그래핀은 전기적, 광학적, 역학적, 열적 특성 등이 아주 좋은 소재이다. Thermal Chemical Vapor Deposition (T-CVD) 장비를 이용 저 진공, 고온에서 CH4과 H2를 가스를 사용하여 그래핀을 합성을 하였다. 그래핀은 탄소만으로 이루어진 2차원 층상구조를 가지고 있다. 촉매 금속 위에서 합성이 이루어지기에 합성된 그래핀을 바로 다른 응용하기에는 어려움이 따른다. 따라서 촉매 금속에서 그래핀을 분리하여 원하는 곳으로 옮기는 과정이 필요한데, 이를 전사공정이라 한다. 최근 전기분해를 이용하여 발생되는 수소 버블을 사용하여 그래핀을 촉매로 사용되는 금속으로부터 분리해내는 Electrochemical Delamination(ED) 전사방식이 소개가 되었다. 이러한 전사 방식의 장점은 촉매기판을 제거하지 않음으로써, 다시 재활용이 가능하고, 공정에 필요한 시간이 짧다. 또한 표면에서 직접적으로 분리하는 방식이기에 촉매 금속의 양면을 사용이 가능하다. 이러한 ED방식의 장점이 있기에 공정의 최적 조건을 잡기 위하여 변수들을 바꾸어가면서 실험을 하였다. 전사된 그래핀은 표면을 광학현미경으로 확인하였고, 라만 분광기를 사용하여 라만 스펙트럼과 기본적인 전기특성을 확인하여 특성을 평가하면서, 기존의 전사방식을 사용한 그래핀 샘플과 비교분석 하였다.
Barium titanate 및 PZT와 같은 세라믹 축전물질의 분석을 위해 고압 산분해법을 이용한 시료 전처리 기술을 연구하였다. 질산이나 증류수를 첨가하고 염산의 농도를 변화시키면서, 이들 시료의 정량분석을 유도결합 플라즈마 방출분광법에 의해 수행하였다. 분석 결과를 보면 Ba, Mn, Zn, Si 등 대부분의 원소들은 염산의 농도에 영향을 받지 않으나, Nb와 Zr은 이에 민감한 것으로 밝혀졌다. 그러나 분해시간은 상대적으로 분석 결과에 거의 영향을 미치지 않았다. Nb의 경우에는 가장 좋은 분석 결과를 얻기 위해 염산과 증류수의 비가 3:1(v / v) 보다는 더 진해야 함을 알았다. 또한 Pb의 분석에 있어서 염산과 질산의 혼산을 사용하는 경우보다 붉은 염산만을 사용하였을 경우에 더 좋은 분석 결과를 나타내었다.
본 연구에서는 실리카 나노 입자의 표면 개질을 위해 실란 커플링제인 3-(trimethoxysilyl)propylmethacrylate(MPS) 를 사용하여 표면 개질 반응을 수행하였다. 용매의 pH, MPS의 가수 분해 반응시간, 표면 개질 반응시간 및 실리카 표면의 실라놀기(Si-OH)에 대한 MPS의 몰 비를 변화하여 각각의 반응조건이 실리카 표면개질 반응에 미치는 영향을 연구하였다. 개질반응 후 Fourier Transform Infrared Spectroscopy(FTIR), 원소분석(EA) 및 고체 상태 cross-polarization magic angle spinning(CP/MAS) Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy(NMR)법을 사용하여 표면이 개질된 실리카 입자들의 분석을 수행하였다. 연구 결과 용매의 pH가 4.5일 때 MPS가 단량체 형태로 실리카 표면의 실라놀기와 반응하고 이외의 pH에서는 MPS가 이량체, 삼량체 혹은 사량체의 올리고머 형태로 실리카의 실라놀기와 반응함이 우세함을 나타내었다. 가수분해반응 시간을 30분에서 90분으로 증가시키면 MPS가 올리고머 형태로 실리카 표면의 실라놀기와 반응하는 것이 우세하고, 투입한 MPS 몰 비의 증가도 MPS가 올리고머 형태로 실리카 표면의 실라놀기와 반응하는 것이 우세함을 나타내었다.
