• 제목/요약/키워드: 시료전처리

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LC-Tandem Mass Spectrometry를 활용한 농업용수 중 Perfluorochemicals 분석시료 전처리법 (Sample Preparation Method for Perfluorochemicals with LC-Tandem Mass Spectrometry in Agricultural Water)

  • 김진효;진초롱;최근형;박병준
    • 농약과학회지
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    • 제19권1호
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    • pp.1-4
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    • 2015
  • 잔류성 유기오염물질인 과불화합물 중 perfluorooctanesufonic acid (PFOS)와 perfluorooctanoic acid (PFOA)의 잔류분석은 환경부 "잔류성 유기오염물질 공정시험기준"에 따라 hydrophilic-lipophilic balance (HLB) solid phase extraction (SPE) 전처리 후 LC-$MS^n$를 이용해 정량 분석하고 있다. 본 연구에서는 환경부 설정 공정시험법에 따라 농업용수 전처리 후, 시험법에서 제거하지 못한 미지의 불순물을 Envi-Carb$^{TM}$을 통해 회수율에 영향을 주지 않고 손쉽게 제거하였다. 또한, 과불화합물 분석에 사용되는 LC-$MS^n$ 중 quadrupole-time-of-flight mass spectrometry (qTOFMS)에서 측정된 PFCs의 정량한계를 평가한 결과, 시험에 사용된 장비간 정량한계 편차가 크게 관찰되었으나, 시험대상 장비 모두 농업용수 중 ng/L 수준으로 잔류하는 과불화합물의 정밀 잔류분석에 사용가능 한 것으로 확인되었다.

도시 소각로 쓰레기 소각후 생성된 폐가스 및 비산재중에 포함된 다이옥신류의 측정 및 특성고찰 (Characteristics and Sampling of Dioxins/Furans from Emission Gas and Fly Ash Produced in Municipal Waste Incinerator)

  • 임채현;김희택;손정현;장윤석
    • 공업화학
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    • 제8권5호
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    • pp.790-795
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    • 1997
  • 일반적으로 독성물질의 전형으로 알려진 다이옥신은 다양한 경로로 발생하여 인간과 환경에 유입되지만 대부분은 연소과정에서 발생된다. 본 실험에서는 EPA 방법에 의해 쓰레기 소각 처리후 생성된 폐가스와 비산재에 함유된 다이옥신류의 분포형태를 조사하고, 보다 효율적인 시료채취와 전처리 방법을 살펴보았다. 가스시료는 등속흡인하여 포집하였으며, 전 처리시 고체, 액체시료는 각각 속실렛과 액-액 추출법으로 추출하고 실리카겔, 알루미나, 활성탄 칼럼으로 정제한 후 고분해능 가스크로마토그래피/질량분석기(HRGC/H-RMS)로 분석하였다. 굴뚝 배출가스의 등속흡인결과 상대오차율이 평균 96.5%로서 안정적으로 시료가 흡인되었음을 확인하였으며, 폐가스와 비산재에서 측정된 다이옥신과 퓨란류는 선진국과 유사한 패턴을 나타냈다. 굴뚝 배출가스중 다이옥신과 퓨랸의 양은 각각 $1076.20pg/Nm^3$$1452.34pg/Nm^3$으로 나타났다. 주로 염소원자 7~8개로 치환된 이성체가 많았으며, 독성이 가장 강한 2,3,7,8-TCDD는 $8.84pg/Nm^3$으로서 전체 양의 0.64%를 차지해 비교적 낮게 확인되었다.

