2010년에 국내 10개 영양염 분석 실험실을 대상으로 실험실간 상호비교실험이 실시되었다. 균질성과 안정성이 확보된 영양염 농도가 각기 다른 3종의 멸균해수(Bottle 130, 131, 132)가 이용되었으며, 각 실험실은 아질산염(Nitrite), 질산염(Nitrate), 인산염(Phosphate), 규산염(Silicate)의 항목을 5회이상 반복 분석하여 결과를 회신하였다. 각 실험실의 측정정밀도와 실험실간 차이를 평가하기 위해서 분석결과를 통계처리 하였다. 대부분의 실험실이 모든 분석항목에서 10%이내의 측정정밀도를 보였고, 이상치를 제거한 실험실 간 차이는 모든 분석항목에서 4~63%의 상대표준편차를 보였다. 상대백분율차이는 0.04~2217%였다. 각 실험실에서 분석한 영양염 농도의 차이는 우연오차(random error)보다는 계통오차(systematic error)에 기인한다고 볼 수 있다. 균질성과 안정성이 확보된 시료 131을 이용하여 각 실험실의 분석결과를 보정한 결과, 보정 후 실험실 간 차이는 모든 분석항목에서 상대표준편차와 상대백분율차이가 현저히 향상되었다. 본 상호비교실험결과를 종합하면, 본 실험에 참가한 국내 영양염 분석 실험실 내 측정정밀도는 양호한 편이므로 적절한 기준물질을 사용하여 분석자료를 보정할 경우 실험실 간 차이가 줄어들어 다른 실험실에서 생산된 자료와의 자료 공유에 대한 수월성이 높아진다고 볼 수 있다. 따라서 영양염 시료 분석 시 균질성과 안정성이 확보된 표준물질을 사용하여 다른 실험실과의 비교가능성과 소급성을 확립할 것을 제안한다.
덴마크 리소(Risø) 연구소에서 진행한 국제 공동 연구 프로젝트인 루미네선스 연대측정 상호비교 프로젝트는 등가선량, 연간선량, 그리고 절대연대 결과를 동일 시료를 대상으로 실험실마다 도출하여 실험실 간에 결과 값의 상호 비교와 신뢰도를 평가한 프로젝트로 2006년도부터 2012년도까지 진행되었다. 이번 프로젝트에서는 전 세계 30개 실험실이 참여하였고 한국지질자원연구원(KIGAM)의 루미네선스 실험실도 포함된다. 프로젝트 종합 결과, 대체적으로 연대결과의 평균값은 약 13% 내의 실험실 간 과대산포(over-dispersion)값을 보인다. KIGAM에서 분석된 provided quartz를 통하여 얻어진 등가선량 값은 프로젝트 최종 등가선량 값과 거의 일치하는 결과를 보인다. 반면, self-extracted quartz로부터 얻어진 등가선량 값은 프로젝트 최종 결과 값과 약 0.9Gy의 차이를 보이는데 이는 분리된 석영의 입자 크기 차이 등에 기인한다고 생각된다. 이번 국제 공동 연구 프로젝트는 루미네선스 연대측정과 관련하여 진행된 첫 번째 대규모 국제 공동 연구로 국제적으로 루미네선스 연대측정의 신뢰도와 활용에 기여하였을 것으로 생각된다.
