본 연구에서는 물체의 내부 결함 측정을 위해서 레이저 스페클에 바탕을 둔 dual-beam shearography 기술을 이용하였다. 층 밀림을 만들기 위해서는 여러 가지 간섭계 중에서 마이켈슨 층 밀림 간섭계를 사용하였다. 열전도도가 낮은 아크릴 판 내부에 인위적인 결함을 만들어서 시료로 사용하였다. 시료에 레이저 beam을 조사하여 산란된 빛을 마이켈슨 층 밀림 간섭계를 통하여 스페클 간섭무의를 얻었으며, 위상이동기술을 통하여 위상도를 얻었다. 단일 beam을 시료에 조사할 경우, 물체의 변형의 in-plane과 out-of-plane 성분이 혼합된 상태로 측정되기 때문에 결함에 대한 정확한 분석이 불가능하다. 따라서 두 성분을 분리하기 위해서 dual-beam shearography 기술을 도입하였다. 내부 결함이 있는 시료에 이중 beam을 조사하여 변형 전의 간섭 스페클을 얻고, 약간의 전기 열을 가하여 미세한 변형을 가한 후의 간섭스페클을 얻은 후 의 위상도를 얻은 후 LS filtering과 unwrapping 처리를 통하여 내부 결함 부위를 쉽게 알아볼 수 있도록 하였을 뿐 아니라, 외력에 의한 물체의 미세 변형에 따른 결함 부위에서의 in-plane과 out-of-plane 변형성분의 위상도와 대략적인 변형 정도를 알아낼 수 있었다. 전기 열에 의한 내부결함이 있는 아크릴 판의 변형은 주로 z 방향(out-of-plane)으로 일어났으며 이것은 낮은 열전도도 때문이라는 예측과 잘 일치하였다.
퓨리에 변환 적외선 분광기(FT-IR)를 이용한 물질의 적외선 분광 복사율 측정 장치를 구축하고 이 장치의 성능을 평가하였다. 본 장치는 기준 흑체, 시료 가열로, 광학계, FT-IR로 구성되어 있으며, 측정 온도 및 파장 영역은 $200^{\circ}C{\sim}500^{\circ}C$와 $3.5{\mu}m{\sim}20{\mu}m$ 이다. 기준 흑체의 유효 복사율은 0.9993 이상으로 거의 1에 가까운 값을 나타내고 있었으며, 흑체의 분광 복사율에 대한 합성 상대 불확도는 0.69% 이하이다. $300^{\circ}C$에서 불투명한 알루미나, 흑연, 양극 처리된 알루미늄 시료의 수직 분광 복사율과, 금속(IMS200)의 표면 거칠기에 따른 복사율을 측정하였다. 금속(IMS200)의 표면 거칠기에 따른 복사율 변화는 거칠기가 증가할수록 증가하였다.
Simple and rapid sample preparation method for trace elements in foods of animal origin using ultra high pressure microwave digestion system (UHP/MDS) and inductively coupled plasma atomic emission spectrometer (ICP/AES) were developed. 1. For the digestion of sample using UHP-MDS, 20% nitric acid (v/v) was the most suitable solvent for the determination of trace elements in foods of animal origin. 2. The optimal digestion conditions for UHP-MDS were as follows: final temperature $180^{\circ}C$, final pressure 400 PSI, and magnetic power 900 W in the solid sample. For the liquid sample final temperature $170^{\circ}C$, final pressure 300 PSI and magnetic power 700 W were optimal conditions. 3. As result of interlaboratory test, the average recovery rate of the for solid sample were 88.3~99.1% for As, 82.4~93.3% for Cd, 89.2~101.2% for Hg and 86.5~93.8% for Pb, respectively. In liquid sample, it were 87.0~96.8% for As, 80.9~96.6% for Cd, 87.5~91.2% for Hg and 91.4~95.5% for Pb, respectively. 4. The average coefficient variation rate were 3.3~15.9% for solid sample and 2.9~10.8% for liquid sample.
