본 논고에서는 가스 흡착 분리 산업에서 광범위하게 적용되고 있는 압력순환흡착(pressure swing adsorption, PSA) 기술의 전형적인 흡착조건인 $15{\sim}40^{\circ}C$의 온도와 4~6 bar의 압력에서 금속-유기 골격체(metal-organic frameworks, MOF)와 제올라이트 이미다졸레이트 골격체(zeolite imidazolate frameworks, ZIF)의 $CO_2$ 흡착성능을 살펴보고 이들이 가지고 있는 장 단점을 분석해보고자 한다. $CO_2$는 $H_2$, CO, $N_2$ 및 $CH_4$와 같은 기체분자들에 비해 큰 분극률을 가지므로 동일한 세공크기라면 흡착제의 비표면적이 클수록 높은 흡착량을 보이며, $CO_2$의 분자크기($3.3{\AA}$)보다 큰 세공으로 이루어진 흡착제라면 상기 흡착조건에서의 $CO_2$ 흡착성능은 세공크기에 크게 영향을 받는다. MOF와 ZIF의 $CO_2$ 흡착성능은 이들의 골격을 이루는 금속과 유기 링커의 종류, 세공크기, 비표면적, 흡착조건(온도와 압력) 등에 따라 달라질 수 있지만, 특히 흡착압력의 영향이 절대적이다. 다시 말하면, $CO_2$의 흡착압력이 비슷할 경우 MOF와 ZIF의 $CO_2$ 흡착량에 미치는 상기 인자들의 영향은 비교적 작다. 15 bar 이상의 $CO_2$ 흡착압력에서 이 흡착제들이 수 십 mmol/g의 흡착성능을 나타낸다고 할지라도, 전형적인 PSA 공정조건에서 이들의 $CO_2$ 흡착성능은 제올라이트, 활성탄과 같은 벤치마크 흡착제들의 성능과 유사하거나 오히려 낮을 뿐만아니라, 이들의 가격은 벤치마크들에 비해 매우 높기 때문에 경제성 확보에 어려움이 있다.
수소 station에서 수소분리정제를 위한 compact형 PSA 공정 설계를 위하여 활성탄으로 충진된 dual bed의 흡착동특성을 연구하였다. 기존 PSA 공정의 흡착탑이 차지하는 시스템의 공간을 줄이기 위하여 하나의 흡착탑 안에 다른 흡착탑을 넣어 흡착탑이 차지하는 공간을 최소화하고, 흡착탑 간의 열교환을 효과적으로 할 수 있도록 고안하였다. 수소 혼합물에 대한 dual bed에서의 흡착, 탈착 실험 실시하였으며, 시간에 따른 농도와 온도의 변화를 측정하였다. 수소 혼합물로는 $H_2/CO/CH_4/CO_2$ (69:2:3:26vol.%)를 사용하였으며, 흡착유량은 7LPM, 흡착압력은 9atm 조건에서 운전하였다. Inner bed와 outer bed의 수소 농도 파과곡선의 형태에 있어 차이를 보였으며, 이는 각 탑에서 열교환 효과로 인한 내부 온도 차이에 기인하여 발생하였다.
소수 station의 수소분리정제를 위한 compact형 PSA 공정을 연구하였다. 기존 PSA 공정의 흡착탑이 차지하는 시스템의 공간을 줄이기 위하여 하나의 흡착탑 안에 다른 흡착탑을 넣어 흡착탑이 차지하는 공간을 최소화하였으며, 흡착탑 간의 열교환이 효과적으로 일어나도록 설계하였다. 수소 혼합물에 대한 활성탄으로 충진된 dual bed에서의 수소 혼합물에 대한 흡/탈착 동특성 실험을 실시하였으며, 시간에 따른 농도와 온도의 변화를 측정하였다. 수소 혼합물로는 $H_2/CO/CH_4/CO_2$ (69:2:3:26 vol.%) 를 사용하였으며, 흡착유량은 7LPM, 흡착압력은 9atm 조건에서 운전하였다. Inner bed와 outer bed의 성능은 각각의 열전달 특성의 차이로 인하여 다르게 나타났으나, 단일탑의 동특성보다는 우수한 성능을 보이고 있었다. 따라서 개발된 dual bed는 적은 부지를 차지하면서도, 보다 우수한 수소 분리 성능을 보일 수 있는 PSA 공정에 응용될 수 있음을 확인하였다.
