본 연구에서는 유한요소법(FEM)에 기반한 CF/PEKK 열가소성 복합재 고속 열 성형 해석을 수행하였고 제작 공정을 예측 및 검증하였다. 대표적인 L 형 구조물 모델에 대해 트리밍 여유에 따른 성형성을 응력, 두께, 주름분포를 분석하였다. 그 결과, 블랭크의 트리밍 여유가 증가할수록 구조물의 성형성이 향상하는 것을 확인하였다. 특히 두께 및 주름 분포 측면에서 해석 모델과 실험 결과를 비교하여서 고속 열 성형 모델의 타당성을 검증하였다. 제작된 구조물은 시차 주사 열량 분석법 및 이미지 분석법을 통해 결정화도와 기공률이 측정되었다. 제작된 열가소성 구조물의 전 영역 기공률은 평균 0.75%, 결정화도는 약 21%로 항공기에 적용 가능한 수치로 평가되었다. 따라서 본 연구를 토대로 열가소성 복합재 고속 열 성형 공정에 대해 효과적인 예측이 가능할 것으로 판단된다.
Palladium(II) 촉매를 이용한 norobornene carboxylic acid estsers의 중합 시 단량체의 알킬 작용기의 종류, endo/exo 비율이 촉매의 활성도 및 중합 특성에 미치는 영향을 조사하였다. Norbornene esters 단량체는 5-norborene-2-carboxylic acid와 다양한 알코올을 반응시켜 합성하였다. 중합 촉매로는 di-$\mu$-chloro-bis(-methoxybicyclo[2,2,1]-hept-2-ene)palladium(II)(DCBMP)를 합성하여 사용하였고, 짝음이온으로 실버 헥사플루오로안티모네이트($AgSbF_6$)를 이용하였다. 고분자의 분석을 위해 젤 투과 크로마토그래피(gel permeation chromatography, GPC), 열 중량 분석법(thermogravimetric analysis, TGA), 시차주사 열량측정법(differential scanning calorimetry, DSC), 화학구조 분석을 위해 $^1H$ NMR spectroscopy를 이용하였다. 분자량 분석 결과 모든 작용기의 경우 endo-이성체의 비율이 exo-이성체의 비율보다 높을 경우 촉매의 구조적 방해로 인하여 반응성이 감소됨을 보였다. 또한 단량체와 촉매의 비율이 중합 거동에 미치는 영향을 조사하기 위해 단량체와 촉매의 몰비율을 100:1, 200:1, 300:1로 변화시켜 실험을 진행하였으며, 이 때 exo-norbornene carboxylic acid octyl ester의 경우 300:1 촉매비에서 필름형성이 가능한 높은 분자량($M_n=27500g/mol$)의 고분자를 합성할 수 있었다.
본 연구에서는 Heusler $Fe_2VAl$ 열전화합물을 제조하기 위하여 순금속 $Fe_{50}V_{25}Al_{25}$ 혼합분말을 기계적 합금화 처리하였다. $Fe_2VAl$ 열전화합물을 얻기 위하여 최적 볼밀조건 및 열처리 조건을 X선 회절분석과 시차주사 열량분석을 이용하여 조사하였다. $Fe_{50}V_{25}Al_{25}$ 혼합분말을 60시간까지 볼밀 처리한 경우 bcc 구조의 ${\alpha}$-(Fe,V,Al) 고용체가 얻어졌다. 단상의 Heusler $Fe_2VAl$ 화합물은 $Fe_{50}V_{25}Al_{25}$ 혼합분말을 60시간 동안 MA 처리 후 $700^{\circ}C$까지 열처리함으로써 얻을 수 있었다. MA 분말시료의 치밀화를 위하여 인가압력 60 MPa 및 소결온도 $900{\sim}1000^{\circ}C$에서 흑연다이를 사용하여 SPS 소결을 실시하였다. $1000^{\circ}C$에서 SPS 소결 후 얻어진 벌크체의 Vickers 경도는 870으로 매우 높은 값을 보였다. 또한 SPS 법으로 얻어진 벌크체의 밀도측정 결과, 모든 시료에서 상대밀도 90 % 이상의 금속광택을 나타내는 치밀한 소결체임을 알 수 있었다.
