This study was performed to investigate the surface properties of electrochemically oxidized pure titanium by anodic spark discharging method. Commercially pure titanium plates of $10{\times}20{\times}1[mm]$ in dimensions were polished sequentially emery paper. Anodizing was performed at current density of $76.2\;[mA/cm^2]$, application voltage of 290, 350, 400 [V] using a regulated DC power supply, which allowed automatic transition constant current when a preset maximum voltage has been reached. The Ti surface oxided films was characterized by scanning electron microscope(SEM). The precipitation of HA(Hydroxyapatite) crystals on anodized surface was greatly accelerated by hydrothermal treatment. The concentrations of DL-$\alpha$-Glycerolphosphate Magnesiurn(DL-$\alpha$-GP-Mg) salt and Ca acetate in an electrolyte was highly affected the precipitation of HA crystals converted by Ti Anodized oxide films by Shape of Impulse Voltage.
$LiNi_{1/3}Mn_{1/3}Co_{1/3}O_2$ material was surface modified with Zr-phosphate. Scanning electron microscope, energy dispersive spectroscopy and electrochemical studies indicate that surface modification improve the rate capability. Electrochemical studies were performed by assembling 2032 coin cells with lithium metal as an anode.
리튬 2차 전지의 양극재료로 사용되는 스피넬형 망간산화물$(Li_xMn_2O_4)$의 전기화학적 특성과 스피넬 전극에서 용량 감소가 일어나는 원인들에 대해 알아보았고, 용량감소를 억제할 수 있는 방안들을 제시하였다. 스피넬 전극의 가역성은 스피넬 산화물의 합성방법에 따른 순도, 입자크기 및 입자크기 분포, 전극극판을 구성하는 활물질, 카본 도전재 및 결합제의 상대적인 함량 그리고 극판의 미세구조 등에 의해 결정된다. 또한 전해액을 구성하고 있는 유기용매와 리튬염의 종류도 스피넬 전극의 충방전특성에 중요한 영향을 미친다. 스피넬의 합성단계에서는 불순물의 생성과 양이온 자리바꿈(cation mixing) 등을 최소화하여야 한다. 극판의 제조시 도전재의 양은 최소화하여야 하나 스피넬의 전도도가 작으므로 도전재의 양이 너무 적으면 극판의 저항에 의한 분극손실이 크다. 결합제는 극판 구성요소의 분산도와 기계적 강도의 측면에서 최적화되어야 한다. 액체전해질로 carbonate 계열의 용매에 fluorine을 포함하고 있는 리튬염을 사용할 경우에 전해액의 산화와 스피넬의 용해 정도가 적어 양극의 용량감소가 적다. 또한, 표면적이 크고 입자크기가 작은 도전재를 사용할 경우 분극손실은 적으나 잔해질의 분해반응이 심하므로 이들 사이에 적절한 trade-off가 요구된다.
전자 산업의 발전과 함께 휴대폰, 노트북, PDA등과 같은 휴대 정보 전자 기기의 고성능 에너지 공급원으로서 이차전지 산업의 중요성이 높아지고 있다. 이에 따라 리튬이차전지의 핵심부품인 양극재료의 고성능화 및 안전성 확보에 대해 많은 관심이 증대되고 있다. 현재 사용되고 있는 양극재료에는 $LiCoO_2,\;LiMn_2O_4,\;LiNi_xCo_yMn_zO_2,\;LiNi_xCo_yM_zO_2$ (M=Al, Zr, Mg 등) 등이 있으며, 그중 가장 대표적으로 사용되고 있는 물질은 $LiCoO_2$이다. 그러나 $LiCoO_2$가 가지고 있는 용량적 한계 및 안전성 문제로 인하여 $LiCoO_2$의 성능 개선 및 3성분계, 올리빈계와 같은 대체물질의 개발에 대한 연구가 활발히 진행중이다. 특히 산화물($M_xO_3$)을 이용한 활물질 표면처리와 같은 성능개선 및 안전성 확보연구는 국내 및 국외에서 활발히 진행되고 있다. 본 연구에서는 $LiCoO_2$의 표면처리 과정에서 불균일 코팅된 산화물의 탈리 및 이의 응집에 의한 침전물 생성 및 표면처리량의 증가에 따른 전지에서의 부작용에 대하여 분석하고, 이와 같은 문제점을 개선하기 위해 코팅량 조정 및 표면처리 공정의 혼합, 건조, 소성 조건 등과 같은 신공정에 대한 연구와 전기화학적 특성 고찰을 실시하였다.
