Scandium을 소량 첨가한 Al합금은 용체화 처리 후 시효에 의해 강화되며, 합금의 주 강화상은 Ll2 type의 규칙구조를 갖는 A1$_3$Sc상으로 열처리시 아주 미세한 정합의 구형입자로 석출한다. Scandium은 Al합금에서 첨가원소의 at%에 따른 경량화 효과가 Gold 다음으로 크다. 현재까지의 Al-Sc계 합금에 대한 연구는 시효경화에 따른 기계적 특성 변화에 대해서만 이루어져 왔으나 본 연구에서는 투과전자현미경을 이용하여 열처리에 따른 미세조직의 변화, 급냉 상태에서 생성된 A13Sc입자의 형성 및 계면구조, 시효에 따른 석출거동을 규명하였다. 실험에 사용된 alloy는 미국의 Ashurst 사에서 제조된 Al-2wt%Sc모합금과 순도 99.9%의 Al을 혼합하여 Arc melting법으로 제조하였다. Primary A13Sc상은 Ll2 type으로 응고시에 용융상태에서 먼저 핵생성되어 Al의 핵생성 site로 작용한다. 635$^{\circ}C$에서 용체화 처리한 시편에서는 수백 nm 크기를 갖는 $Al_3$Sc상이 계면과 matrix내에 구형으로 존재함을 확인하였다. 수백 nm 크기의 $Al_3$Sc상의 내부에는 역위상 경계(Antiphase boundary)이 존재로 인한 특징적인 contrast가 관찰되었으며, 이 $Al_3$Sc상은 응고시 생성된 작은 $Al_3$Sc상들이 모여져 생성된 것으로 추측된다. 수백 nm 크기 의 $Al_3$Sc사와 Al matrix 사이의 계면에는 격자상수 차이에 의한 많은 edge dislocation들이 관찰된다.
Mg합금은 모든 구조용 재료 중에서 비강도가 크며 가공성이 가장 우수하여 재료의 실제 적용시에 2차 가공비 측면에서 다른 경량재료에 비해 유리하다. 그래서 경량화를 필요로 하는 최근 산업체의 요구를 충족시킬 수 있는 재료이다. 그러나 마그네슘 합금의 적용이 매우 제한되는 이유는 결정구조가 hcp로서 냉간가공이 어렵고, 강화기구가 석출경화 및 고용강화로 제한되기 때문에 기계적 성질, 즉 강도와 연성이 모두 낮다. 특히 고온에서 기계적 성질이 급격히 저하되기 때문에 구조용 재료로써는 사용이 어렵다. 따라서, 본 연구에서는 고온에서 안정한 MgZn상과 항복강도를 향상시키는 Mg4Ag상의 석출을 보이는 Mg-Zn-Mn-Ag합금의 시효거동 및 미세조직 변화에 대해 검토하고자 하였다. 본 합금의 석출거동, 미세조직 및 경도 변화에 미치는 시효처리의 영향에 관한 연구를 수행하기 위해 Pandat Program을 이용해 열역학적 계산을 통한 상태도 해석 및 석출상을 예측 하였다. 계산된 결과는 DSC실험을 통해 비교 분석함으로써 신뢰성을 확보하였고 미세조직 및 석출상 분석을 위해 OM, SEM 그리고 XRD로 관찰하였다. 또한, 시효처리에 따른 기계적 특성을 분석하기 위해 상온 및 고온 인장시험을 하였고, 인장시험 후 파단면 분석을 통하여 재료의 파괴거동을 분석하였다.
용탕단조법에 의해 제조된 Mg-9AI-2Zn 합금을 미세조직관찰, 미소경도측정, 인장시험 등을 행하여 시효거동과 기계적 성질을 조사하였다. 용탕에 가압을 한 결과 주조결함이 제거된 미세한 주조조직을 얻었으며 미세조직은 초정 $\alpha$(Mg 고용체), 과포화고용체 $\alpha$상 및 $\beta$(Mg$_{17}$AI$_{12}$)화합물의 3가지 상으로 구성되어 있었다. 16$0^{\circ}C$및 20$0^{\circ}C$에서 시효열처리한 결과 $\beta$석출물에 의한 피크 경도값이 나타났으며 피크경도에서의 석출물의 형태는 lamella 형태의 불연속 석출물이 대부분이었고 과시효에 따라 불연속석출물의 조대화와 함께 연속석출물의 분율이 증가하였다. 용탕단조방법에 의해 제조된 Mg-9AI-2Zn 합금의 인장특성은 인장강도 261.4MPa, 연산율 7.6%로서 상용 AZ 92 합금보다 인장강도 및 연신율에서 우수한 기계적 성질을 가졌는데 이는 Zn의 고용강화 및 용탕의 가압에 의한 효과였다.다.