Poly(vinyl chloride)-g-poly(oxyethylene methacrylate) (PVC-g-POEM) 가지형 공중합체를 원자전달라디칼 중합을 통해 합성하여 전기변색소자의 전해질에 적용하였다. 가소화된 고분자 전해질은 가소제로서 propylene carbonate (PC)/ethylene carbonate (EC) 혼합물을 도입하여 제조하였으며, Lithium tetrafluoroborate ($LiBF_4$), lithium perchlorate ($LiClO_4$), lithium iodide (LiI) and lithium bistrifluoromethanesulfonimide (LiTFSI)를 사용하여 염의 종류에 따른 영향을 조사하였다. 광각 x-선 산란(WAXS)과 시차주사 열량법(DSC) 측정 결과 고분자 전해질의 구조와 유리전이온도($T_g$)가 변하였고, 이는 POEM 내의 에테르의 산소와 리튬염 사이의 상호작용으로 인해 변했다는 것을 FT-IR 분광법을 통하여 확인하였다. 투과전자현미경(TEM) 측정 결과 PVC-g-POEM 가지형 공중합체의 미세상분리 구조가 PC/EC와 리튬염의 도입에도 변하지 않는 것을 관찰하였다. 가소화된 고분자 전해질은 poly(3-hexylthiophene) (P3HT) 전도성 고분자를 이용한 전기변색소자에 적용되었다.
본 연구에서는 자동 섬유 적층(AFP) 장비로 제작한 열가소성 복합재에 대하여 추가 공정을 수행한 후 기계적 물성에 미치는 영향을 평가하였다. 제작을 위한 기초 연구로써 AFP의 공정 변수를 통해 열가소성 복합재를 제작하였으며 제작된 열가소성 복합재에 어닐링(Annealing) 및 진공백(Vacuum bag only) 공정을 수행하였다. 추가 공정 후 검증을 위해 결정화도 및 기공률 측정을 수행하였다. 결정화도는 시차 주사 열량 측정법(Differential scanning calorimetry)을 통해 측정하였으며 반 결정 구조인 열가소성 복합재의 공정 조건에 따른 결정화도 변화를 확인하였다. 기공률 측정을 위해 수지 용해를 수행하였으며 현미경 촬영을 통해 기공 분포를 확인하고 수지 용해법을 통해 기공률을 계산하여 공정 조건에 따른 기공률 변화를 관찰하였다. 검증 후 수행한 층간 전단 강도 시험 결과 AFP로 제작한 열가소성 복합재의 경우 결정화도 보다 기공률 값이 기계적 물성에 더 많은 영향을 미쳤다. 또한 진공백 공정을 통해 열가소성 복합재를 녹는점까지 도달시켰으며 진공상태에서 지속적으로 열가소성 복합재 내의 기공을 제거함에 따라 층간 전단 강도가 증가하는 것을 확인하였다.
