• 청정기술
• /
• 제10권1호
• /
• pp.47-51
• /
• 2004

현재 반도체 공정에서 사용되는 세정기술은 대부분이 1970년대 개발된 RCA 세정법인 과산화수소를 근간으로 하는 습식 세정으로, 표면의 입자를 제거하기 위한 SC-1 세정액은 강력한 산화제인 과산화수소에 의한 표면과 입자의 산화와 암모니아에 의한 표면의 에칭이 동시에 일어나 입자를 표면으로부터 분리시킨다. 금속 불순물을 제거하기 위한 SC-2 세정액은 염산과 과산화수소 혼합액을 사용하며 금속 불순물을 용해시켜 알칼리나 금속 이온을 형성하거나 용해 가능한 화합물을 형성시켜 제거한다. 또한 황산과 과산화수소를 혼합한 Piranha 세정액은 효과적인 유기물 제거제로서 웨이퍼에 오염된 유기물을 용해 가능한 화합물로 만들거나 과산화수소에 의해 형성되는 산화막내에 오염물을 포함시켜 불산 용액으로 산화막을 제거할 때 함께 제거된다. 최근 금속과 산화막을 동시에 제거하기 위해 희석시킨 불산에 과산화수소를 첨가한 세정공정이 사용되고 있으며 불산에 의해 표면의 산화막이 제거될 때 산화막내에 포함된 금속 불순물을 동시에 제거시킬 수 있다. 그러나 이와 같이 습식세정액 내에 공통적으로 포함되어 있는 과산화수소의 분해는 그만큼 가속화되어 사용되는 화학 약품의 양이 그만큼 증가하게 되고 조작하기 어려운 단점도 있다. 이를 해결하기 위해 환경친화적인 관점으로 화학약품의 사용을 최소화하는 등 RCA세정을 보완하는 연구가 계속 진행되고 있다. 본 연구에서는 RCA세정법을 환경적으로 대체할 수 있는 세정에 사용되는 전리수의 pH변화에 따른 전리수 분석을 하였다. 전리수의 제조를 위하여 전해질로는 NH4CI (HCI:H2O:NH4OH=1:1:1)를 사용하였다. pH 11 이상, ORP -700mV~-850mV인 환원수와 pH 3 이하, ORP 1000mV~1200mV인 산화수를 제조하였으며, 초순수를 첨가하여 pH 7.2와 ORP 351.1mV상태까지 조절하였다. 이렇게 만들어진 산화수와 환원수를 시간 변화와 pH 변화에 따라 Clean Room 안에서 FT-IR과 접촉각 측정기로 실험하였다. FT-IR분석에서 산화수는 pH가 높아질수록, 환원수는 낮아질수록 흡수율이 낮아졌다. 접촉각 실험에서는 산화수의 pH가 높아질수록 환원수의 pH가 낮아질수록 접촉각이 커짐을 확인하였다. 결론적으로 전리수를 이용하여 세정을 하면, 접촉성을 조절할 수 있어 반도체 세정을 가능하게 할 수 있으며, 환경친화적인 결과를 도출할 것으로 전망된다.

• 대한기계학회논문집A
• /
• 제39권12호
• /
• pp.1297-1303
• /
• 2015

장축의 내부 크롬도금은 크롬산 용액에 황산을 촉매로 경질의 후막 도금층을 형성시키는 기술로서 산업뿐만 아니라 군사적 목적으로도 널리 사용되고 있다. 대구경의 포신내부에 경질크롬도금을 처리하면 강성과 내마성을 증대시켜 고압의 폭발력에 견딜 수 있다. 탄자의 높은 운동에너지와 탄 폭발로 생긴 고압력에 의해 포신 내부의 크롬도금층이 탈락되는 문제가 있어 도금 공정 전반에 걸친 검토가 이루어졌다. 크롬도금은 탈지, 수세, 전해연마, 에칭, 도금, 수세 및 수소취성제거 등 여러 공정으로 이루어진다. 크롬도금 탈락은 도금의 밀착성과 연관이 있으며, 그 중에 전해연마액의 Fe 농도가 도금 밀착성에 영향을 미치는 것으로 나타났다. 도금부위의 요철상태를 SEM으로 조사하여 도금탈락을 방지할 수 있는 최적의 Fe 농도를 설정하고, 밀착성 시험 등으로 그 효과를 입증하였다.