해양식물플랑크톤 생물량 및 일차생산력을 추정하기 위한 자료로서 이용되는 해수 중 엽록소 a의 농도는 고성능 액체크로마토그래피(High Performance Liquid Chromatography, HPLC), 형광법(Fluorometry), 분광광도법(Spectrophotometry)등의 분석방법으로 측정된다. 본 연구에서는 여러 실험실에서 이러한 방법들로 분석된 엽록소 a 자료를 통용하기 위한 기초자료로서 활용하고자 우리나라 주변 해역의 현장 시료를 이용한 상호비교실험을 실시하여 엽록소 a 분석 실험실 및 분석 방법간의 차이를 비교하였다. 상호비교실험은 엽록소 a 표준색소(R0) 및 동중국해(R1)와 동해해역(R2)에서 채수된 해수 현장 시료를 이용하여 총 3회 시행되었다. 참가실험실은 각각 HPLC(6개 실험실), 형광법(4개 실험실), 분광광도법(3개 실험실)으로 시료를 분석하였다. 표준색소와 현장시료의 측정결과에서 얻은 실험실 내 정밀도는 변동계수로 평가되었으며, 표준색소(R0)에서 9% 미만, 현장시료에서는 R1: 0.8~20%(평균 6.1%), R2: 4~21%(평균 13.2%)의 정밀도를 보였다. 전체 현장시료의 모집단에서 z-test를 이용하여 이상치를 제거한 측정결과들의 중앙값을 기준 값으로 평가한 HPLC, 형광법, 분광광도법 간의 차이는 20%이내였다. 이러한 차이는 현장시료의 균질성 및 실험실 내의 정밀도를 고려한 차이(R1: 8%, R2: 15%)와 유사한 값을 보였다. 비교결과로 미루어 볼 때, 측정값들간의 차이는 분석방법의 차이보다는 실험실 간 차이가 더 크다고 볼 수 있다. 따라서 각 실험실에서 생산된 자료는 분석 방법이 다르더라도 약 20% 이내에서는 동일한 결과를 생산한다고 볼 수 있으므로 타 실험실에서 서로 다른 방법으로 분석된 엽록소 a의 자료를 활용하는 경우에는 약 20%의 차이에 대한 고려가 필요하다.
본 논문의 목적은 설마천 시험유역을 대상으로 2006년의 신뢰성 있는 수문 수질자료를 바탕으로 유역의 유출거동에 따른 수질인자와의 상관관계를 분석하는데 있다. 시험유역에서는 10분 단위의 연속적인 우량 및 수위관측과 연간 30회 이상의 유량측정성과를 통하여 수위-유량관계곡선식을 개발하여 유량을 산정하고 있으며, 수질분석을 위한 시료는 유량측정시 전적비교, 사방교 지점에서 샘플을 채취하여 실험실에서 분석하였다. 실험실에서 분석한 항목은 pH, DO, BOD, COD, T-N, T-P, SS로 총 7개 항목으로 수질측정은 우기가 시작된 시기인 7월에 집중적으로 측정 분석하였으며, 7월 이후에도 각 지점당 6회의 추가 측정으로 각각 22회의 시료를 채취하여 분석하였다. 분석된 수질자료를 이용하여 2개 측정지점에 대하여 각 항목간의 상관관계를 분석하였으며, 홍수기 및 갈수기로 기간을 구분하여 각 항목간의 상관관계를 분석하였다. 2개 지점의 상관관계 분석결과 BOD는 T-P와 SS, COD는 T-N과 SS가 공통적으로 상관관계가 높은 것으로 나타나 전적비교와 사방교의 유기물 농도가 SS와 비례하는 것으로 나타났다. 또한 전적비교와 사방교간 홍수기의 상관관계를 살펴보면 COD는 T-N, SS와 그리고 SS는 COD와 공히 상관관계가 높으며 갈수기도 COD와 SS의 상관관계가 같이 높은 것으로 분석되었다.
본 연구에서는 쇠고기 및 돼지고기 중 의약품인 메타미졸(metamizol)의 잔류량을 LC/MS/MS를 이용하여 정량하는 방법을 개발하였다. 분석은 그 주대사체인 4-methylaminoantipyrin (MAA)을 대상으로 하였으며, 식육에서 acetonitrile로 추출하여 간단한 정제를 거쳐 multiple reaction monitoring (MRM) 법으로 분석하였다. 정량을 위해 바탕시료에 MAA를 첨가한 식육을 추출하여 검정곡선을 작성하였다. MAA의 검량선의 결정계수는 위 두 가지의 시료에 대해 > 0.99 이었다. 개발된 시험법으로 본 실험실 내에서 6회 반복실험을 실시하였고 타 기관 두 곳에 의뢰하여 실험실간 비교 시험을 실시하였다. 쇠고기 분석의 실험실내 정확도는 78-102% (CV 5.5-9.1%), 실험실간 정확도 98% (CV 14%), 돼지고기 분석의 실험실내 정확도는 95-99% (CV 3.9-5.6%), 실험실간 정확도는 111% (CV 13%)를 보였다.