본 연구는 광 촉매로써 널리 사용되어 온 perovskite 결정인 $SrTiO_3$ 골격에 형광능력이 우수한 Nb을 일부 삽입한 $Nb_xSrTi_{1-x}O_3$를 합성하였고, Nb와 Ti의 몰 비율에 따른 물 분해로부터 수소제조 성능을 비교하고자 하였다. 제조한 $SrTiO_3$ 및 $Nb_xSrTi_{1-x}O_3$ 분말에 대한 물성평가는 X-선 회절분석법(XRD), 에너지 분산형 X-선 분광계(EDS), 자외선/가시선 분광계(UV/Vis-spectrometer)를 통해 분석하였다. 메탄올:물(1:1) 광분해 수소제조 실험 결과, $SrTiO_3$ 광 촉매보다 Nb이 0.05 mol% 첨가된 $Nb_{0.05}SrTi_{0.95}O_3$ 광 촉매에서 촉매활성이 가장 뛰어났으며, 특히 염기성 용액에서 더 많은 양의 수소가 발생하였으며 8시간 반응 후 수소의 발생 누적 량은 4.9 mL였다.
본 연구에서는 주상변압기용 절연유를 대상으로 가속 열화 실험을 수행하면서 절연유의 전기적 특성값인 유전정접과 절연유내의 금속의 양과 절연지의 분해로 생성되는 푸루푸랄양을 조사 연구하였다. 유전정접은 절연유에 변압기 구성재료가 모두 포함된 경우에 많은 영향을 받는 것으로 나타났다. 절연유의 산화에 촉매 작용을 하는 금속의 양을 측정한 결과, 구리의 양은 열화 시간이 지남에 따라서 증가하는 것을 볼 수 있었다. 유전정접과 구리측정값을 비교하여 볼 때 구리측정값이 0.2[ppm] 이상 되면 요주의 범위에 속하는 것으로 볼 수 있다. 푸루푸랄의 양을 측정한 결과 열화시간이 지남에 따라서 푸루푸랄의 양이 증가하는 경향을 보여주었다. 본 연구 결과로 볼 때 주상변압기 예방진단기초자료로 충분히 활용할 수 있었다.
인쇄전자소자의 금속배선 적용을 위해 스크린 프린팅 Ag/폴리이미드(polyimide, PI) 사이의 계면접착력을 85℃/85% 상대습도의 고온/고습 처리 시간에 따라 PI 필링을 통한 90° 필 테스트로 평가하였다. 고온/고습 처리 전 필 강도는 약 25.99±1.47 gf/mm이었고, 500시간 동안 고온/고습 처리 후 필 강도는 6.05±0.54 gf/mm까지 지속적으로 감소하였다. 박리 파면에 대해 X-선 광전자 분광법 분석 결과, 이는 Ag/PI 계면으로 수분이 지속적으로 침투하여 계면 근처 PI 일부가 가수분해되어 weak boundary layer를 형성하기 때문이고, 이로 인해 고온/고습 처리 전 Ag/PI 계면 박리모드가 고온/고습 처리 후 계면 근처 PI의 얕은 내부 박리 모드로 변경된 것으로 판단된다.
붕산수에 대한 열중성자 (thermal neutron) 조사실험을 하나로를 이용하여 다음과 같은 세가지 조건에서 수행하였다: (A) $^{10}B$ 농도 = $203.0{\mu}g/mL$, 조사시간 = 1 시간; (B) $^{10}B$ 농도 = $381.4{\mu}g/mL$, 조사시간 = 1 시간; (C) $^{10}B$ 농도 = $381.4{\mu}g/mL$, 조사시간 = 0.5 시간. 열중성자 조사 시 발생하는 핵반응 [$^{10}B(n{\cdot}{\alpha})^7Li$]으로부터 생성된 $^7Li$의 양은 불꽃 없는 원자흡수분광분석법 (flameless atomic absorption spectroscopy)으로 측정하였다. (A), (B), (C) 실험에서 측정된 $^7Li$의 농도는 각각 0.18 (이론치 = 0.23), 0.31 (이론치 = 0.44), 0.16 (이론치 = 0.22) ${\mu}g/mL$로 이 값들은 각각 이론치의 78.3, 70.5, 71.6%에 해당한다 중성자 조사 후 붕산수의 pH는 조사 전의 값에 비하여 상당히 낮은 값을 보였다. 이는 물의 방사분해물의 영향으로 붕산수가 해리도가 큰 polyborate 형태로 전이되기 때문으로 판단된다.
