유황 양 전극과 액체 전해질, 리튬 금속을 음극으로 사용한 리튬 유황 전지를 제조하여 그 특성을 조사하였다. 유황 전극은 유황파우더와 carbon black 을 도전재로, 그리고 바인더로 PVdF를 사용하여 제조하였다. 이렇게 제조된 셀은 두개의 다른 전압 구간에서 충방전 실험을 행하였다. 첫 번째 셀은 $S_8+{\chi}Li{\leftrightarrow}Li_2S_x(X=4{\sim}12)$ 반응만을 일어나 게 하기 위하여 2.1V 와 2.5V 사이에서, 그리고 두 번째 셀은 $Li_2S_x+{\chi}Li{\leftrightarrow}Li_2S(x=2{\sim}4)$의 반응만을 일어나게 하기 위하여 1.5V 와 2.5V 에서 충방전 하였다. 그 결과 첫 번째 셀이 더 좋은 싸이클 특성을 가지는 것을 확인 탈 수 있었다. 각 전압구간에서 각 셀이 충방전 되는 동안, 전해질 내로 녹아난 유황의 양은 큰 차치가 없는 것을 확인하였다. 그리고, 전압에 따른 전극의 임피던스를 측정한 결과, 방전이 끝난 후 큰 저항성분이 새로 생긴 것을 확인 할 수 있었다. 이는 사이클이 진행된 후의 전극표면을 SEM 분석을 행한 결과로부터 사이클이 진행된 후 전극 표면에 최종 반응 산물인 $Li_2S$ 가 피막형태로 형성된것을 확인 할 수 있었다.
본 연구는 직경 45 nm인 원통형 나노동공을 가진 산화알루미늄(AAO) 박막에 오일을 함침시켰을때 동점도가 마찰 마멸에 미치는 영향을 규명하고자 실시하였다. 양극산화법으로 제조한 AAO 박막을 직경 1 mm의 440C 스테인리스 강구를 상대재로 하여 왕복동 미끄럼 접촉시험을 실시하였다. 마찰면과 마멸입자는 주사전자현미경과 에닥스(Energy-dispersive X-ray)를 이용해 분석하였다. 높은 동점도 오일의 윤활효과가 저점도 오일에 비해 크게 향상되었다. 동점도가 낮은 경우엔 모든 하중조건에서 심한 마찰흔적과 함께 두꺼운 소성변형층이 넓게 형성되었으며 경계윤활막의 손상으로 접촉면에 물질전이와 화학적 반응 현상이 모두 발생하였다. 오일의 점도가 높은 경우 마찰면에 존재하는 경계윤활막이 파괴되지 않아 마찰흔적과 소성변형층의 형성이 매우 적었으며 물질전이와 화학적 반응이 방지되었다.
본 연구는 리튬이온 이차전지의 음극재로서 TiO2 마이크로콘/CNT 복합체를 제조하여 배터리의 성능을 측정하였다. 양극산화법을 통해 리튬이온이 저장될 수 있는 넓은 표면적의 나노조각으로 구성된 TiO2 마이크로콘 구조를 제조하였다. 이어서 polarization과 전기 영동법을 통해 CNT를 증착하였다. TiO2 마이크로콘/CNT 복합체 전극은 전기전도도와 리튬이온 전도도가 향상되어 순수한 TiO2 마이크로콘 전극 대비 더 높은 용량과 사이클 안정성을 보였다. 또한 TiO2 마이크로콘/CNT 복합체는 최대 20 C의 높은 전류밀도에서도 우수한 수명특성과 속도유지율을 보였다.
게터는 반도체와 초소형 전자패키지 소자 내부의 수소와 수증기 같은 기체를 흡착하여 기기 작동 시 방해 기체를 제거하는 기능을 한다. 본 연구에서는 재료와 공정 측면에서 높은 가격 경쟁력을 갖는 게터로, 실리콘 기판에 올라간 다공성 알루미나 구조체를 제조하는 연구를 진행하였다. 기공의 크기가 조절된 양극산화 알루미나(AAO)는 높은 비표면적을 가지며 표면에 OH-기를 다수 포함하므로 높은 효율을 갖는 수분 흡착제로 사용되었다. 등온 수분 흡탈착 곡선으로 분석한 수분 흡착도는 상대습도 35%일 때 2.02%로 우수한 성능을 나타내었다. 즉, 저온에서 사용가능하며, 추가 열원이 필요하지 않아 박막구조의 소형화가 용이하여 내부 손상 및 오염을 방지할 수 있는 게터재를 합성하였다.