• 자원리싸이클링
• /
• 제15권5호
• /
• pp.26-32
• /
• 2006

LCD와 반도체 제조공정에서 발생하는 인산, 질산, 초산, Al, Mo 등이 혼재하고 있는 인산계 혼산폐액을 액정제조공정에서 사용할 수 있는 고순도 에칭액으로 재활용하기 위해서 용매추출법, 진공증발법, 확산투석법 및 이온교환법의 각각의 기술적 특성을 살린 혼합 처리공정을 이용하여 고순도 인산회수 기술을 확립하고 상용화 시스템을 개발하고자 하였다. 시험 결과 진공증발에 의해 질산과 초산을 100% 제거할 수 있었고, TOP를 이용한 용매추출에서도 추출 4단, 탈거 6단으로 완벽하게 제거할 수 있었다. 이온교환의 전단계로 적용한 확산투석에서 Al 97.5%, Mo 36.7% 제거할 수 있었고 이온교환공정에서 Al 및 Mo를 각각 1ppm이하로 정제할 수 있었다.

• 한국표면공학회:학술대회논문집
• /
• 한국표면공학회 2017년도 춘계학술대회 논문집
• /
• pp.131-131
• /
• 2017

알루미늄은 내식성, 내마모성과 같은 물리적, 화학적 성질이 우수하지 못하여 이를 향상시키기 위해서 양극산화법이 산업적으로 널리 사용되고 있다. 알루미늄 양극산화법을 적용하면 강도, 내마모성 및 내식성이 향상될 뿐만 아니라 알루미늄 표면에 규칙적으로 배열된 30nm~100nm 크기의 pore에 염료를 흡착시켜 다양한 색상의 외관을 가지는 양극산화피막을 형성시킬 수 있다. Pore간의 간격은 수십nm~수백nm 정도이며, pore의 크기와 간격 및 깊이는 양극산화조건(양극산화 전압, 전해액의 종류와 농도 및 온도)에 의해 크게 변화된다. 또한 염료의 농도와 착색 시간에 따라서 양극산화 피막의 색조가 변화되는 것으로 알려져 있다. 따라서 본 연구에서는 양극산화피막의 색조에 미치는 전해조건의 영향을 조사하고, 분광측색계를 사용하여 산화피막의 색조를 정량적으로 분석하고 또한 산화피막의 pore에 흡착된 염료를 정량분석하기 위해서 UV-visible을 사용하여 분석하였다. Al5052 합금을 이용하여 에칭, 양극산화, 착색처리, 봉공(sealing)처리를 실시하였다. $55^{\circ}C$ 100g/L NaOH 용액에서 에칭을, $25^{\circ}C$ 10 vol.% $HNO_3$ 용액에서 디스머트를 실시한 다음, $25^{\circ}C$ 10 vol.% $H_2(SO_4)$ 용액에서 15V의 정전압으로 양극산화를 실시하였다. 이후, $55^{\circ}C$ 5~8g/L의 오렌지, 블랙 착색염료(일본 OKUNO 사(社)의 TAC-LH(301), TAC-BLH(411))를 사용하여 착색처리를, $85^{\circ}C$ 초산니켈 수용액에서 봉공처리를 실시하였다. 착색조건으로는 양극산화 시간(5분, 10분, 15분, 20분), 착색 시간(15초, 1분, 2분, 5분) 및 착색 농도(오렌지 -2.5g/L, 5g/L, 7.5g/L, 블랙 - 4g/L, 8g/L, 12g/L)를 변화시켰으며, 산화피막의 색조를 정량 분석하기 위해 분광측색계를 사용하였고 흡착된 염료의 농도를 정량 분석하기 위해서 $55^{\circ}C$, 1M NaOH에 재용해하여 UV-visible로 흡광도를 측정하였다. 양극산화피막의 색조는 양극산화 시간이 길어질수록, 착색시간이 길어질수록, 착색농도가 진할수록 산화피막에 흡착되는 염료의 양이 증가하며 색조가 더 선명해지고 진해지는 것을 확인하였다. 이를 분광측색계로 분석하였을 때 각 전해조건하에서 경향성을 나타내었다. 또한 흡광도 측정을 통해 계산한 염료의 양과 전해조건의 상관관계를 조사하였다. 양극산화 시간이 길어지면 산화피막의 두께가 증가하여 염료가 흡착될 수 있는 표면적이 넓어지고, 착색 시간이 길어지면 동일한 산화피막에 더 많은 염료가 흡착이 된다. 그리고 착색 농도가 진할수록 동일면적, 동일시간 하에서 더 많은 염료가 흡착되어 결과적으로 전해조건이 강해질수록 산화피막의 색조가 진해지는 것으로 판단된다.