최근에 모발 케어 화장품 효능으로서 모발 보습 효과를 소구하려는 시도가 있지만 아직까지 모발 수분 추출을 어떤 온도에서 진행해야 하는지 평가법이 정해져 있지 않아 공인된 인체시험 평가가 없는 실정이다. 모발 수분 정량평가법을 확립하기 위해서 본 연구는 진행되었다. 모발 수분의 거동 패턴을 확인하기 위해 할로겐 수분 분석기로 온도를 다르게 하여 모발에 열을 가할 경우 수분 검출량은 가열 온도가 증가하면 계속 늘어나는 것을 확인하였다. 시차주사열량계로 모발의 흡열 반응 에너지를 평가한 결과 75 ℃ 부근에서 급격한 흡열 반응이 일어나는 특이한 현상을 관찰하였다. 인종별로 다른 모발에서도 이 현상은 관찰되었다. 모발 큐티클 장벽을 산화, 열로 손상시킨 모발에서는 급격히 상승하는 이 흡열 반응 온도가 조금 더 높은 77 ℃에서 일어났고, 이 모발을 극성오일 또는, 컨디셔닝 폴리머나 케라틴 단백질로 도포한 경우에는 73 ℃에서 관찰되었다. 이 반응이 모발 표면에서 어떤 영향을 미치는지 알아보기 위해서 원자현미경으로 마찰력을 관찰한 결과 75 ℃ 보다 높은 온도에서 가열할 때 큐티클 마찰력이 상승하고 그보다 높은 90 ℃에서는 변화가 없는 것을 관찰하였다. 마침내 75 ℃ 근처가 모발에 결합된 수분 분자의 탈착이 본격적으로 일어나는 임계온도임을 결론내렸다. 이를 통해 모발 수분을 검출해서 정량화하기 위한 조건으로 75 ℃가 가열온도로 최적합하고 이 때 검출된 수분량 10% 가량이 모발 케어 화장품 처리 전과 후를 비교할 수 있는 모발 수분 정량 기준값이 될 수 있음을 제시하였다.
국내에서 폐플라스틱 발생량은 증가하고 있지만 이에 대한 처리방법 및 재활용은 부족한 실정이다. 하지만 최근에 플라스틱과 같은 고분자물질의 처리 방법으로 열분해기술에 대한 관심이 증가하고 있다. 본 연구에서는 혼합폐플라스틱의 처리 및 생성되는 재생유의 이용가능성을 평가하기위해 폐플라스틱의 각 재질별 TGA와 DCS분석을 통한 열분해특성 파악과 재생유의 품질검사 및 성상분석을 통한 이용가능성을 평가하였다. 온도변화에 대한 재질별 플라스틱의 열분해는 PP, LDPE, HDPE, PET, PS,기타 순으로 이루어짐을 확인할 수 있었다. 이러한 각 재질별 플라스틱의 열분해 특성을 기초로 하여 혼합폐플라스틱의 열분해처리 조건을 설정하였고, Batch식 열분해 플랜트를 가동하며 혼합폐플라스틱을 처리하였다. 열분해 처리시 발생되는 가연성가스를 포집, 냉각 및 정제과정을 거쳐 오일을 생산하고, 시중에서 판매되고 있는 연료유와 재생유를 한국산업규격의 석유품질검사법에 준하여 분석하였다. 재생유의 품질은 낮은 인화점을 제외하고는 모두 품질기준에 적합한 것으로 분석되었고, 연료유와의 성상을 비교한 결과 등유와 경유 중간의 성상을 나타내었다. 따라서 혼합폐플라스틱을 열분해 처리해 생성된 오일은 연료유로 이용이 가능하므로 신재생에너지로 활용이 충분할 것으로 확인되었다.
본 연구에서는 poly(N-vinyl carbazole) (PVK), poly(4-vinylpyridine) (PVP), PVK-b-PVP 블록 공중합체를 RAFT 중합법으로 합성하였으며, 이를 이용하여 ethanol, N-methyl-2-pyrrolidone (NMP), dichloromethane (DCM), tetrahydrofuran (THF)와 같은 비 수계 용매에서 그래핀 분산액을 제조하였다. 합성된 고분자의 화학적 구조는 양성자 및 탄소 핵자기 공명 분광기($^1H-$, $^{13}C-NMR$), 크기 배제 크로마토그래피 (size exclusive chromatography, SEC), 시차 주사 열량계 (differential scanning calorimetry, DSC)를 이용하여 분석하였으며, 그래핀 분산액의 분산 안정성은 Turbiscan을 이용하여 시간에 따른 터비스캔 안정성 지수(Turbiscan stability index, TSI)를 측정, 정량적으로 평가하였다. 용매, 고분자, 그래핀의 표면장력(${\sigma}$), 용해도 상수(${\delta}$)를 이용하여 물질간의 상호작용에 대하여 설명하였으며, 이를 바탕으로 용매와 그래핀간의 용해도와 표면장력의 차이가 분산안정성에 큰 영향을 미침을 확인하였다. 그래핀의 분산 안정성이 좋지 못한 ethanol 및 THF 용매 하에서 PVK-b-PVP를 사용하여 그래핀을 분산시킬 경우 낮은 TSI값을 효과적으로 유지할 수 있었으며, 그래핀을 잘 분산시킨다고 알려진 NMP에 비하여 DCM이 더 좋은 그래핀 분산안정성을 보임을 확인하였다.