본 연구에서는 팔라듐 (Pd) 나노선으로 구성된 센서의 고감도 수소검지능력에 대해서 조사하였다. 팔라듐 나노선은 알루미늄 양극 산화막 (AAO : anodic aluminum oxide) 채널에 전기도금법을 이용하여 성장시켰으며, 수산화나트륨 수용액을 이용하여 나노선을 분리한 후 포토 리소그래피와 전자빔 리소그래피 공정 및 리프트오프 공정을 사용하여 금속나노선 수소센서를 제작하였다. 2%의 수소에서는 1.92% 의 민감도가, 0.1% 의 수소에서는 0.18% 의 민감도가 변하는 고감도 특성을 얻었으며, 이는 팔라듐 나노선의 저항은 수소의 흡착과 탈착에 의존하기 때문이다. 따라서 상온에서 고감도 수소 가스 검출을 위하여 팔라듐 나노선이 응용될 수 있을 것으로 기대한다.
Al-2wt.$\%$Zn 합금은 특히 해수에 대한 내식성이 우수하여 기화기 튜브의 회생양극재료로 사용되고 있다. 그러나 Al-2wt.$\%$Zn 용사코팅재는 모재금속과 코팅층사이의 결합강도부족, 해수의 낙하에너지에 의해 코팅층은 박리 된다. 이러한 용사코팅충의 문제점을 해결하고자 클래드재와 모재금속을 동시압출법을 통하여 클래드튜브 제조공정을 개발하였다. 클래드튜브의 내식성은 용사코팅튜브에 비하여 최소 2배 이상 향상되었다.
리튬/유황 전지 반응에서 리튬-폴리설파이드(Lithium polysulfide)는 사이클이 반복될수록 전해액에 해리되어 전지 수명을 저하시키는 큰 원인으로 작용한다. 액체 상태인 리튬-폴리설파이드가 전해액에 용해되지 않도록 유황을 담지하고 리튬-폴리설파이드의 흡착을 유도, 추가로 전도도까지 높일 수 있는 비표면적이 큰 다공성 탄소를 모색했다. 본 논문에서는 비표면적이 큰 다공성 탄소 구체를 얻기 위해 추가로 KOH 처리를 통해 1939 m2/g의 탄소 구체를 2200 m2/g으로 높였다. 또한, 유황과의 열처리를 통해 75wt%의 유황이 함유된 탄소 유황 화합물을 만들어 양극재료 사용가능성에 대한 물질 분석을 진행했다. Reference (622; 유황: 60%, 도전재: 20%, 바인더: 20%) 파우치 셀과 75 wt%의 탄소 유황 화합물을 이용하여 만든 파우치 셀의 전기화학적 특성 분석을 진행하였다. 이는 50 사이클 기준으로 Reference 대비 20%의 수명 증가와 10%의율 특성 향상을 보였다.
금속 폐기물로부터의 유가금속 회수는 관련 원료의 수입 혹은 안정적 원료 수급을 위해서 매우 중요하다. 특히 폐리튬이차전지(LIBs)로부터 회수가 가능한 금속(Li, Co, Ni, Mn 등)의 재사용뿐만 아니라 폐리튬이차전지의 재활용 연구가 필수적이다. 폐리튬이차전지에서 회수된 수산화리튬($LiOH{\cdot}xH_2O$)은 촉매, 이산화탄소 흡수제 및 양극재의 전구체로 재사용이 가능하다. 본 연구에서는 폐리튬이차전지로부터 회수된 탄산리튬 전구체를 사용하였으며, 침전공정을 이용한 선택적인 리튬 분리를 통해 고순도 수산화리튬 분말의 제조 및 최적화 연구를 진행하였다. 수산화리튬 제조 조건으로는 교반을 기반으로 반응온도 $90^{\circ}C$, 반응시간 3 시간, 탄산리튬과 수산화칼슘의 비율 1:1의 조건에서 수행하였으며, 순도 향상을 위해 2-step 수산화리튬 제조 공정을 추가적으로 진행하여 최종적으로 고순도의 수산화리튬 제일수화물($LiOH{\cdot}xH_2O$)을 제조하였다.