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LC/ESI-MS를 이용한 아미트롤의 정성확인 및 정량분석 (Quantitative Analysis and Qualification of Amitrole Using LC/ESI-MS)

  • 박찬구;어수미;김민영;손종열;모세영
    • 분석과학
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    • 제17권2호
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    • pp.117-129
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    • 2004
  • 본 연구에서는 극성이 높고, 휘발성이 낮아 GC나 GC/MS로 분석이 곤란한 환경매체 중의 아미트롤을 LC/ESI/MS를 사용하여 분석한 결과 다음과 같은 결론을 얻었다. 분자량이 84인 아미트롤은 LC/ESI/MS 방식에서는 m/z 85인$(M+H)^+$형태로 나타났으며, 피크강도는 30V에서 (SIR mode) 최대를 나타내었다. 질량 스펙트럼 비를 정성확인에 적용하기 위하여 실험한 결과 아미트롤은 m/z 85 와 m/z 58 이온으로 나타났으며, 50V에서 이 비는 1 : 7.03~7.58 로 나타났다. 동위원소 비를 이용한 정성확인은 isotope MS나 HR/MS가 주로 사용되나, 본 연구에서는 정성확인을 위한 보조수단으로 이용하고자 실험한 결과 아미트롤의 동위원소는 $86([M+H])^+$ 형태로 나타났으며, 시료에서(30V) m/z 85와 m/z 86의 질량 스펙트럼 비는 27.1~28.6 : 1(이론적 비 26.6 : 1)로 나타났다. 단계별 표준액을 시료의 전 처리 방법과 동일하게 처리하여 분석한 검량선의 직선성은 $y=1.09354e^6X+26947.2$이었으며, $r^2=0.99$로 나타났다. 분석의 정도관리를 위한 회수율검정과 반복 재현성을 알아보기 위한 실험에서 수질시료의 회수율은 77.64~83.44%, 토양시료에서는71.11~79.44%로 나타났으며, 각 농도 단계별 반복(5회)실험결과 상대표준편차 값은 10%이하를 나타내었다.

동시베리아 얼음쐐기 시료의 해동방법이 시료의 화학적 특성분석에 미치는 영향 (Effects of Thawing Conditions in Sample Treatment on the Chemical Properties of East Siberian Ice Wedges)

  • 고수본;안진호;;이기현
    • 자원환경지질
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    • 제55권6호
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    • pp.727-736
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    • 2022
  • 얼음쐐기는 영구동토 지역의 토양층에서 관찰되는 얼음체로, 형성 당시의 강수 및 토양이 유입되어 형성되며, 높은 농도의 용질 및 고체함량을 가진다. 이러한 얼음쐐기는 그 형성 및 분포적 특성으로 인해 최근 고기후 및 고환경 복원을 위한 연구에 활용될 수 있는 가능성이 제시되고, 이에 대한 연구가 제한적으로 시작되고 있다. 하지만 얼음쐐기에 포함된 용질 및 고체 혹은 광물입자들을 고기후 및 고환경 복원 프록시로 사용하기 위해서는 이들의 물리화학적 특성 보존이 필수적이다. 만약 얼음쐐기 시료의 해동과정에 의한 물리화학적 특성 변화가 야기된다면, 이를 활용한 고기후 및 고환경 해석에 오류를 야기할 수 있다. 본 연구에서는 동시베리아 쑤야(Cyuie) 지역에서 채취된 얼음쐐기를 이용하여 해동조건이 얼음쐐기 내 용질 및 고체상에 미치는 영향을 조사하였다. 쑤야(Cyuie) 지역의 얼음쐐기 시료에 대해 해동온도와 산소유무를 고려하여 네 가지 해동조건(4℃-유산소, 4℃-무산소, 23℃-유산소 혹은 23℃-무산소)에서 회수된 용액 및 고체시료의 특성을 분석하였다. 온도와 산소의 영향이 가장 제한적일 것으로 예상되는 4℃-무산소 조건에서 측정된 결과를 기준으로 비교한 결과, 얼음쐐기 내 고체입자들에 대한 해동조건의 영향은 미미하였다. 반면, 용액의 화학적 특성(pH, 전기전도도, 알칼리도와 주양이온 및 미량원소의 농도)은 기준조건에 비해 4℃-유산소 조건에서 일관성 있게 유의미한 차이를 보였다. 본 연구결과, 얼음쐐기 시료의 해동조건에 따라 시료의 화학적 특성에 변화를 야기할 수 있으며, 이는 시료처리 방법 및 절차가 얼음쐐기를 이용한 고기후 및 고환경 복원 결과에 중요한 영향을 미칠 수 있음을 시사한다.