본 연구에서는 $CrSi_2$ 열전화합물을 제조하기 위하여 순금속 $Cr_{33}Si_{67}$ 혼합분말을 기계적 합금화 처리하였다. 초미세 $CrSi_2$계 열전화합물을 얻기 위하여 최적 볼밀조건 및 열처리 조건을 X선 회절분석과 시차주사 열량분석을 이용하여 조사하였다. 순금속 $Cr_{33}Si_{67}$ 혼합분말을 70시간까지 볼밀 처리 후 $650^{\circ}C$까지 열처리함으로써 평균 결정립 크기가 70 nm 인 초미세 $CrSi_2$ 열전화합물을 얻을 수 있었다. MA 분말시료의 벌크화를 위하여 소결온도 $600{\sim}1000^{\circ}C$, 압력 60 MPa에서 SPS 소결을 실시하였다. SPS 과정에서 MA 분말의 수축은 소결 개시 후 $600^{\circ}C$ 전후에서 크나 전반적으로 급격하게 발생하지 않으며 $1000^{\circ}C$까지 비교적 단조롭게 수축함을 알 수 있었다. 여기서 수축이 $600^{\circ}C$ 부근에서 큰 이유는 열분석 결과에서도 보여주듯이 $CrSi_2$ 화합물의 생성과 관련이 있는 것으로 판단된다. SPS 성형체의 전기전도도 및 제벡계수는 $900^{\circ}C$까지 측정을 실시하였으며, 그 결과로부터 제벡계수는 $400^{\circ}C$에서 $125{\mu}V/K$ 및 파워팩터는 $350^{\circ}C$에서 $4.3{\times}10^{-4}W/mK^2$의 최대값을 각각 나타내었다.
본 연구에서는 나노결정립의 $Mg_2Si$ 열전화합물을 제조하기 위하여 기계적 합금화(MA)를 적용하였다. 단상의 초미세 $Mg_2Si$ 열전화합물을 얻기 위하여 최적 볼밀조건 및 열처리 조건을 X선 회절분석과 시차주사 열량분석을 이용하여 조사하였다. $Mg_{66.7}Si_{33.3}$ 혼합분말을 $20{\sim}180$시간까지 볼밀 처리한 경우 모든 시료에서 $220^{\circ}C$ 및 $570^{\circ}C$ 근방에 broad한 발열 반응이 관찰되었다. 한편 $Mg_{66.7}Si_{33.3}$ 혼합분말을 260시간 동안 볼밀 처리한 경우 $230^{\circ}C$에 예리한 발열피크를 보였다. 단상의 $Mg_2Si$ 화합물은 $Mg_{66.7}Si_{33.3}$ 혼합분말을 60시간 동안 MA처리 후 $620^{\circ}C$까지 열처리함으로써 얻을 수 있었다. MA분말시료의 치밀화는 50MPa, $800{\sim}900^{\circ}C$에서 흑연다이를 사용하여 SPS 소결을 실시하였다. Mg-Si계 MA 분말시료의 SPS 소결시 수축은 $200^{\circ}C$ 근방에서 현저하게 관찰되었다. SPS법으로 고화된 성형체의 밀도측정 결과, 모든 시료에서 이론밀도의 94% 이상 금속광택을 나타내는 치밀한 소결체임을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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