소디움실리케이트 수용액으로부터 나트륨이온이 제거된 핵생성 산화실리케이트 수용액과 실리케이트 수용액을 pH 10~11로 조절하여 혼합한 다음, $20{\sim}80^{\circ}C$에서 솔-젤 반응하여 실리카 솔 입자를 제조하였다. 이 때 yellow silicomolybdate method를 이용하여 소디움실리케이트와 나트륨이온이 제거된 실리케이트 수용액의 특성과 이들 출발용액으로부터 솔-젤 반응에 의해 제조된 실리카 솔의 입자특성에 대하여 고찰하였다. $SiO_2$를 2 wt% 함유한 소디움실리케이트 수용액은 약 95% 이상의 반응성 실리케이트를 함유하며, 솔-젤 반응에 참여하는 반응성 실리케이트는 전체 실리카 기준 약 50% 정도이다. 반응온도가 증가함에 따라 silanol(Si-OH) 결합구조의 흡수피크 세기는 감소하고, siloxane(Si-O-Si) 결합구조의 흡수피크 세기가 증가하였다. 반응조건별로 제조된 실리카 솔 수용액의 zeta potential은 -40~-60 mV 범위로 분산성이 좋은 상태를 유지하였다. 실리카 솔 입자크기는 5~10 nm로 반응온도 증가에 따라 크기가 약간 감소하였다. 실리카 솔 제조 후, 2차 입자 성장을 위하여 실리케이트 수용액을 재 첨가하였을 경우에 실리카 솔입자 크기가 약 20 nm로 증가하였다.
실리카 입자가 첨가된 광경화성 임프린트용 복합체를 제조하여 실리카 양에 따른 경화 특성과 전사된 수 백 나노미터 크기의 임프린트 패턴 형성에 관한 결함을 조사하였다. 상온에서 UV 경화한 임프린트 레진은 실리카 양이 증가할수록 탄성률이 커지고 수축률이 줄어드는 것을 알 수 있었다. 그러나 실리카 입자의 양이 7 wt% 이상인 경우 전사된 나노기둥끼리 서로 달라붙는 결함을 보이는데, 이는 실리카 입자가 광반응을 방해하여 임프린트 레진의 경화가 불완전하게 되면서 광경화된 레진의 점성이 증가했기 때문이다. 임프린트 레진에 실리카 입자를 충전제로 사용하면 경화 후 나노 패턴의 강도를 증가하여 형태를 유지하는데 도움이 되지만, 실리카 양이 7 wt% 이상이 되면 오히려 광반응 전환율이 떨어져 임프린트 공정에 의한 나노 패턴의 전사가 어려운 것을 알 수 있다.
UV 및 블루라이트를 차단하는 세륨 옥사이드 나노 입자와 다공성 실리카와의 복합입자를 건식 코팅 공정을 통해 제조하였다. 실리카와 세륨 옥사이드 간 혼합 비율과 메카노 퓨전 장치의 챔버 회전속도 등의 제조 조건을 달리하여 여러 복합입자를 만든 후, 입자 표면 형태를 SEM으로 관측 비교하고 XRF을 통해 복합입자의 조성을 분석하였다. 세륨 옥사이드를 실리카와 함께 복합입자로 만들어 물에 분산시키면 현탁 용액의 투명도가 높아지고 분산 안정성이 향상되었다. 또한 파우더의 유동성과 발림성이 개선되었다. 본 연구를 통해 세륨 옥사이드/실리카 복합입자가 자외선 및 블루라이트를 차단하는 기능성 화장품 소재로 사용 가능함을 확인하였다.
본 연구에서는 실리카 나노입자를 dipodal 형태의 bis[3-(trimethoxysilyl)propyl]amine(BTMA) 실란 커플링제로 실리카 표면을 개질한 후, glycidyl methacrylate(GMA)로 표면 처리를 하여 실리카에 결합된 BTMA의 N-H기와 GMA의 epoxide기의 개환 반응에 의하여 실리카 표면에 중합용 methacrylate기를 도입하는 연구를 수행하였다. 반응시간, 반응온도 및 투입하는 GMA의 농도 변화가 BTMA의 N-H기와 GMA의 epoxide기 사이의 반응에 미치는 영향을 Fourier transform infrared spectroscopy(FTIR), elemental analysis(EA) 및 고체상태 $^{13}C$ cross-polarization magic angle spinning(CP/MAS), nuclear magnetic resonance spectroscopy(NMR)법을 사용하여 분석하였다. BTMA로 개질된 실리카를 GMA로 처리하면 실리카 입자에 결합되어 있는 BTMA의 N-H기와 GMA의 epoxide기가 열리면서 상호 반응이 일어났으며, 실험한 조건에서는 반응시간, 반응온도 및 투입하는 GMA 농도가 증가할수록 실리카 표면에 도입되는 methacrylate기가 증가함을 확인하였다.
통신기기가 고주파수화 함에 따라서 저유전 저손실 재료의 필요성이 증대되고 있으며, 세라믹/폴리머 복합재료를 고주파 회로 기판 소재로 이용하려는 관심이 증폭되고 있다. 본 연구에서는 저손실, 저유전율 특성을 구현하기 위해 $SiO_2$를 세라믹 필러로 복합물을 제작하였다. 평균 입자 크기가 16nm, $2.3{\mu}m$의 fumed 실리카와 평균 입자 크기 $1{\mu}m$, $4{\mu}m$의 fused 실리카를 사용하였다. 이 4종류 실리카를 사용하여 slurry를 제작하고 이를 활용하여 tape을 제작하였다. 제작된 복합체 tape을 적층하여 기판을 제작해 기판의 유전특성을 측정하였다. fumed 실리카의 경우 $SiO_2$ 10vol%이상에서는 균일한 tape성형이 어려워졌으며, 유전 손실이 fused 실리카와 비교하였을 때 큰 폭으로 증가하였다. fumed silica, fused silica 두 종류 모두 입도가 증가하면 유전손실이 증가하였다.