• 한국자원리싸이클링학회:학술대회논문집
• /
• 한국자원리싸이클링학회 2006년도 춘계임시총회 및 제27회 학술발표대회
• /
• pp.90-94
• /
• 2006

액정(LCD)과 반도체 제조공정에서 발생하는 인산, 질산, 초산, Al, Mo 등이 혼재하고 있는 인산계 혼산폐액을 액정제조공정에서 사용할 수 있는 고순도 에칭액으로 재활용하기 위해서 용매추출법, 진공 증발법, 확산투석법 및 이온교환법의 각각의 기술적 특성을 살린 혼합 처리공정을 이용하여 고순도 인산 회수 기술을 확립하고 상용화 시스템을 개발하고자 하였다. 시험 결과 진공증발에 의해 질산과 초산을 100% 제거할 수 있었고, TOP를 사용한 용매추출에서도 추출 4단, 탈거 6단, 상비 1/3으로 완벽하게 제거할 수 있었다. 이온교환의 전단계로 적용한 확산투석에서 Al 97%, Mo 75% 제거할 수 있었고 이온교환공정에서 Al 및 Mo를 각각 1ppm 이하로 정제할 수 있었다.

• 청정기술
• /
• 제27권3호
• /
• pp.240-246
• /
• 2021

COF (Chip on film)용 폐에칭용액 내 구리가 약 3.5% 함유되어 있으며, 철 시편을 사용한 시멘테이션을 통해 구리를 회수하고자 하였다. 철 시편 3종류(플레이트, 칩, 분말)에 따른 시멘테이션 반응에 미치는 영향을 조사하였으며, 구리의 회수율을 높이고자 구리에 대한 철의 몰 비를 변수로 하였다. 반응 전·후 용액 내 시간에 따른 구리 농도의 변화를 확인하였으며, 몰 비를 증가시킬수록 초기 용액 내 구리 함량이 급격히 줄어드는 경향이 나타났다. 상온에서 1시간의 시멘테이션 반응 후 철 시편의 비표면적 값이 큰 플레이트, 칩, 분말 순으로 구리의 회수율이 증가하였다. 회수된 분말은 X선 회절 분석기(X-ray diffraction, XRD), 주사전자현미경(scanning electron microscopy, SEM) 및 에너지 분산형 분광분석법(Energy-dispersive X-ray spectroscopy, EDM) 분석을 통해 결정상과 결정 형태를 확인하였으며, 철 분말의 경우에는 회수된 구리 분말에 미반응된 철 성분이 혼재하였다. 구리에 대한 철의 몰 비 4의 조건으로 철 칩을 사용하였을 때, 구리 회수율 약 98.4%로 최적 조건으로 달성하였다.

• Korean Chemical Engineering Research
• /
• 제45권2호
• /
• pp.203-207
• /
• 2007

불산과 오존 세정 시 실리콘 웨이퍼 표면의 미세입자를 효과적으로 제거할 수 있는 세정 방법에 대하여 연구하였다. 불산의 농도가 0.3 vol% 이상이 되어야 미세입자가 제거 되었으며, 초음파가 인가된 오존수를 사용 시 제거 효율은 증가되었다. 오존과 불산 세정 단계 이후에 추가로 극미량의(0.01 vol%) 희석 암모니아수 세정을 하면 미세입자가 99%이상 제거됨을 확인하였다. 이는 암모니아수에 의한 웨이퍼 표면의 미세 에칭 효과와 알칼리 영역에서의 재흡착 방지 효과가 동시에 작용함에 기인된다고 보인다. 한편, 불산-오존-희석 암모니아수 세정은 통상의 SC-1 세정과 비교할 때 표면 미세 거칠기가 개선되는 경향을 보였다. 불산-오존-희석 암모니아수 세정은 상온에서도 미세입자를 효과적으로 제거할 수 있는 세정 방법으로, 고온 공정 및 과다한 화학액을 사용하는 기존 습식세정의 대안으로서 기대된다.