본 연구는 현재 시판되고 있는 여러 개의 상아질 접착제를 임상 술식에서와 같은 방법으로 사용한 후 열 시효처리를 통해 노화 과정을 재현한 다음 접착 계면의 탄성계수를 측정함으로써 가수분해에 따른 물성변화를 관찰 비교하고자 했다. 발거 한 지 2 주일 이내인 영구 대구치 21 개의 상아질 표면이 노출되도록 삭제하였다. 각각 7개의 치아에 시판되고 있는 3가지 상아질 접착제 (OptiBond FL, Clearfil SE, Xeno III)를 적용한 뒤 광중합 복합 레진(Premisa, Kerr, Orange, CA, USA) 를 1 mm 두께로 쌓아 올렸다. 각 치아를 이등분하여 절반 시편은 100,000회의 열 시효 처리를 가하도록 했다. Nanoindentation test를 통하여 각 시편의 adhesive layer와 hybrid layer의 탄성계수를 측정, 비교하였다. 열시효 처리 후 Xeno III군의 탄성계수가 통계학적으로 유의할 만한 감소를 보였다 (p < 0.05). Hydrophilic monomer를 많이 함유한 one-step self-etch adhesive system은 다른 제품에 비해 가수분해에 취약하여 이에 따른 물성 변화를 보이는 것으로 추정되며, 궁극적으로 수복물의 내구성에 영향을 미칠 것으로 여겨진다.
무연솔더 $Sn0.7wt{\%}Cu,\;Sn3.8wt{\%}Ag0.7wt{\%}Cu$ 솔더와 Pt층의 시효처리에 따른 계면반응에 대한 연구를 수행하였다. $250^{\circ}C$에서 30 초간 리플로한 $Sn3.8wt{\%}Ag0.7wt{\%}Cu/Pt$시편과, $260^{\circ}C$에서 30초간 리플로한 $Sn0.7wt{\%}Cu/Pt$ 시편을 이용하여 125, 150, $170^{\circ}C$에서 25-121 시간동안시효처리 하였다. 시효처리 온도와 시간에 따른 계면 금속간화합물의 두께 및 형상변화를 주사전자현미경 (scanning electron microscopy, SEM), energy dispersive x-ray spectroscopy (EDS) 및 x-ray diffractometry (XRD)를 이용하여 분석하였다. 분석 결과 계면에서 $PtSn_4,\;PtSn_2$가 발견되었고, 이런 금속간화합물 성장은 확산에 의해 지배됨을 발견하였다. 시효처리 온도와 시간에 따른 금속간화합물의 두께 변화를 이용하여 각 솔더에서의 계면 금속간화합물의 생성 활성화 에너지를 구해본 결과 $Sn3.8wt{\%}Ag0.7wt{\%}Cu/Pt$는 145.3 kJ/mol, $Sn0.7wt{\%}Cu/Pt$는 165.1 kJ/mol의 값을 가지고 있었다.
전자기기에서의 고장 중 대부분은 작동 중 발생하는 열과 충격에 기인한다. 이 열과 충격은 PCB(Printed Board) 부품의 접합부 계면에 균열을 야기 시키고, 이 균열은 금속간 화합물(Intermetallic Compound: IMC)의 형성과 밀접한 관계를 가진다. 본 연구에서는 Sn-Ag-Cu계의 Ag함량을 변화한 Sn-1.0Ag-0.5Cu와 Sn-1.2Ag-0.5Cu 및 Sn-3.0Ag-0.5Cu의 3가지 조성의 솔더로 접합한 소재를 대상으로 1000시간 까지 등온시효(Isothermal Aging) 하였다. 등온시효 동 안 솔더(Solder)의 계면에 발생하는 IMC(Intermetallic Compound) 성장이 관찰되었으며, solder 접합부의 기계적 특성은 굽힘충격 시험법을 이용하여 평가되었다. 그 결과 시효처리 전에는 Ag 함량이 낮은 solder의 굽힘충격 특성이 우수하게 나타났으나, 시효처리 후에는 반대의 결과를 나타내었다. 이 결과는 IMC layer 주변에 생성된 미세한 $Ag_3Sn$ 및 조대한 $Cu_6Sn_5$와 관련되어, 미세한 $Ag_3Sn$이 충격을 완화한 것으로 나타나 이에 따라 굽힘충격 특성에 차이가 나타남을 알 수 있었다.
다양한 무연솔더합금 가운데 Sn-58Bi solder는 저융점이며 상대적으로 높은 인장강도를 갖고 있지만 취성적이라는 단점을 갖고 있다. 이러한 Sn-58Bi 솔더의 기계적 강도를 보완하기 위해 epoxy를 함유한 Sn-58Bi 솔더가 연구되어져왔다. 본 연구는 Sn-58Bi 솔더와 Sn-58Bi 에폭시 복합솔더를 이용하여 PCB 기판에 접합한 후, 시효처리에 따른 솔더/기판 계면 미세구조와 기계적 특성변화를 연구하였다. OSP 표면처리된 PCB 기판에 솔더볼을 형성 한 후 85, 95, 105, $115^{\circ}C$에서 100~1000 시간동안 시효처리하였으며, 기계적 특성평가로 저속전단시험을 진행하였다. 시효 처리 시간 및 온도의 증가에 따라 Cu6Sn5 금속간화합물층은 성장하였으며 Sn-58Bi 솔더 금속간화합물층이 Sn-58Bi 에폭시 복합솔더보다 두꺼웠다. 전단시험 결과, Sn-58Bi 에폭시 복합솔더가 Sn-58Bi 솔더보다 약 2배 높은 전단강도 값을 나타냈으며 시효시간이 증가할수록 전단강도 값은 감소하였다.