본 논문은 실리카 코팅 자성 나노입자를 이용한 새로운 DNA의 정제에 관한 것으로 기존의 negative-charged polyanion 형태의 수지 및 실리카 멤브레인 기술을 이용한 제품의 단점인 저속, 고비용의 정제방법을 개선할 수 있는 새로운 정제법을 기술한 것이다.
세공 크기가 2.6 ${\mu}m$인 SPG (Shirasu porous glass) 막이 설치된 실험실 규모의 막유화 장치를 사용하여 막유화 에멀젼-겔 공정의 변수 조절을 통해 구형상의 실리카 입자를 제조하였다. 막유화 에멀젼-겔 공정의 변수로는 분산상 압력, 연속상 내 안정제 및 유화제의 농도, $H_2O$/TEOS 비율 및 연속상에 대한 분산상의 비율로 설정하고, 이들 변수가 제조된 실리카 입자의 크기와 분포에 미치는 영향을 검토하였다. 막유화의 공정변수들 중에서 분산상 압력과 연속상에 대한 분산상의 비가 증가할수록 실리카 입자의 크기가 증가하였다. 반면 안정제 및 유화제의 농도, $H_2O$/TEOS 비가 증가할수록 입자의 크기가 감소하였다. 막유화 에멀젼-겔 공정변수의 조절을 통해 최종적으로 평균 입자 크기가 3 ${\mu}m$인 비교적 입도분포가 균일한 구형상의 실리카 입자 제조가 가능하였다.
고분자계 치아수복용 복합재료에 사용되는 다양한 크기의 나노실리카 입자를 Stober method를 이용하여 제조하고, 3-methacrylofpropyltrimethoxysilane $(\gamma-MPS)$로 제조된 입자 표면 처리 여부에 따른 유기 수지 내에서의 실리카 입자의 분산도 변화를 조사하였다 반응에 사용된 반응물인 tetraethylorthosilicate(TEOS)와 물의 양, 촉매인 암모니아의 양, 용매의 종류와 양을 조절하여 다양한 크기의 나노실리카 입자를 제조하였다. 용매로 에탄올보다 메탄올을 사용할 경우 더 작은 입자가 생성되었다. 또, 물의 함량이 증가할수록 작은 입자가 형성되는 반면, 촉매와 전구체의 경우는 함량이 증가함에 따라 형성된 입자의 크기도 증가하였다. 유기 소재들과의 혼합시 계면 특성 향상을 위해 제조된 친수성의 나노실리카를 $\gamma-MPS$와 반응시켜 소수성의 나노실리카 입자를 제조하였다 실리카 입자 크기가 작을수록 단위 질량당 존재하는 $\gamma-MPS$의 함량은 많았지만, 단위 표면적당 존재하는 $\gamma-MPS$의 양은 실리카 입자의 크기에 영향을 받지 않았다. $\gamma-MPS$로 표면 처리된 실리카 입자의 고분자계 치아수복용 레진 내에서의 분산성은 표면 처리되지 않은 실리카에 비해 크게 향상되었다.
폴리우레탄 변형 아크릴레이트(PUA)/실리카 하이브리드 필름은 자외선 경화에 의해 제조되었고, 필름의 표면물성은 경도시험과 접착력 테스트를 통해 분석되었다. 이들 필름은 유기, 무기함량을 mole비로 조성하여 실험하였으며, 무기조성은 실리카 입자의 함량을 기준으로 설정하였다. 필름 층 내의 실리카 입자는 함량에 따라 혹은 분산정도에 따라 내스크래치성이나 필름자체 경도 등의 물성이 많은 차이를 보였는데, 이는 PUA필름 층 내의 실리카 입자들이 균일하게 분포되어 가교결합되어 있었기 때문이다.
본 연구에서는 실리카 나노입자의 표면을 실란 커플링제인 bis[3-(trimethoxysilyl)propyl]amine(BTMA)을 사용하여 개질하였다. BTMA의 가수분해 시간, 농도 및 개질 시간의 변화가 실리카 표면 개질 반응에 미치는 영향을 Fourier transform infrared spectroscopy(FTIR), elemental analysis(EA) 및 고체 상태 cross-polarization magic angle spinning(CP/MAS) nuclear magnetic resonance spectroscopy(NMR)법을 사용하여 분석을 수행하였다. 연구결과 BTMA의 가수분해 시간, 농도 및 표면 개질 시간이 증가할수록 3737 $cm^{-1}$에 나타나는 실리카의 고립 실란올(isolated silanol) 피크의 세기는 점점 약해지고, 도입되는 BTMA의 $-CH_2$ 기에 의한 신축(stretching) 및 굽힘(bending) 진동 피크는 점점 강하게 나타났다. EA 분석을 통한 N 및 C의 함량에서도 같은 경향을 나타내었다. BTMA를 사용한 실리카 입자의 처리 조건 중, BTMA의 농도 변화는 실리카 입자 표면과 반응하는 BTMA의 양에 큰 영향을 미치지만, BTMA의 가수분해 시간 및 표면 개질 반응 시간의 영향은 크지 않은 것으로 나타났다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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