환경가스조절 포장이 키토산 및 $CaCl_2$로 코팅 처리된 양송이 버섯의 품질에 미치는 영향 (Effects of Modified Atmosphere Packaging on the Quality of Chitosan and $CaCl_2$ Coated Mushroom (Agaricus bisporus))

  • 이진실
    • 한국식품과학회지
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    • 제31권5호
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    • pp.1308-1314
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    • 1999
  • 버섯의 MAP 효과를 $CaCl_2$ 및 chitosan 코팅과 더불어 행하여 이들이 저장중 미치는 품질 변화 효과에 대하여 관찰하였다. 포장 필름으로서는 PD941, PD961 및 기존의 램을 사용하였으며 대조구로는 물 세척 구를 선정하였다. 포장 내부의 공기조성을 살펴본 결과 모두 $1{\sim}3$일 사이에 최고의 $CO_2$ 농도에 도달하였으며 이후부터는 필름의 투과성에 따라 감소되었으며 랩 포장구를 제외하고 코팅제의 종류에 상관없이 일정한 값을 보였다. $O_2$ 농도 역시 급격하게 감소되었으며 OTR에 의하여 외부에서 내부로 유입되어 다시 증가되는 경향을 보였으며 크게 코팅제에 따른 차이는 보이지 많았다. 호흡률에 있어서 저장하기 전의 무 처리구와 대조구(물 세척구) 및 코팅 처리구는 $155{\sim}175\;mgCO_2/kg/hr$로 유의적인 차이가 없었으며 랩 포장구$(143{\sim}181\;mgCO_2/kg/hr)$와 PD941$(142{\sim}169\;mgCO_2/kg/hr)$ 포장구 역시 6일 저장 후에도 시료구 간의 유의성을 발견할 수 없었다. PD961 포장구의 호흡률은 $CaCl_2(245\;mgCO_2/kg/hr)$, 키토산$(226\;mgCO_2/kg/hr)$, 물 세척구$(192\;mgCO_2/kg/hr)$로 놀게 나타났으며, 이는 PD961 포장용 적내의 낮은 산소 농도로 6일 저장후에도 신선도가 유지되어 호흡이 왕성하기 때문으로 사료된다. 숙도는 코팅과 포장필름의 가스투과도에 의하여 좌우되는 것으로 사료된다. 같은 포장재 처리 시료구 간의 비교를 해봤을 때 랩, PD941은 물 세척구는 모두 3.9, $CaCl_2$ 처리구는 각각 3.6, 4.4로 모두 숙도가 진행되어진 반면 키토산 처리구는 2.9, 2.5 이들보다 낮은 값을 유지하고 있었다. PD961 포장 처리구는 최종 숙도가 1.25로 초기와 큰 차이가 나지 많았다 따라서 버섯에 있어서 외형의 보존효과는 코팅효과도 가능하나 포장재의 선택이 더 중요하다는 것을 알 수 있었다. 키토산 코팅처리구는 포장재 전반적으로 대조구나 $CaCl_2$처리 시료구에 비하여 낮은 L 값을 보였다. 이와 마찬가지로 ${\Delta}E$ 값도 다른 시료구에 비하여 높은 값을 보여 키토산 코팅 처리는 버섯의 색도에 좋지 않은 영향을 미치는 것으로 보인다. 중량 감소는 램 포장구에서 많이 일어났으며 PD961은 10% 이하의 중량감소율을 보인다. 본 실험 결과로 보아 버섯 저장에 가장 중요한 영향을 미치는 요인은 포장 재질과 코팅제의 선택이라고 사료된다.