${\alpha}$-선 액체섬광계수기인 PERALS(Photon Electron Rejecting Alpha Liquid Scintillation) 분광기를 측정수단으로 사용하고 용매추출법을 이용하여 지하수중의 $^{222}Rn$과 $^{226}Ra$ 분석기술을 확립하였다. 이로서 기존의 액체섬광계수법에서 문제가 되었던 고준위 백그라운드, 낮은 에너지 분해능 및 소광현상(quenching) 문제를 극복하였다. 표준 $^{226}Ra$ 물질인 NIST SRM 4966을 이용하여 $^{226}Ra$의 방사능을 분석한 결과 정밀도는 약 1%, 정확도는 약 3%로 나타났으며, $pH 2{\sim}10$사이에서 pH에 따른 Rn 추출의 재현성은 7%이었다. 계측시간 10시간을 기준으로 $^{222}Rn$ 과 $^{226}Ra$의 검출 하한 값은 각각 $0.42 pCi/{\iota},\;0.016 pCi/{\iota}$이었다. 지하수중의 Ra과 Rn의 방사능을 측정하기 위하여 전국 17곳의 온천수를 시험분석대상으로 택하였다. Rn의 방사능은 90에 서 $5200pCi/{\iota}$까지의 범위를 보이며, 평균 방사능은 $1470pCi/{\iota}$이었다. Ra의 방사능은 강원도 한 곳에서 $97.9pCi/{\iota}$의 높은 수치를 보이며, 이를 제외한 평균함량은 $1.14pCi/{\iota}$이었다.
요소분해효소가 자성입자표면에 공유결합으로 고정되어 요소의 중탄산음이온 전환을 촉진하였으며, 이 전환을 정성적으로 고압액체크로마토그래피와 UV/Vis분광법으로 확인하고 순환전압전류법을 사용하여 정량적으로 분석하였다. 시간에 따른 전환량을 측정하고 이를 반응속도식으로 분석하여 0.0474 min-1의 반응속도 상수를 산출하였다. 처음 1~3회에서는 90% 이상의 전환율을 확인하였으며, 50% 전환율까지 8회 재활용이 가능하였다. 30일 동안의 저장에 대하여 평가된 안정성은 유지되는 것으로 관찰되었다. 본 연구의 결과, 지지체에 공유결합으로 고정된 요소분해효소는 초순수 제조 목적으로 요소제거에 활용될 수 있음을 알 수 있다.
본 연구에서는 효율적인 광 전기화학적 수소제조를 위하여 광촉매로써 상용화 촉매인 P25-티타니아와 합성한 AgxO를 적정 질량비로 혼합한 촉매를 사용하였다. AgxO는 일반적인 솔-젤법으로 합성하였으며, 은 용액의 안정화를 위해 합성과정 중에 수산화테트라메틸암모늄을 첨가하고 열처리 온도를 -5, 25, 50 ℃로 다양화시켜 세 가지 형태의 산화은을 얻었다. 합성한 AgxO의 물리화학적 특성은 X-선 회절분석법(XRD), 주사전자현미경(SEM), 자외선-가시선 분광광도계(UV-Visible spectroscopy), X-선 광전자 분광법(XPS)을 이용하여 확인하였다. 물/메탄올(무게 비 1:1) 혼합용액을 광분해 한 결과, 순수 P25-티타니아보다 AgxO가 첨가된 혼합촉매에서 현저히 높은 양의 수소가 발생하였다. 보조 산화제로써 H2O2를 첨가한 경우 그리고 AgxO의 합성온도가 50 ℃일 때 가장 높은 수소 제조효율을 나타내었다. 특히, 0.9 g의 P25-티타니아와 0.1 g의 AgxO (50 ℃)를 혼합한 촉매를 사용하였을 때 8시간 반응하는 동안에 13,000 μmol의 수소가 발생하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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