본 논문은 철근콘크리트 구조물이 화재를 입었을 경우의 최고 노출 온도 예측 및 화재손상 분석을 위하여 콘크리트 시험체에 대한 기기 분석적 고찰을 실시하였다. 시차열분석 결과, $200^{\circ}C$까지는 모세관수 및 겔수의 증발로 인한 강한 흡열피크가 일어났으며, $520^{\circ}C$정도에서 수산화칼슘 ($Ca(OH)_2$)의 분해로 인해 흡열피크가 생성되었고, 흡열 반응으로 인해 시료의 중량이 크게 감소되었다. $720^{\circ}C$정도에서 칼사이트 ($CaCO_3$)의 분해로 인해 또 한번의 강한 흡열반응이 발생한 것을 알 수 있었다. 또한 X-선 회절분석 결과, $400^{\circ}C$까지는 $Ca(OH)_2$가 존재하지만 $600^{\circ}C$이상부터는 CH성분은 거의 소멸되고 CaO의 성분이 나타났으며, 온도가 높을수록 생성량이 증가하였다. 이것은 화재 시 콘크리트의 온도가 증가될수록 $Ca(OH)_2$과 $CaCO_3$가 분해되어 CaO로 변환되기 때문이며, $Ca(OH)_2$와 $CaCO_3$가 완전히 분해되어 피크가 없어지고 대신 CaO의 피크가 크게 형성되는 온도 범위를 약 $700{\sim}800^{\circ}C$로 추정할 수 있다. 주사형 전자현미경 분석 결과, 고열에 의해 콘크리트를 구성하고 있는 시멘트 반응생성물에서 결합수 및 겔수의 탈수로 인해 콘크리트의 수축이 발생함으로써 미세한 균열이 전반적으로 심하게 발생되는 것을 볼 수 있다. 이를 통해 보통 콘크리트가 열을 받으면 $300^{\circ}C$부터 미세균열이 발생되어 $500^{\circ}C$에서는 상당히 심하게 균열이 발생되는 것을 알 수 있다.
본 연구에서는 콘크리트 부재에 저온 적용을 위해 SOL-GEL 기법을 이용하여 제조된 열에너지 저장 복합상변화물질(CPCM)를 개발하였다. 코어는 테트라데칸, 지지재는 활성탄(AC)을 각각 사용하였다. 진공 함침법을 이용하여 AC의 다공성 구조에 테트라데칸 상변화 물질(PCM)을 함침시키고, 테트라에틸오르토실리케이트(TEOS)를 사용한 SOL-GEL 공정을 이용하여 제조된 복합체에 실리카 겔을 얇게 코팅하였다. CPCM의 열 성능은 시차주사열량계(DSC)과 열 중량분석(TGA)을 통해 분석했다. DSC 결과 테트라데칸 PCM은 용융 및 동결 온도가 각각 6.4℃ 및 1.3℃이고 해당 엔탈피는 각각 226J/g 및 223.8J/g인 것으로 나타났다. CPCM은 7.1℃ 및 2.4℃에서 용융 및 동결 과정에서 각각 32.98J/g 및 27.7J/g의 엔탈피를 나타내었다. TGA 시험 결과 AC는 500℃까지 열적으로 안정하며, 이는 120℃ 정도인 순수 테트라데칸의 분해 온도보다 훨씬 높은 것으로 나타났다. 또한, AC-PCM과 CPCM의 경우 각각 80℃와 100℃에서 열분해가 시작되었다. CPCM의 화학적 정성 분석을 위해 푸리에 변환 적외선(FT-IR) 분광법을 이용하였으며, 그 결과 개발된 복합체가 화학적으로 안정함을 확인하였다. 마지막으로, SOL-GEL 공정 후 AC 표면에 실리카 겔의 얇은 층이 존재함을 확인하기 위해 주사전자현미경(SEM)을 이용하여 AC와 CPCM의 표면 형태를 분석하였다.
에폭시 수지의 열적 특성과 접합 특성에 대해 다중벽 탄소 나노 튜브 (MWCNT)의 효과가 이중 중첩 전단시험에 의해 연구되었다. Epoxy/MWCNT 복합 수지는 에폭시 수지(araldite 2011)에 다양한 질량 분율로 MWCNT를 분산하여 제조되었다. MWCNT의 효과를 확인하기 위해 접합강도 시험이 열특성 변형 만능재료시험기에 의해 진행되었고 충격강도 시험이 ASTM D256에 따라 진행되었다. 금속 판재와 탄소섬유강화복합재료가 실험 재료로써 사용되었으며, 열적 안정성 분석은 열 중량 분석기와 시차 주사 열량기에 의해 진행되었다. 또한 접합강도 시험 후 시편의 형태학적 특성은 주사전자현미경에 의해 관찰되었고 파괴거동을 알아보기 위하여 광학현미경을 사용하였다. 에폭시 수지와 비교하였을 때 epoxy/MWCNT 복합 수지가 물리적 특성이 향상되는 것을 나타내었다.