Highly safe lithium-ion batteries (LIBs) are required for large-scale applications such as electrical vehicles and energy storage systems. A highly stable cathode is essential for the development of safe LIBs. LiFePO4 is one of the most stable cathodes because of its stable structure and strong bonding between P and O. However, it has a lower energy density than lithium transition metal oxides. To investigate the high energy density of phosphate materials, vanadium phosphates were investigated. Vanadium enables multiple redox reactions as well as high redox potentials. LiVPO4O has two redox reactions (V5+/V4+/V3+) but low electrochemical activity. In this study, LiVPO4O is doped with fluorine to improve its electrochemical activity and increase its operational redox potential. With increasing fluorine content in LiVPO4O1-xFx, the local vanadium structure changed as the vanadium oxidation state changed. In addition, the operating potential increased with increasing fluorine content. Thus, it was confirmed that fluorine doping leads to a strong inductive effect and high operating voltage, which helps improve the energy density of the cathode materials.
Lithium storage electrodes for rechargeable batteries require mixed electronic-ionic conduction at the particle scale in order to deliver desired energy density and power density characteristics at the device level. Recently, lithium transition metal phosphates of olivine and Nasicon structure type have become of great interest as storage cathodes for rechargeable lithium batteries due to their high energy density, low raw materials cost, environmental friendliness, and safety. However, the transport properties of this family of compounds, and especially the electronic conductivity, have not generally been adequate for practical applications. Recent work in the model olivine LiFePO$_4$, showed that control of cation stoichiometry and aliovalent doping results in electronic conductivity exceeding 10$^{-2}$ S/cm, in contrast to ~10$^{-9}$ S/cm for high purity undoped LiFePO$_4$. The increase in conductivity combined with particle size refinement upon doping allows current rates of >6 A/g to be utilized while retaining a majority of the ion storage capacity. These properties are of much practical interest for high power applications such as hybrid electric vehicles. The defect mechanism controlling electronic conductivity, and understanding of the microscopic mechanism of lithiation and delithiation obtained from combined electrochemical and microanalytical techniques, will be discussed
OLED는 유기재료를 사용하는 특수성 때문에 선명한 고품질의 화질을 얻을 수 있다. 유기재료에 따른 수명이 정해져 있지만 열에 약한 재료를 사용하기 때문에 출력되는 색의 변화를 동반할 만큼 불안정 하다. OLED는 RGB를 순서에 따라 유리 기판 상에 나열한 구조이며 각 화소의 양극과 음극은 가로와 세로로 서로 직교하고 있다. 이러한 OLED의 구조 때문에 직, 간접적으로 전이되는 열과 OLED Device에서 발생하는 자체 열로 인하여 유기소자의 특성이 변형되는, 이른바 열화현상에 쉽게 노출되어 있다. OLED Device를 제작한 후 72시간동안 8V의 전압을 인가하여 열화현상을 촉진시킨 Aging샘플을 확보 하였다. Aging된 Device의 인가전압을 3V ~ 6V까지 변화를 주고 측정해본 결과 각각의 모든 전압에서 Aging Device의 Nomalized Intensity가 상대적으로 20% 감소했음을 확인 하였다. 또한 Aging 된 Device는 As is Device에 비해 단파장 쪽으로 Shift 되는 결과를 보여주었다. 이를 분석하기 위해 CIE 색 좌표계의 NTSC (National Television System(s) Committee)를 이용하였는데, 범위 안에 있던 As is Device의 색 좌표가 Aging 후에는 NTSC범위 밖으로 이동하였는데, 이는 열화현상이 발생하기 전에 비해 방출되는 빛의 파장이 변했다는 것을 의미하며 정확한 색 재현이 안 된다는 것을 보여준다. 또한 I-V특성을 보면 Aging Device의 구동전압 (3.3V) 이 As is Device (2.7V) 에 비해 더 커지는 것을 확인하였는데 이것은 스트레스로 인해서 발생한 트랩에 의하여 캐리어의 이동도가 떨어졌기 때문에 구동 전압이 증가한 것으로 확인할 수 있다. 연구 결과를 통하여 OLED Device의 사용시간 누적에 따른 열화현상은 색 재현성과 휘도의 저하 그리고 구동전압 증가에 영향을 미친다는 것을 확인 하였다.
High performance lithium-ion batteries (LIBs) have attracted considerable attention as essential energy sources for high-technology electrical devices such as electrical vehicles, unmanned drones, uninterruptible power supply, and artificial intelligence robots because of their high energy density (150-250 Wh/kg), long lifetime (> 500 cycles), low toxicity, and low memory effects. Of the high-performance LIB components, cathode materials have a significant effect on the capacity, lifetime, energy density, power density, and operating conditions of high-performance LIBs. This is because cathode materials have limitations with respect to a lower specific capacity and cycling stability as compared to anode materials. In addition, cathode materials present difficulties when used with LIBs in electric vehicles because of their poor rate performance. Therefore, this study summarizes the structural and electrochemical properties of cathode materials for LIBs used in electric vehicles. In addition, we consider unique strategies to improve their structural and electrochemical properties.