수소 스테이션의 수소분리정제를 위한 Compact 형 PSA를 연구하였다. 수소 스테이션의 공정과정 중에서 수소 분리를 위한 PSA 장치는 에너지효율면에서 장점을 가지고 있지만 부피가 커서 많은 부지를 차지하는 단점이 있다. 수소 PSA의 이러한 단점을 줄이기 위하여 하나의 흡착탑 안에 다른 흡착탑을 넣는 Dual bed 형태의 Compact형 수소 PSA공정을 연구하였다. Compact형 수소 PSA는 하나의 bed안에 다른 하나의 bed를 넣음으로써 시스템이 차지하는 부피를 줄이는 한편, inner bed와 outer bed사이의 열교환 효과가 나타나기 때문에 그 효율을 높일 수가 있다. Compact형 Dual bed는 활성탄으로 충진하였고 공급 기체로는 4성분 수소 혼합물 ($H_2/CO/CH_4/CO_2$, 69:2:3:26 vol.%)를 사용하였다. 흡착탑의 동특성을 알아보기 위하여 공급유량 7LPM, 흡착압력 9atm의 조건으로 파괴 실험을 수행하였다. 또한, Compact형 흡착탑의 열교환 효과가 PSA공정에 미치는 영향을 보고자 한 쪽 탑에서 흡착을 할 때, 다른 탑에서 탈착이 일어나는 실험을 하였다. 그리고 P/F ratio에 따라 Compact형 PSA 공정 실험을 하고 Compact형 흡착탑과 같은 부피의 일반 두 탑 PSA 공정을 시뮬레이션 값과 비교함으로써 Compact형 PSA의 성능을 알아 보았다. 그 결과 Dual bed PSA는 작은 부피를 차지하는 장점뿐만 아니라 열적 효과로 인하여 기존의 단일 흡착탑 PSA에 비하여 보다 높은 효율을 나타내면서 우수한 수소 분리 성능을 보여주었다.
반도체 및 디스플레이 산업에서 배출되는 과불화합물은 연소, 열, 플라즈마, 촉매 등의 다양한 방법이 적용된 스크러버에 의해 분해 과정을 거친 후 배출되나, 운영 스크러버의 대부분이 과도한 에너지의 사용, 낮은 저감 효율을 보임으로써 이러한 단점의 극복이 요구된다. 압력순환흡착법과 다공성 매체 연소법의 두 가지 기술이 연계된 새로운 형태의 과불화합물 저감 스크러버를 개발하고 특성을 알아보았다. 분해 대상인 $CF_4$의 흡착비와 손실계수는 흡착 컬럼의 입구와 출구에서 농도 측정을 통해 계산하였으며, 연소기의 입구와 출구의 유량과 농도 측정을 통해 처리 효율을 계산하였다. 기존 스크러버와의 에너지 사용량 및 처리효율 비교를 위하여 다양한 유량에 대한 성능 평가가 진행되었다. 1412 ppm, 204 LPM의 $CF_4$가 유입된 흡착 컬럼에서의 흡착비는 1.65였으며, 유입되는 $CF_4$의 손실 계수는 8.2%였다. 이때 연소기로 유입되는 $CF_4$의 유량과 농도는 각각 91 LPM과 2335 ppm이었으며, $CF_4$ 19 LPM, $O_2$ 40 LPM을 사용한 연소 반응시 약 96%의 저감 효율을 나타내었다. 상용 스크러버와의 동일 운전 조건에서의 다공성 매체 연소에서의 $CF_4$ 저감 효율과 전체 에너지 사용 효율 비교시 각각 16%, 41% 이상의 저감 효율 상승과 에너지 절감 효과를 보였다.