• 공업화학
• /
• 제25권4호
• /
• pp.386-391
• /
• 2014

본 연구에서는 상압 저온 코로나 방전 플라즈마를 화산암재(스코리아) 분말의 살균에 적용하였다. 스코리아 분말에 Escherichia coli (E. coli) 배양액을 살포하여 균일하게 혼합한 후, 코로나 방전 플라즈마 특성 인자인 방전전력, 방전시간, 주입기체, 전극간격 등의 조건을 변화시키며 E. coli 살균효율을 조사하였다. 실험 결과 상압 저온 코로나 방전 플라즈마는 분말상의 스코리아 살균에 아주 효과적인 것으로 나타났으며, 방전전력 15 W에서 5 min 동안 살균한 결과 E. coli가 99.9% 이상 사멸하였다. 방전전력, 방전시간, 인가전압이 증가할수록 사멸율이 향상되었다. 반응기에 주입되는 기체의 종류에 따른 살균력 실험 결과, 산소 > 모사공기(산소 20%) > 질소 순으로 나타났다. 코로나 방전 플라즈마에 의한 E. coli 살균은 자외선과 활성산화종(산소라디칼, OH라디칼, 오존 등)에 의한 세포막 침식 및 에칭, 그리고 플라즈마 방전 스트리머에 의한 대장균 세포막 파괴로 설명할 수 있다.

• 한국표면공학회:학술대회논문집
• /
• 한국표면공학회 2016년도 추계학술대회 논문집
• /
• pp.196-196
• /
• 2016

치과나 기공소로부터 높은 원가로 인한 재료선택에 어려움을 겪고 있어 귀금속 금합금의 물성을 가질 수 있도록 하면서 가격급등으로 인한 문제 해결하기 위한 비귀금속 합금으로 대체가 필요하기에 이에 따른 연구가 이루어져 국산 제품의 상품화를 위해 파라듐을 이용하여 적합한 새로운 합금을 개발하는 것이 필요하다. 치과용 골드합금은 미국치과의사 협회의 구정에 의하면 1형부터 4형까지 분류하고 있으며 3형에 해당하는 강도와 기계적인 특성을 갖도록 파라듐으로 대체하는 연구가 진행중이거나 시판되고 있다. 따라서 본 연구에서는 2형, 3형 및 4형을 대체가능하도록 팔라듐을 기반으로 한 새로운 합금을 설계하고 합금의 성분원 소인 Au(1~5), Pd(20~25), Ag(70~75), In(1.5) 및 Zn(2)등으로 조성을 변화시켜 측량 후 합금을 제조하기 위하여 아르곤 분위기하의 진공아크용해로를 이용하여 용해하였다. 정량된 금속을 진공아크 용해로에 장입하고 용해는 균질한 합금이 되도록 최소한 6회 이상 용융을 실시하며 합금성분의 손실이 발행하지 않도록 보정을 하였다. 합금의 미세조직 관찰을 위하여 샘플을 고속 다이아몬드 정밀 절단기(Acculom-5, STRUERS, Denmark)를 이용하여 절단한 후 2000 grit의 Sic 연마지에서 단계적으로 $0.3{\mu}m$ 알루미나 분말까지 연마한 후 초음파 세척을 하였다. 준비한 시편은 KCN과 $(NH_4)_2S_2O_8$을 1:1로 혼합한 부식액으로 에칭한 후 OM과 SEM을 이용하여 조직을 관찰하였으며 각 샘플의 성분변화는 EDS 분석을 통해 확인하고 결정구조는 XRD를 사용하여 분석하였다. 경도시험은 비커스경도시험기를 이용하여 5kg의 하중을 30초간 작동시켜 압흔을 연결된 micron으로 평균값을 측정하였다. 각 시편의 부식거동은 POTENTIOSTAT(Model PARSTAT 2273, EG&G, USA)을 이용하여 구강 내환경화 유사한 $36.5{\pm}1^{\circ}C$의 0.9% NaCl에서 실시하였다. 인가전위는 -1500mV에서 1000mV까지 1.67 mV/min의 주사속도로 인가하여 시험을 수행하였으며 분극곡선으로부터 부식전위와 부식전류밀도 및 부동태영역의 전류밀도로 금속의 용출거동을 조사하였으며 부식이 끝난 시편은 FE-SEM과 EDS를 사용하여 조사하였다. 기계적인 특성은 Pd-Ag에 3wt%의 Au를 첨가한 합금이 Pd-Ag에 1.5wt%합금을 첨가한 경우에 비하여 기계적인 특성이 증가하고 내식성이 크게 증가하였다. 이들 합금에 Cu를 11wt%를 첨가한 경우는 비커스경도가 200이상으로 높게 나타났지만 내식성이 크게 감소하였다.