철강재는 대량 생산이 가능하며 경제성이 뛰어나고 기계적 성질도 우수하므로 다양한 산업 분야에서 널리 사용되고 있다. 그러나 철강재는 부식 환경에 취약하기 때문에 그 용도에 따라 다양한 내식성을 부여하는 표면처리를 적용하고 있다. 일반적으로 이러한 철강 재료에 대한 내식성 표면처리로는 습식공정을 이용한 아연(Zn)도금 표면처리가 널리 적용되고 있다. 그러나 최근에는 이러한 습식공정으로 인해 발생하는 자원소모 및 환경적인 문제와 더불어 고내식성 표면처리 소재에 대한 수요가 증가함에 따라 이러한 단점을 극복할 수 있는 새로운 소재 및 기술 개발에 대한 관심이 증대되고 있다. 이러한 관점에서 기존의 습식표면처리 공정을 건식으로 대체 또는 병행하고, 현행 아연소재를 대체할 수 있는 코팅소재로써 알루미늄(Al) 이나 마그네슘(Mg)으로 대체하는 방법이 시도되고 있다. 본 연구에서는 강판의 내식성을 향상시키기 위한 방법으로 기존의 습식 표면처리 공정에서 용이하지 않은 마그네슘을 이용하여 건식 PVD 프로세스에 의해 코팅막의 제작을 시도하였다. 그리고 코팅막 제작 조건 중에서 공정압력이 코팅막의 결정배향성에 미치는 영향과 내식성과의 상관관계를 규명하고자 하였다. 즉, 여기서는 강판 및 용융알루미늄 도금강판 상에 스퍼터링법에 의해 Ar 가스에 의한 공정압력을 2, 10 및 50 mTorr로 조절하면서 마그네슘 코팅막을 $2{\mu}m$ 두께로 각각 제작하였다. 이때 제작한 막의 표면 모폴로지 관찰(SEM) 및 결정구조 분석(XRD) 결과에 의하면, 강판 및 용융알루미늄도금강판 상에 제작한 코팅막들은 공통적으로 공정압력이 증가할수록 그모폴로지의 결정립의 크기가 작고 치밀한 구조로 변하였다. 또한 그때 형성된 코팅막의 결정구조는 표면에너지가 상대적으로 높은 Mg(002)면 피크의 점유율이 감소하고 표면에너지가 낮은 Mg(101)면 피크의 점유율이 증가하는 경향을 나타내었다. 그리고 공정압력이 증가할수록 Mg 격자 간 면 간격(d-value)이 증가하는 경향을 나타내었다. 이상에서 제작한 마그네슘 코팅막의 결정성장 과정은 본 진공 플라즈마 PVD 공정중 증착가 더불어 흡착역할을 하는 Ar의 움직임에 따라 설명 가능하였다[1,2]. 코팅막의 양극분극(Polarization)측정 결과에 의하면, 공정압력이 높은 조건에서 제작한 막일수록 부동태 특성이 우수하여 내식성이 향상되는 경향을 나타내었다. 특히, 공정압력이 상대적으로 높은 50 mTorr 조건에서 제작된 코팅막이 표면 마그네슘 결정의 크기가 조밀하고 결정구조는 Mg(002)면과 Mg(101)면의 상대강도 비가 유사하여 내식성 가장 우수하였다.
본 연구에서는 전기화학적 처리공정을 이용하여 전극판 종류에 따른 질산성 질소의 농도별 제거효율을 살펴보았고, 여기서 선정된 전극으로 운전조건(pH 변화, 전류밀도, 환원제, 교차전류)을 변화시켜 질산성 질소 제거효율, 에너지소모량에 따른 최적운전조건을 평가하였다. 또한 단일공정에 의한 처리가 아닌 다단계 전기화학적 처리를 통한 질산성 질소 제거 실험을 진행하였다. 100 mg $NO_3^{-}$ -N/L 농도로 실험한 결과에서 동일 전극인 경우 Zn-Zn 전극판, 불용성 산화전극 백금(Pt)인 경우 Pt-Ti 전극에서 높은 질산성 질소 제거효율을 나타내었다. 150 mg $NO_3^{-}$ -N/L에서 Zn-Zn 전극판인 경우 pH 조절없이 전기분해한 결과 70~85%, 불용성 산화전극인 백금(Pt)인 경우 Pt-Ti 전극에서 40~50%의 질산성 질소 제거효율을 나타내었다. 그리고 고농도인 500, 1,000 mg $NO_3^{-}$ -N/L 질산성 질소 제거 실험결과, 농도가 증가할수록 제거효율은 감소하는 경향을 보이지만 에너지 소모량에 대한 질소 제거효율은 증가하였다. 다단계 전기화학적 처리 실험결과, Test 4 조건을 최적의 조건으로 선정하였으며 그 이유는 다음과 같다. 첫 번째, 1단계에서 소모된 Zn 양극의 대부분을 2단계 이후 공정에서 회수하였고, 두 번째, 2단계 이후에서는 불용성 백금을 산화전극으로 사용함으로써 전극 소모 가능성을 줄였으며, 마지막으로 Zn을 환원전극으로 사용함으로써 Zn의 재이용 가능성을 높였다. 따라서, 질소를 함유한 표면처리 폐수 처리에 전기화학적 공정이 적용될 수 있을 것으로 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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