In this study, the PVDF organic thin film was fabricated by the physical vapor deposition method to be dry-process. The distance of heat source and substrate was 5[cm] and the temperature of substrate was 30[.deg. C], when the pressure had reached 2.0 x 10$^{-5}$ [Torr], the temperature of heat source was reached to 285[.deg. C] to heat at 6-8[.deg. C/min] rate, the shutter was opened and deposition was started. TG-DTA(Thermogravimetric-Differential Thermal Analysis) spectrum of PVDF pellets showed that endothermic peak arose at 170[.deg. C] and exothermic peak at 524[.deg. C], but that of thin PVDF film showed that endothermic peak arose at 145[.deg. C] and exothermic peak at 443[.deg C]. The current density was increased linearly with increasing voltage but increased nonlinearly with higher electric field than 250[kV/cm] and activation energy was about 0.667[eV] at the temperature of 30-90[.deg. C].
최근 고강도 콘크리트의 폭렬현상에 관한 메커니즘의 연구와 더불어 폭렬을 방지하는 방법으로써 섬유혼입에 의한 콘크리트의 수증기압을 낮추는 방법이 선호되고 있는 실정이다. 주로 단일 형태의 폴리프로필렌 섬유를 혼입하여 폭렬을 저감하는 방법들이 사용하고 있으나 초고강도 콘크리트 영역에서는 실제로 급격하게 온도가 상승하는 경우에 있어서 폭렬 및 급격한 수증기 팽창압을 고려할 수 없다는 점을 들 수 있다. 따라서 이 연구에서는 콘크리트 내부온도상승조건에 따라 섬유의 용융점에 따른 공극의 형성 및 폭렬의 상관성을 분석하고자 하였으며, W/B 12.5%의 초고강도 콘크리트를 대상으로 용융점이 다른 PE섬유, PP섬유, 나일론섬유를 각각 0.15vol%, 0.25vol% 혼입하여 폭렬 성상, 수증기압, 시차열 중량 분석, 해석적 검토를 행하였다. 실험 결과, 동일 섬유 혼입률 조건에서 섬유의 용융점이 낮더라도 초고강도 콘크리트에서는 섬유의 기화에 의한 섬유의 중량손실이 발생하지 않으면 초기 폭렬의 방지가 어렵고, 가열시간 10분 전후의 빠른 공극을 형성하는 섬유가 폭렬의 방지에 효과적인 것으로 나타났다.
천잠 견단백질을 이용한 비의류용 소재개발을 위한 기초 연구의 일환으로 천잠 가수분해 견단백질 분말을 제조하여 그 구조 및 별 특성을 살펴보고 중금속 함량을 분석하였다. 1. 천잠 고치를 가수분해하여 제조한 분말의 평균분자량은 430 정도였으며 아미노산 조성 분석 결과 일반적인 천잠 견피브로인의 조성과 유사하였다. 2. 천잠 분말의 X-선 회절 분석 결과 $2{\theta}=20.34^{\circ}$ 부근과 $31.5^{\circ}$ 부근에서 강한 회절 피크를 보였으며 원이색분석 결과 220nm의 피크와 215nm의 shoulder를 나타내어 ${\alpha}-helix$와 ${\beta}-sheet$ 구조임을 알 수 있었다. 3. 시차열분석 및 열중량분석 결과 천잠 가수분해 분말은 $250^{\circ}C$ 부근에서 열분해 흡열피크를 보였으며 $270^{\circ}C$ 부근에서 열분해에 의한 최대 중량감소가 나타났다. 4. 천잠 분말에서는 수은, 비소 등 인체 독성이 강한 중금속을 관찰할 수 없었으므로 기능성 소재 개발을 위한 재료로 천잠 가수분해 분말을 활용할 수 있을 것으로 사료된다.
석유 화학플랜트에서 다량 부산되는 가연성 고체인 EVA(ethyl vinyl acetate) 분진의 열적특성 및 산화제와의 혼촉 위험성을 조사하였다. 시차주사열량계(DSC, Differential Scanning calorimeter) 및 열중량 분석기(TGA, Thermogavimetric Analysis)를 이용하여 온도에 따른 발열개시온도 및 중량감소를 조사하였고, EVA 분진의 위험성을 살펴보고자 몇 가지 대표적인 산화제와 혼합하여 무게비에 따른 압력용기 내에서의 혼촉 위험성을 조사하였다. DSC 분석 결과 EVA 분진의 열분해에 따른 발열 peak가 220~$250^{\circ}$ 부근에서 나타나고 있으며, TGA 분석결과 EVA 분진의 분해온도는 250~$500^{\circ}$ 범위이다. 압력 용기 시험에 의한 산화제와 EVA 분진의 혼촉 위험성은 오리피스 직경이 감소할수록 증가하며, 승온속도가 증가할수록 증가한다. 또한 승온속도가 느린 경우에는 시료의 분해온도와 산화제의 분해온도가 비슷한 경우 혼촉 위험성이 크게 나타났으며, 승온속도가 빠른 경우에는 시료 및 산화제의 분해온도보다는 분자 내에 산소의 함유량이 높은 산화제가 혼촉 위험성이 크게 나타났다.