텅스텐이 첨가된 $BaTiO_x$계 세라믹재료 중 Ba, Ti 및 W의 회수율을 증가시키기 위하여 가압 산 분해법을 이용하여 전처리하였다. $BaTiO_x$계 세라믹재료 시료를 가압 산 부내장치 내에서 HF : HCI ( 1 : 2 ) 혼합산을 가하여 $220^{\circ}C$에서 3시간동안 분해시킨 후 ICP-AES를 이용하여 Ba, Ti 및 W을 정량하였다. 그 결과 Ba는 99.6% Ti는 99.8% W는 99.2%의 회수율과 Ba는 1.02% Ti는 0.73% W는 1.79%의 C.V.값을 각각 얻었다. 이 전처리 방법을 실제시료에 적용하여 25.9% Ba38.8% Ti과 3.31% W 함량을 각각 구할수 있었다.
[ $V_2O_5$ ] 나노선의 구조 분석을 위해 STM(Scanning Tunneling Microscopy)과 TEM(Transmission Electron Microscopy)을 이용하여 단일 $V_2O_5$ 나노선의 이미지를 얻었다. $V_2O_5$ 나노선은 상온에서 ammonium metavanadate$(NH_4VO_3)$와 양이온 교환수지$(DOWEX50{\times}8-100)$를 2차 증류수에 섞어 합성하였다. STM 시료는 3-APS(3-aminopropyltriethoxysilane)를 전 처리한 실리콘 기판에 $V_2O_5$ 나노선을 올려 만들었고, TEM 시료는 200 mesh/copper 그리드에 침전시켜 준비하였다. STM과 TEM의 결과로부터 $V_2O_5$ 나노선의 기하학적 단면이 $1.5nm{\times}10nm$에 거의 근사하는 것을 확인하였으며 두 이미지의 비교를 통해 $V_2O_5$ 나노선의 표면상태에 대해 논의하였다.
상용되는 난연제인 DBDPE-$Sb_2O_3$ 중 안티몬을 신속 정확하게 분석하기 위하여 가압 산 분해법을 이용하여 전처리하였다. DBDPE-$Sb_2O_3$ 시료를 가압 산 분해장치 내에서 $H_2SO_4:HCl$(1:2) 혼합산을 가하여 $220^{\circ}C$에서 2시간 동안 분해시킨 후 AAS를 이용하여 Sb를 정량하였다. 그 결과 99.6-99.8%의 회수율과 0.94-1.07%의 변동계수값을 얻었다. 이 전처리 방법을 실제시료에 적용하여 40.3과 36.3%의 Sb 함량을 구할 수 있었다.
순수 정제한 스쿠알렌 색소(DSSQ(4-distearylamino phenyl-4'-dimethylaminophenylsquaraine) 를 Langmuir Blodgett 방법으로 $SnO_2$ 전극위에 단분자막으로 도포하였다. DSSQ 용액의 최대 흡수 파장은 630 nm 이었으나, $SnO_2$ 전극에 도포한 상태는 최대흡광파장 위치가 530 nm로 이동되어 스쿠알렌 집합체를 나타내었다. 이 집합체를 열처리하였더니 최대흡광 위치는 620~680 nm 로 이동되었다. 스쿠알렌 집합체에서의 에너지 이동 관계를 알기 위하여 광전류를 측정하였다. 광전류의 action spectrum은 흡수스펙트럼과 거의 같은 경향을 보였으며, 열처리한 시료의 광전류 action 스펙트럼도 처리전과 같은 결과를 나타내었다. 이때의 양자수율은 약 0.3%이었다. 용액내의 빛의 tunneling 효과를 보기 위하여 $SnO_2$전극과 DSSQ 색소사이에 스테아린산을 2~8층으로 각각 도포하고 광전류를 측정하였더니, 광전류가 현저히 감소하였다. 2층을 더 도포한 시료에서는 광전류가 전혀 나타나지 않았다. 또한 전해질 용액에 질소를 통하였을 경우에는 광기전력이 현저히 감소하고, 산소를 통하였을 때는 같은 정도로 증가하는 것으로 보아 전해질의 용존 산소가 전자 주게 역할을 하고 있음을 추정할 수 있었다.