• 구강회복응용과학지
• /
• 제24권4호
• /
• pp.337-349
• /
• 2008

최적의 골유착을 얻기 위하여 임플란트 디자인의 개선과 다양한 표면처리 방법이 개발되어 왔는데, 특히 최근 알칼리 에칭과 이온 주입법, 양극산화법 등 생화학적인 골유착을 유도할 수 있는 표면개질 방법이 관심의 대상이 되고 있다. 이러한 방법 중 마그네슘 이온을 함유한 전해액속에서 양극산화피막처리한 임플란트(마그네슘 임플란트)를 이용하여 조기 하중의 가능성이 제시된 바 있다. 그러나 마그네슘 임플란트의 경우 장기간의 기능적 하중을 가한 경우에 대한 연구가 부족한 상태이므로, 이에 본 연구에서는 비글견을 이용한 동물실험을 통해 지연하중을 가한 마그네슘 임플란트의 방사선적, 임상 안정성 검사 및 조직형태학적 분석을 시행하여 화학적 표면개질 임플란트의 골조직 반응을 기계가공 임플란트와 비교 평가하고자 하였다. 발치 후 3개월의 치유과정을 가진 비글 성견 6마리의 하악에 좌우 3개씩 실험용으로 제작된 직경 3.75 mm, 길이 10.0 mm의 나사 형태 임플란트 36개를 보편적인 임플란트 시술시 이용하는 식립법을 이용하여 식립하였다. 18개의 대조군은 기계가공만 한 상태였고, 실험군은 마그네슘을 함유한 전해액에서 양극산화 피막처리하였다. 식립 후 3개월 동안의 치유기간 후 이차수술을 실시하였으며, 연결고정하지 않고 단일치 금관수복으로 보철물을 장착하여 하중을 가하였다. 3개월 동안 하중을 가한 후에 희생시켜 비탈회 연마 표본을 제작하여 조직형태 계측학적 분석을 시행하였다. 임플란트 식립시, 이차 수술시, 하중을 가한 1개월, 3개월 후에 변연골 흡수를 평가하기 위해 방사선학적 검사를 실시하였고, 골계면 사이에서의 안정성을 평가하기 위해 공진주파수 수치를 측정하였다. Mann-Whitney U test와 repeated measured ANOVA를 이용하여 95 퍼센트 유의수준으로 통계적 유의성을 확인하였다. 총 36개의 임플란트 중 8개에서 일차 수술 후 골유착의 실패가 나타났으며, 1개는 3개월의 부하 후에 실패 양상이 나타났다. 공진주파수분석결과, 마그네슘 임플란트군은 대조군과는 달리 공진주파수 수치가 증가하다가 다소 감소하는 양상을 보였으며, 하중을 가한 3개월 후에는 두 군의 수치가 비슷하였다. 방사선 사진 분석 결과 두 군 모두 시간에 따른 변연골 흡수량이 증가하였으며, 통계적으로 유의한 차이는 없었다. 조직형태학적인 분석 결과 마그네슘-임플란트가 대조군에 비해 더 높은 수치의 골임플란트 계면접촉율을 보여 주었으나, 나사산내 골면적은 더 낮았다. 그러나 두 군 모두에서 통계적 유의성은 없었다. 이상의 결과에서 지연 하중을 가하는 경우에 있어서 골유착에 대한 마그네슘-임플란트의 효과는 기계가공된 임플란트와 유사하였다. 조기 하중시 더 빠르고 강한 골반응을 보여주던 이전 연구와 종합하여 볼 때, 마그네슘 임플란트는 즉시 또는 조기 하중 가능성을 증진시켜 주며, 지연 하중에서는 생체 적합성이 우수한 타이타늄과 유사한 골유착 정도를 보이는 것으로 사료된다. 그러나 임상적으로 화학적 표면개질 방법의 유용성을 판단하기 위해 다양하고 장기적인 임상 연구가 필요하리라 사료된다.