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사골농축액 시료 중에 함유된 아미노산 정량분석에 대한 오차 요인 및 측정불확도 추정 (Error factors and uncertainty measurement for determinations of amino acid in beef bone extract)

  • 김영준;김지영;정민유;신영재
    • 분석과학
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    • 제26권2호
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    • pp.125-134
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    • 2013
  • 본 연구는 액체크로마토그래피를 이용하여 사골농축액 시료 중에 23종의 아미노산 정량분석 시 발생할 수 있는 측정불확도를 평가하였다. 아미노산 분석에 관여하는 측정불확도 인자로 시료량, 최종 무게, 표준품 무게, 표준품 순도, 검정곡선, 회수율 및 재현성 등을 확인하였다. GUM(Guide to the expression of uncertainty in measurement)과 EURACHEM에 근거하여 측정불확도에 대한 수학적 계산 및 통계분석을 수행하였다. 사골농축액 시료 중 총 아미노산 함량은 36.18 g/100 g이었으며, 95% 신뢰수준(k, 2.05~2.36)에서 확장불확도는 3.81 g/100 g이었다. 측정불확도의 주요 요인은 분석시의 회수율과 반복성(25.2%) > 시료전처리(24.5%) > 검정곡선(24.0%) 순으로 나타났다. 따라서 아미노산 분석 시 불확도를 줄이기 위해서는 실험자들의 주의와 개인적인 숙력도의 향상이 요구된다.

원전 화학제염을 위한 모의크러드 제조방법 연구 (Study on the Synthesis Method of Simulated CRUD for Chemical Decontamination in NPPs)

  • 강덕원;김진길;김경숙
    • 방사성폐기물학회지
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    • 제8권2호
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    • pp.91-97
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    • 2010
  • 국내 원자력발전소의 가동년수 경과에 따른 방사능 오염증가로 제염공정에 대한 관심은 점차 점증되어 가고 있다. 화학제염은 방사성폐기물의 생성과 방사선량율을 낮추는데 매우 중요하다. 이에 앞서, 원전 주요 계통 및 부품 등의 화학제염을 위해서는 대상 재질에 적합한 산화제 및 제염제를 우선 선정하여야 한다. 이를 위해서는 제염대상물 혹은 제염대상 계통에서 채취한 크러드에 대한 각종 분석을 실시하여 크러드의 화학조성 및 결정구조에 대한 정보를 확보해야 하나 실제적으로 방사능을 띤 계통으로부터 시료를 직접 채취할 수 있는 특별한 프로그램이 마련되어 있지 않는 한 극히 제한된 방사능을 띠고 있는 부식산화물의 자료만을 얻을 수 있다. 크러드의 조성은 모재의 성분과도 밀접한 관계가 있기 때문에 재장전 주기에 따라서도 차이가 많다. 따라서 가능한 한 제염대상을 선정한 다음 제염대상으로 채취한 크러드에 대한 각종 분석자료를 확보하거나 분석을 실시하여야 한다. 본 논문은 미확보 시료에 대한 대안으로 모의크러드를 다양한 방법으로 제조하는 기술에 대해 언급하였다. 금속 산화물과 금속 수화물이 12가지의 각기 다른 방법으로 실제 시료와 유사한 화학조성과 결정구조를 지닌 모의크러드의 합성에 사용되어졌다. CRUD#4(압력용기속의 금속산화물)와 CRUD#10(하이드라진 전 처리후 도가니속의 금속산화물)시료가 Type 1, 2에 대해 가장 양호하게 합성되어졌다. 이들 크러드 시료들은 특별한 장비를 사용하지 않고도 짧은 시간 내에 반응이 이루어지고 많은 량의 시료를 쉽게 합성할 수 있게 됨으로서 제염제와 제염공정을 개발하는데 매우 유용하게 활용될 수 있을 것으로 기대된다.