목적: 본 연구는 Tricalcium phosphate 입자를 사용한 모재분사 후 양극산화처리를 한 임플란트 표면의 특성을 분석하고, 골모유사세포의 반응을 평가하고자 하였다. 재료 및 방법: 직경 10 mm, 두께 3.0 mm 크기의 Grade IV 타이타늄 디스크를 시편으로 사용하였으며, 양극산화처리(ASD)군, 모재 분사 후 양극산화(RBM/ASD)군, 대조군(machined surface)으로 나누어 표면처리하였다. 표면처리 후 FE-SEM, 에너지분산분광기와 주사전자현미경을 사용하여 표면특성을 평가하였다. 세포의 부착을 평가하기 위해 골모유사세포를 이용해 crystal violet assay를 통해 세포부착을 평가하고, 세포 형태는 공초점 레이저 현미경을 사용하여 관찰하였다. 세포증식을 평가하기 위해 XTT 시험을, 세포분화는 역전사 중합효소연쇄반응을 사용하였으며 침착된 칼슘의 양을 측정하기 위해 Alizarin red S stain 을 이용하였다. 비교분석은 one-way ANOVA (SPSS version 18.0)로 유의수준 5%에서 검정하였다. 결과: ASD군과 RBM/ASD군에서, 분화구 모양의 표면 형상이 나타났으며, 대조군과 비교하여 산소와 인산 이온이 관찰되었다. 단위면적당 거칠기는 대조군에서 $0.08{\pm}0.04{\mu}m$, ASD군에서 $0.52{\pm}0.14{\mu}m$, RBM/ASD군에서 $1.45{\pm}0.25{\mu}m$를 보였다. 세포반응실험에서, ASD군과 RBM/ASD군이 대조군에 비해 세포의 부착정도가 높았으며 대조군이 세포증식에서 가장 높은 값을 보였다(P<.05). RT-PCR 실험에서, RBM/ASD군이 다른 군들보다 높은 ALP를 보였다(P<.05). ASD군과 비교했을 때 RBM/ASD군은 세포부착과 증식 정도에서 큰 값을 보였다(P<.05). 결론: 본 연구의 한계내에서 모재분사 후 양극산화 처리한 티타늄 표면 처리 방식이 단순 양극산화 처리한 군이나 대조군보다 골모유사세포의 반응에 효과적인 방법임을 확인하였다.
연구목적: 최근 치과용 임플란트의 임상 경향이 전체 치료기간을 줄일 수 있는 방법에 관심이 집중됨에 따라 불활성의 티타늄 임플란트 표면에 활성을 부여하기 위한 다양한 표면처리 방법이 검토되고 있다. 본 연구에서는 높은 강도가 요구되는 부위의 임플란트 재료로서 사용되고 있지만 표면 특성이 순 티타늄에 비해 떨어지는 Ti-6Al-4V 합금의 골전도성을 개선할 목적으로 시행되었다. 연구 재료 및 방법: $20{\times}10{\times}2\;mm$의 Ti-6Al-4V 합금판을 준비한 다음 $TiO_2$ 나노튜브를 형성하기 위해 DC 정전원 장치의 양극과 음극에 각각 시편과 백금판을 결선하고 0.5 M $Na_2SO_4$와 1.0 wt% NaF를 함유하는 전해액을 사용하여 전압 20 V와 전류밀도 $30\;㎃/cm^2$ 조건에서 2시간 동안 양극산화 처리하였다. $TiO_2$ 나노튜브 형성 후 산화 피막층의 결정화를 유도하기 위해 $600^{\circ}C$에서 2시간 동안 열처리하였고, 표면활성도를 개선하기 위해 0.5 M $Na_2HPO_4$ 수용액 24시간 침적과 $Ca(OH)_2$ 포화 수용액에 5시간 침적을 시행하였다. 준비한 시편의 표면 반응성을 조사하기 위해 pH와 무기이온의 농도를 사람의 혈장과 유사하게 조절한 Hanks 용액 (H2387, Sigma Chemical Co., USA)에 2주간 침적하였다. 결과: 20 V에서의 양극산화처리로 직경 48.0 - 65.0 ㎚ 범위의 무정형의 $TiO_2$ 나노튜브가 전체 표면에 걸쳐서 균일하게 생성되는 양상을 보였다. $TiO_2$ 나노튜브는 $600^{\circ}C$에서 2시간 열처리 후 상대적으로 강한 anatase 피크와 함께 rutile 피크가 관찰되었다. $TiO_2$ 나노튜브의 표면활성도는 0.5 M $Na_2HPO_4$ 수용액 24시간 침적과 $Ca(OH)_2$ 포화수용액에 5시간 침적으로 개선되었다. 열처리와 전석회화 처리 후 SBF에 침적한 결과, $TiO_2$ rutile 피크의 상대적 강도는 크게 증가되었지만 HA의 석출은 저하되는 경향을 보였다. 결론: 이상의 결과로 미루어 볼 때, 양극산화 처리한 $TiO_2$ 나노튜브는 $600^{\circ}C$에서의 열처리에 의해 피막층이 안정화되고, 0.5 M $Na_2HPO_4$ 수용액 24시간 침적과 $Ca(OH)_2$ 포화수용액에 5시간 침적으로 표면에 인산칼슘층을 형성하는 것이 표면활성도를 개선하는데 유효함을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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