분석이 번거로웠던 현미의 총 식이섬유(TDF) 함량을 신속하면서도 친 환경적인 비파괴 분석방법인 FT-NIRS를 이용하여 예측 모델을 개발하였다. 현미는 국내산으로 전남 지방에서 재배된 47개 품종(516개 시료)에 대해서 AOAC 방법에 준한 효소법에 의해 각 측정 시료별 TDF 함량을 분석하였다. 습식 분석된 TDF 함량의 분석오차범위는 0.17-0.72% 이었다. FT.NIRS로 측정된 스렉트럼의 검량식은 빛의 산란 효과를 최소화하기 위해 수학적 처리를 하였고, 몇 개의 특정 파장이 아닌 전 파장 영역(1,000-2,500nm)에 대해서 PLS법으로 작성하였다 회귀분석과 검량식은 NIRCal chemometric software에 의해 작성되었다. 얻어진 검량식의 정확도는 상관계수(r), SEE 및 SEP로 확인하였다. 현미 중 총 식이섬유 함량에 대한 회귀분석을 행한 결과, 상관계수는 0.9780, SEE는 0.0636, SEP는 0.0642로 측정 정확도가 우수함으로 현장 적용을 위한 실용화도 가능할 것으로 판단된다.
가압경수로 원전의 농축폐액건조설비에서 발생된 농축폐액 건조물을 유리화 하는 방안이 연구되어 왔다. 중저준위 방사성폐기물을 유리화할 경우 최종 생성물은 내구성이 우수하고 현저한 부피저감 효과의 장점을 가지고 있다. 붕산농축폐액에 대한 유리화 타당성 연구는 분말시료의 전처리 방법 개발, 유리조성 프로그램을 이용한 유리개발 및 실증시험으로 수행되었다. 분말시료에 대한 전처리 방안으로는 유리화설비에 투입하기 전에 고형성을 갖도록 펠렛화하는 것이다. 농축폐액 성분중 Na와 B의 함량 분포는 유리속에 용융되는 정도와 설비로부터의 폐기물 배출 처리에 영향을 주기 때문에 이를 고려하여 유리조성이 개발되어야 한다. 실증시험에서는 폐기물 투입률, 배기체 특성 및 최종 생성물인 유리고화체의 특성이 검토되었다. 본 연구는 붕산농축폐액에 대한 유리고화체의 물리화학적 특성을 검토하고 유리화 타당성을 확인하는데 목적이 있다.
현재 우리나라에서 이용하고 있는 소류사량 직접계측방법에는 Arnhem 소류사 채취기와 Helley-Smith 소류사 채취기 등이 있다. 하지만 이러한 방법은 현장에서 계측하기가 매우 어렵고 많은 비용과 인력, 시간이 소모되며 특히 연속적인 계측이 어려워 소류사량의 직접계측자료를 기초로 하는 연구는 거의 전무한 상태이다. 이에 대한 대안으로 최근 국내외에서는 마이크로폰을 내장한 금속관에 토사가 충돌 시 발생하는 음향데이터를 수집 및 분석하여 소류사량을 계측하는 간접계측방법 하이드로폰을 사용하고 있다. 하이드로폰 시스템의 대부분이 증폭채널방법을 사용하고 있는데 이러한 방법은 개별입자에 대한 음향특성을 반영하기에는 다양한 크기를 가지는 소류사 입자에 대한 음향신호를 하나의 임계치 기준으로 필터링 하기 때문에 한계가 있다. 즉 기존의 방법은 소류사량의 상대적인 크기만 추정할 수 있을 뿐 소류사량을 정량화할 수 없다. 따라서 본 연구는 소류사가 이동할 때 발생하는 충돌음향을 신호 처리하여 소류사량을 추정하는 계측기기인 하이드로폰을 이용하여 기존 소류사량의 계측 방법을 개선하기 위한 실험적 연구를 수행하였다. 실험은 하이드로폰을 적용한 수리모형 실험 장치를 구축하고 현장에서 취득한 시료 중 대표시료로 분류된 두 가지 입자에 대해서 수리 조건 변화에 따른 충돌음향을 계측 및 분석하였다. 연구결과 입자크기 및 수리조건 변화에 따른 하이드로폰의 인지특성을 파악할 수 있었고 소류사 충돌음과 연관성 높은 주파수 대역을 분리하여 소류사 충돌음을 판독할 수 있는 계측알고리즘을 제시하였다. 특히 본 연구에서 제안하는 하이드로폰 충돌음향 분석법 B-P Method는 낮은 유속과 작은 입경의 소류사의 조건일 때 타 방법에 비해 제안된 B-P Method가 높은 판독률을 보여주었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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