물 시료의 최소검출가능 농도 분석과 유효선량 평가 (Analysis of Minimum Detectable Activity Concentration of Water Samples and Evaluation of Effective Dose)

  • 장은성;김양수;이선영;김정수
    • 한국방사선학회논문지
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    • 제14권7호
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    • pp.857-862
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    • 2020
  • 2011년 3월 일본 앞바다의 쓰나미 피해로 인하여 후쿠시마 원전 사고로 바다에 스며든 방사능 물질은 태평양까지 흘러 바다 생물에 오염을 일으켰다. 물 시료를 채취하여 전처리하였다. 방사성 물질의 방출에 의한 원전부지 주변 지역과의 비교평가를 위해 긴급보호 조치계획구역(20 ~ 30 km) 떨어진 지역으로 기상상태, 인구분포 등을 고려하여 비교지점으로 선정하였다. 또한 원전주변 주민들이 받게 되는 최소검출방사능을 분석하고 유효선량을 평가하고자 한다. 물 시료의 삼중수소 방사능 분석결과 대부분 시료에서 불검출로 나타났으며, 일반인에 대한 연간 법적 기준치 1 mSv의 0.0014 % ~ 0.777 % 로 인체에 미치는 영향은 거의 없는 것을 알 수 있다. 따라서 원전부지 주변의 물 시료 측정과 분석을 통해 방사능 방출로 인한 주변주민, 그리고 일반대중의 피폭상황 등 불안감해소에 도움이 될 것으로 사료된다.

둥글레 근경의 연근별 향미관련 성분의 비교 (Comparison of Flavor-related Components of Polygonatum odoratum in Root by Growth Year)

  • 박난영;정용진;권중호
    • 한국식품과학회지
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    • 제35권1호
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    • pp.28-32
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    • 2003
  • 고품질 둥굴레차 제조를 위한 연구의 일환으로 둥굴레(Polygonatum odoratum) 근경의 주요 성분을 연근별($2{\sim}4$년)로 분석하였다. 둥굴레차의 향미관련 성분의 변화를 비교하기 위하여 동결건조 한 시료와 $130^{\circ}C$에서 15분 간 볶음처리 한 시료의 특성을 비교하였다. 둥굴레 근경의 유리당은 fructose $3.59{\sim}4.83%(d.b.)$, sucrose $1.78{\sim}2.49%$, glucose $1.60{\sim}1.80%$의 순이었고, 유리아미노산은 threonine $1,239{\sim}1444\;mg/100g(d.b.)$, arginine $589{\sim}689\;mg/100g$, histidine $289{\sim}370\;mg/100g$ 등의 순으로, 두 성분의 총 함량은 각각 3년 근에서 가장 높게 나타났다(p<0.05). 볶음처리에 따른 연근별 특성 비교에서 일반성분과 기계적 색도는 뚜렷한 차이가 없었으나 색, 맛 및 향에 대한 관능적 품질은 3년 근이 가장 우수하여 둥굴레차 제조 원료로써 가장 적합한 것으로 나타났다. 그리고 3년 근 시료의 볶음 전 후 유리당 및 아미노산 함량을 비교해 본 결과, fructose와 sucrose 함량은 유의적으로 감소되었고(p<0.01), threonine과 lysine은 감소량과 감소율에서 가장 현저하게 변화를 보였으며 유리아미노산의 전체함량은 볶음처리에 따라 유의적으로 감소되었다(p<0.01).

견사의 정련조건이 제면 및 수방견사질에 미치는 영향 (The Effects of Cocoon Deguming on the Process of Floss Silk and Hand Spun Silk)

  • 이인전
    • 한국잠사곤충학회지
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    • 제17권2호
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    • pp.171-173
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    • 1975
  • 본시험은 진면제조시의 가장 합리적인 정연방법을 구명하기 위한 시험으로서 다음과 같은 결과를 얻었다. 1. 시료견의 정연방법은 0.75% $Na_2$SiO$_3$, 2% NaCO$_3$용액에 40분간 자비하는 것이(T/syb 6/)) 진면 및 수반견사제조면에서 가장 합리적이었다. 2. T$_{6}$구의 진면 및 수방견사는 다른 처리구에 비하여 그 품질이 현저히 우수하였다.

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