본 연구에서는 고속 전단시험의 변형속도를 500 mm/s로 설정한 상태에서 Sn-Ag-Cu계(Sn-1.0wt.%Ag-0.5Cu 및 Sn-4.0Ag-0.5Cu)뿐만이 아니라 4종의 4원계 Sn-Ag-Cu-In 조성(Sn-1.0Ag-0.5Cu-1.0In, Sn-1.2Ag-0.5Cu-0.4In, Sn-1.2Ag-0.5Cu-0.6In, Sn-1.2Ag-0.7Cu-0.4In)을 포함하는 무연 솔더 접합부의 솔더링 직후 및 시효 시간에 따른 파면 생성결과, 접합강도 및 접합부 파괴에너지값의 변화를 측정, 비교해 보았다. 그 결과, 리플로우 솔더링 직후 및 $125^{\circ}C$에서의 500 시간 시효까지 주로 연성 파괴모드 및 준연성 파괴모드가 관찰되었으며, 준연성 파괴모드의 발생 빈도를 분석할 때 고속 전단조건에서 상용 무연 솔더 조성인 Sn-3.0Ag-0.5Cu 이상의 연성파괴 특성을 나타내는 것으로 파악되었다. 또한 4원계 무연 솔더 조인트는 평균적으로 Sn-Ag-Cu계 조성 수준의 파단에너지값을 나타내었는데, 약 100 시간의 시효 후 최고의 파단에너지값이 관찰되었으나 500 시간의 시효 후에는 파단에너지값의 확연한 감소가 관찰되어 500 시간의 시효시점부터 솔더 접합 계면부의 신뢰성 감소가 가속화되는 경향을 관찰할 수 있었다.
7050 AI합금을 RRA 처리하였을 때 경도, 전기전도도 및 미세조직의 변화를 조사하였다. 120도씨에서 24시간 동안 1차 시효처리한 후 175도씨에서 2차 퇴화처리하였을 때 경도값의 변화는 초기에 감소하다가 피크 경도를 보인 다음 다시 감소하였으며, 3차 재시효처리재가 2차 시효처리재 보다 큰 경도값을 나타내었다. 2차 퇴화처리시 초기 경도 감소는 T6의 주 강화상인 GP zone의 부분적인 분해에 의한 것이며, 3차 재시효 처리하였을 때 강화상은 GP zone과 파이상이었다. 120도씨에서 24시간 동안 1차 시효처리한 후 175도씨에서 2차 퇴화처리하였을 때 전기전도도 변화는 퇴화 쵤부터 연속적으로 증가혀였으며, 3차 재시효처리에 의해 2차 퇴화처리시 보다 %IACS가 0.5 ~ 2.7 증가하였다. 3단시효에 의해 T6정도의 강도를 유지하면서 38%IACS값 이상의 전기전도도를 얻을 수 있는 최적 퇴화처리 조건은 $175^{\circ}C$ 50분이었다. 이는 퇴화처리 경도곡선의 극소점 또는 극대점과 무관하며 오히려 약간 과시효 조건이다.
석출경화형 6061Al기지합금과 SiC입자크기를 0.7$\mu\textrm{m}$ 및 7.0$\mu\textrm{m}$로 변화시켜 강화한 SiCp/6061Al 합금복합재료의 시효 거동을 경도측정, DSC 시험 및 TEM관찰을 통하여 조사하였다. 17$0^{\circ}C$에서 등온시효시 6061Al기지합금에 비하여 복합화한 0.7$\mu\textrm{m}$SiCp/6061Al합금복합재료 및 7.0$\mu\textrm{m}$SiCP/6061Al합금복합재료에서 최고경도에 도달하는 시간이 짧았으며, 또한 강화재의 크기가 큰 7.0$\mu\textrm{m}$SiCp/6061Al합금복합재료에서 시효촉진이 보다 크게 나타났다. 이것은 복합화 및 SiC입자크기 증가에 따른 전위 밀도 상승에 기인한다. 6061Al기지합금 및 복합재료에서 최고시효처리시의 주강화상은 봉상의 중간상 $\beta$(Mg$_2$Si)이며,$\beta$상 생성의 활성화에너지는 복합화 및 SiG입자크기의 증가에 따라 감소되었다
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[게시일 2004년 10월 1일]
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