수소 스테이션에서 사용할 수 있는 Compact 형 수소 PSA를 연구하였다. 기존의 수소 PSA 가 수소 스테이션에서 공간적 제약이 있기 때문에 그 부피를 줄이면서, 또한 효율을 높이기 위해 Compact형 수소 PSA를 고안하였다. Compact형 수소 PSA는 하나의 bed안에 다른 하나의 bed를 넣음으로써 시스템이 차지하는 부피를 줄이는 한 건, inner bed와 outer bed 사이의 열교환 효과가 나타나기 때문에 그 효율을 높일 수 가 있다. 흡착탑의 동특성을 파악하기 위하여 4성분 (H2/CO2/CH4/CO, 69:26:3:2 vol. %)의 가스를 Feed rate 7LPM, Adsorption Pressure 9atm의 조건으로 실험을 하였다. Inner bed와 outer bed의 흡착 동특성의 차이를 알아보고, PSA 공정을 가상으로 하여 각각의 탑에서 흡착과 탈착이 동시에 일어날 때의 동특성도 알아보았다. 그리고 AD step time을 달리 하면서 PSA 공정에 알맞은 Sequence을 알아보았다.
Hydrogen separation from multi-component mixture gases by the four-bed PSA process was studied experimentally and theoretically using layered bed of activated carbon and zeolited 5A. Effects of the adsorption time, the linear velocity on the process performance were investigated. The adsorption time and linear velocity affected the purity and recovery of the product $H_2$ purity is increases according as the adsorption time and linear velocity decrease; however, $H_2$ recovery shows an opposite phenomena to the purity. PSA process simulation studied to find optimum operation condition. In the results, 50sec adsorption time, 3cm/s linear velocity might be optimal values to obtain more than 99.999% purity and 65% recovery hydrogen.
The four-bed PSA process using a layered bed of activated carbon and zeolite 5A was studied to produce a high purity hydrogen product from SMR off-gas. At a desired product purity (99.999%+), the recovery increased with decreasing the linear velocity. However, the difference of the increasing of the recovery became smaller with the decreasing of the linear velocity and then was similar from below the linear velocity 3.9 cm/s. When the adsorbents, the feed gas composition, and the operating conditions are given, the residence time is mainly a function for design of the PSA bed size. The minimum residence time exists to obtain the maximum recovery at desired product purity.
Natural gas reformed hydrogen is used as a fuel of fuel cell vehicle, PSA process is used for the purification of reformed hydrogen. In this study, the performance of CO adsorbent in PSA process was evaluated. Zeolite adsorbents used in the commercial PSA process is used. The physical and chemical properties of adsorbents were characterized using BET apparatus, XRD, and FE-SEM. The breakthrough apparatus modified from GC was used for the CO breakthrough experiment, the quantitative analysis of CO adsorption capacity was performed using CO breakthrough curve. Zeolite 10X and 13X showed superior CO adsorption capacity than activated alumina. The CO adsorption capacity of zeolite 10X is more than twice of zeolite 13X even the BET surface area is low. It seems that the presence of $Ca^{2+}$ cation in zeolite 10X is beneficial to the adsorption of CO.
FCC 연료가스로부터 에틸렌 회수를 위한 흡착공정을 개발을 위하여 활성탄(AC)과 탄소분자체(CMS)로 충진된 흡착탑의 흡착 동특성을 비교하였다. FCC 연료가스로는 6성분($CH_4/C_2H_4/C_2H_6/C_3H_6/N_2/H_2$,32:15:14:2:12:25 vol.%) 혼합가스를 이용하였으며, 흡착탑의 흡착 및 탈착파과 실험을 실시하였다. 활성탄 흡착탑의 경우 파과는 $H_2$ < $N_2$ < $CH_4$ < $C_2H_4$ < $C_2H_6$ 순서로 나왔으며, CMS 흡착탑의 경우는 $H_2$< $CH_4$ < $N_2$ < $C_2H_6$ < $C_2H_4$ 순서를 보였다. CMS 흡착탑은 활성탄 흡착탑보다 성능이 나쁘나, 속도분리의 특성으로 $CH_4$와 $N_2$뿐만 아니라 활성탄에서 제거하기 어려운 $C_2H_6$ 이상의 성분들을 흡착단계에서 제거할 수 있다. 흡착탑의 재생은 감압과정만으로는 두 흡착제 충진탑에서 충분히 재생되기 어려우며, 진공재생이 필요하다. 따라서 CMS를 이용하는 흡착공정은 전처리 공정으로 설계하고, 활성탄을 이용하는 흡착공정을 주요 분리기로 설계하는 압력진공순환식 흡착공정(PVSA)이 에틸렌 회수에 제안될 수 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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