찰함으로써 확인하였다. 또한, 이들 유기 분자의 상대 조성에 따라 크러스레이트 하이드레이트가 안정적으로 존재할 수 있는 상평형 영역이 순수 메탄 하이드레이트 대비 보다 낮은 압력 및 높은 온도 조건으로 이동될 수 있음을 확인하였다. 엑스선 회절 분광 분석을 통해 이들 조성에서의 크러스레이트 하이드레이트는 구조-II를 형성 하는 것을 확인하였으며, 라만 분광 분석을 통해 구조-II의 큰 동공과 작은 동공에 각각 메탄이 점유되어 있음을 또한 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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