대기 중 오존 농도의 증가가 빈번하여 짐에 따라 오존을 유발시키는 전구물질인 탄화수소의 관리에 대한 관심이 최근 크게 늘고 있다. 따라서 점점 많은 실험실에서 오존 전구물질에 대한 측정이 이루어지고 있거나 준비를 하고 있다. 오존 전구물질은 매우 많은 탄화수소로 구성되어 있어 복잡한 혼합성분으로 대기중에 존재하며, 농도 또한 매우 미량(low ppb)으로 낮아서 매우 까다로운 VOC 분석법을 요구한다. 그러므로 매우 많은 분석오차 요인이 측정과정에서 관여되어 있으며, 이로 인하여 측정 정확도의 관리, 유지가 어렵다. (중략)
폐수 시료를 이용한 중금속분석용 수질표준물질을 제조하여, 납, 카드뮴, 크롬, 구리, 아연, 망간, 철 등 중금속 7 종에 대해 인증분석 및 불확도 등을 평가하고, 24 개 환경측정분석기관을 대상으로 실험실간 비교실험을 실시하였다. 폐수표준물질의 인증값 및 확장불확도는 KS A ISO 가이드 35(2005)에 의해 도출하였으며, 균질성에 기인한 표준불확도는 특성값의 0.43~2.67%로 나타났다. 환경측정분석기관간 비교실험에서 모든 항목의 비교실험 결과값이 정규분포를 따랐으며, 로버스트 평균값과 폐수표준물질의 인증값과 비교한 결과, 대부분의 항목에서 로버스트 평균값이 인증값보다 낮게 나타났다.
본 논문의 목적은 설마천 시험유역을 대상으로 2005년의 신뢰성 있는 수문 수질자료를 바탕으로 유역의 유출거동에 따른 수질인자와의 상관관계를 분석하는데 있다. 시험유역에서는 10분 단위의 연속적인 우량 및 수위관측과 연간 30회 이상의 유량측정성과를 통하여 수위-유량관계곡선식을 개발하여 유량을 산정하고 있으며, 수질분석을 위한 시료채취는 유량측정시 현장에서 채취하여 실험실에서 분석하였다. 실험실에서 분석한 항목은 DO, BOD, COD, T-N, T-P, F, Cl, $NO_3-N,\;SO_4$, pH, 전기전도도로 총 11개 항목으로 수질측정은 우기가 시작되는 시기인 $6{\sim}9$월에 집중적으로 측정 분석하였으며, 강우가 시작되기 직전과 강우가 시작되어 유량이 증가되는 시기를 선정하여 각각 20회의 시료를 채취하여 분석하였다. 측정된 수질자료를 이용하여 2개 측정지점에 대한 각 항목간의 상관관계를 분석하였으며, 강우가 시작되기 직전과 강우기에 대하여 각 항목간의 상관분석을 수행하였다. 그리고, 선행강우의 일수에 따라 유출의 거동에 따른 BOD, COD, DO, T-N, pH의 농도변화를 비교 검토하였다. 2개 지점의 상관분석 결과는 오염물질간 상관성이 유사한 경향을 나타내었으며, 강우가 시작되기 직전과 강우기에 대한 각 항목간의 상관분석 결과는 유량은 전기전도도 항목과 상관도가 높게 나타났을 뿐 다른 항목은 없었으며, 수질항목간 상관도도 유기물질들 사이에서만 상관성을 나타내었다. 비강우기에는 질소성분의 항목과 전기전도도가 높은 상관도를 나타내었지만 강우기에는 유기물질과 질소성분의 항목간에 상관성이 있는 것으로 나타났다. 그리고, 선행강우의 일수에 따라 유출의 거동에 따른 BOD, COD, DO, T-N, pH의 농도변화를 비교 검토한 결과 선행강우일수가 클수록 전반적으로 DO, COD, BOD의 농도는 수문곡선의 형상과 비슷하게 증가 하였다가 감소하는 결과를 보이고 있으며, T-N은 선행강우일수가 큰 상태에서는 농도가 증가하였으나 선행강우가 작을수록 일정한 경향을 보이고 있다. 그리고, pH는 홍수기의 유량의 변화에 관계없이 일정한 값을 유지를 하고 있는 것으로 나타났다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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