이무수물인 4,4'-(hexafluoroisopropylidene)-diphthalic anhydride(6FDA)에 bis(3-aminophenyl) sulfone(APS), bis[4-(3-aminophenoxy)-phenyl] sulfone(BAPS), 2,2-bis(4-aminophenyl)-hexafluoropropane(6FPD), 2,2-bis[4-(4-aminophenoxy)-phenyl]hexafluoropropane(6FBAPP), 2,2'-bis(trifluoromethyl)benzidine(TFDB) 및 1,4-phenylenediamine(PDA) 등 6종류의 디아민 단량체를 이용하여 폴리이미드(PI) 박막을 제조하였다. 이들 박막의 잔류응력 거동은 thin film stress analyzer(TFSA)를 이용하여 전구체의 열적 이미드화에 따라 in-situ로 측정하였으며, 모폴로지 변화를 통해 해석하였다. 박막의 분자 배향성 및 질서도에 따라 잔류응력은 23.1에서 12.5MPa의 값을 보였으며, 사슬이 강직할수록 감소하였다. 열 특성은 시차 주사 열량계(DSC), 열 중량 분석기(TGA) 및 열 기계 분석기(TMA)를 이용하여 측정하였고, 광학 특성은 자외선/가시광선 분광광도계(UV-vis)와 색차계를 이용하였다. 제조된 박막의 특성변화는 그 화학구조와 밀접한 관련이 있으며, 잔류응력과 광학 특성은 트레이드-오프(trade-off)됨을 확인할 수 있었다.
본 연구에서는 미세 전자 소자용 절연박막 및 차세대 플렉시블 디스플레이 기판으로서 사용이 기대되는 폴리이미드(PI)에 개환 복분해 중합(ring-opening metathesis polymerization)이 가능한 환형 말단 캡핑제(end-capping agent)인 cis-1,2,3,6-tetrahydrophthalic anhydride(CDBA)로 사슬 말단에 가교 반응이 된 가교형 폴리이미드를 합성하였다. 말단 캡핑제의 조성비에 따른 가교형 폴리이미드 박막의 잔류응력 거동은 thin film stress analyzer(TFSA)를 이용한 wafer bending mothod로 온도에 따라 연속적인 거동을 in-situ로 측정하였다. 열특성은 시차 주사 열량계(DSC), 열기계 분석기(TMA) 및 열 중량 분석기(TGA)를 이용하여 측정하였고, 광학 특성은 자외선/가시광선 분광광도계(UV-vis)와 색차계(spectrophotometer)를 이용하였으며, 네트워크 구조의 모폴로지(morphology) 변화를 통해 해석하였다. 말단 캡핑제의 조성비가 증가함에 따라 잔류응력은 27.9에서 -1.3 MPa로 초저응력 및 향상된 열 특성을 나타내었으나, 광학 특성은 감소됨을 보였다. 가교형 폴리이미드 박막의 우수한 특성 발현은 고집적도 다층 구조의 안정성 및 신뢰도가 요구되는 분야의 응용성이 확대될 것으로 기대된다.
국내 포항 소재 R사의 구룡포산 천연 제올라이트의 물리·화학적 특성을 규명하기 위해 X-선 회절 분석, X-선 형광 분석, 열 시차·열 중량 분석, 양이온 교환능 분석 및 세슘(Cs), 스트론튬(Sr) 흡착 실험을 수행하였다. X-선 회절 분석 결과 모데나이트, 휼란다이트, 클라이놉티로라이트 및 일라이트와 같은 광물이 함유되어 있으며, X-선 형광 분석 결과 SiO2, Al2O3, CaO, K2O, MgO, Fe2O3 및 Na2O 원소가 함유되어 있었다. 양이온 교환능은 148.6 meq/100 g이었으며 열시차 및 열중량 분석 결과 600 ℃까지 열적으로 안정성이 우수한 것을 확인하였다. 시간에 따른 흡착 평형 실험 결과 세슘(Cs)의 경우 30분이내 스트론튬(Sr)의 경우 8시간이내에 평형에 도달하였으며 세슘(Cs) 및 스트론튬(Sr)의 흡착률은 각각 80% 및 18%를 보이고 있었다. 단일 성분 등온 흡착 실험 결과 Langmuir model에 부합하였으며 세슘(Cs) 최대 흡착량은 131.5 mg/g으로 높게 나타났으며 반면 스트론튬(Sr) 최대 흡착량은 29.5 mg/g로 낮은 흡착량을 나타내었다. 본 연구에 사용된 천연 제올라이트의 경우 클라이놉티로라이트, 휼란다이트 및 모데나이트와 같은 8-ring을 포함하는 광물의 함량이 높아 세슘(Cs)에 대한 높은 선택성을 보여주고 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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