Proceedings of the Korea Association of Crystal Growth Conference
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1996.06b
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pp.259-279
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1996
최근 정보·전자산업의 발전으로 고 신뢰성 전자재료에 대한 수요가 증대되고 있으며 이러한 첨단산업의 기반의 될 신소재 중 전자세라믹스가 차지하는 비중이 그 대부분을 차지하고 있으며 이에 대한 수요와 기대가 점점 커지고 있다. 이러한 전자세라믹스는 유전재료, 자성재료, 압전재료, 도전성 재료 등으로 나뉘게 된다. 어떠한 분류에 들어가든 그 조성은 금속의 산화물 형태가 일반적이며 미세한 분말의 성형체를 소결(sintering) 함으로써 최종제품으로 완성된다. 이러한 전잣라믹스가 최근 요구되는 고 신뢰성, 고 밀도화를 달성하기 위해선 원료 분말 제조단계부터 제어가 필요하다. 원료분말의 균일·균질성과 그 입도는 소결특성 뿐만아니라 전기적 특성에도 큰 영향을 미치기 때문이다. 세라믹스의 분말제조 방법 중 일반적으로 사용되는 방법으로는 고상 산화물을 혼합하여 하소(calcination)한 후 분쇄하는 '고상합성법'과 금속의 염 또는 alkoxide 용액을 이용하여 화학적으로 제조하는 '습식 화학적 합성법'이 있다. 고상합성법은 합성온도가 높고 기계적 분쇄와 혼합에 의존하므로 균일·균질성이 떨어지고 분말크기를 1㎛ 이하로 만들기 힘들다. 반면에 습식화학적 합성법은 기계적인 분쇄와 혼합에선 얻을 수 없는 원자 혹은 분자단위의 균일한 혼합과 submicron 이하의 미세한 분말을 얻을 수 있다. 따라서 이러한 습식 화학적 합성으로 얻은 분말을 사용하면 미세한 입자의 특성으로 인해 소결온도를 낮출 수 있으며 균일한 미세구조와 균질한 조성을 갖게되어 기계적·전기적 물성증진도 가져올 수 있게 된다. 습식 화학적 분말합성법은 전술하였듯이 alkoxide의 가수분해를 이용하는 sol-gel 법과 금속의 염(salt) 용액을 이용하여, 화학적으로 화합물 침전을 얻거나 또는 공침전물(coprecipitate) 형태의 분말을 얻는, 침전법으로 나뉠 수 있다. 침전법의 근본원리는 pH 및 pCO3 등에 따른 이온종의 용해도 차이를 이용하는 것으로써 각 이온종에 따른 solubility product(ksp)를 이용하여 설명된다. 본 연구에서는 침전법을 사용한 Ba-, Pb-계 전자세라믹스의 분말합성에 대한 이론적 고찰과 공정개발 및 실험을 통한 물성증진 효과에 대해 알아보았다. 본 실험상의 전자세라믹스 조성은 강유전체, 세라믹반도체, 압효과에 대해 알아보았다. 본 실험상의 전자세라믹스 조성은 강유전체, 세라믹 반도체, 압전재료로 널리 사용되는 BaTiO3, PZT(PbZrO3-PbTiO3)와 수직 자기기록매체로 큰 가능성이 있으며 hard ferrite로 널리쓰이는 Ba-feerite(BaFe12O19)로써 수산화물 형태의 침전에 대한 기구(mechanism)와 물성에 대해 살펴보았다. 이러한 침전법에 의한 분말합성 과정에는 소결체의 물성에 영향을 미치는 pH 조절제나 원료에서 혼입될 수 있는 Na+, K+, Cl-, SO4- 등의 제거(washing 혹은 filtering)가 필수적이다. 그러나 침전법에서 얻게 되는 분말은 매우 미세하여 colloid를 형성하게 되며, 이러한 colloid 상태의 미세한 침전입자가 filtering media에 끼이게 되어 견고하면서도 상당한 부피를 가지는 filter cake을 형성하기 때문에 filtering에 많은 시간과 다량의 filtering agent (본 실험의 경우엔 증류수)가 필요하게 된다. 따라서 이러한 문제점을 해결하기 위하여 colloid 상태의 침전물을 얼렸다 녹이는 freezing process를 개발, 적용하여 그 원리 및 효과, 그로인한 분말형태를 관찰하여 보았다.
Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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2013.02a
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pp.330-332
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2013
소 분위기에서 플라즈마 표면 처리의 경우 기판 표면에 존재하는 수소와 탄소 유기물들이 산소와 반응하여 $H_2O$와 $CO_2$ 등으로 제거되며 표면에 오존 결합을 유도하여 표면 에너지를 증가시키는 것으로 알려져 있다. ZnO 나노구조물을 성장시키는 방법으로는 MOCVD (Metal-Organic Chemical Vapor Deposited), PLD (Pulsed Laser Deposition), VLS (Vapor-Liquid-Solid), Sputtering, 습식화학합성법(Wet Chemical Method) 방법 등이 있다. 그중에서도 습식화학합성법은 쉽게 구성요소를 제어할 수 있고, 저비용 공정과 낮은 온도에서 성장 가능하며 플렉서블 소자에도 적용이 가능하다. 그러므로 본 연구에서는 플라즈마 표면처리에 따라 표면에너지를 변화하여 습식화학합성법으로 성장시킨 ZnO nanorods의 밀도를 제어하고 photolithography 공정 없이 패터닝 가능성을 유 무를 판단하는 연구를 진행하였다. 기판은 Si wafer (100)를 사용하였으며 세척 후 표면에너지 증가를 위한 플라즈마 표면처리를 실시하였다. 분위기 가스는 Ar/$O_2$를 사용하였으며 입력전압 400 W에서 0, 5, 10, 15, 60초 동안 각각 실시하였다. ZnO nanorods의 seed layer를 도포하기 위하여 Zinc acetate dehydrate [Zn $(CH_3COO)_2{\cdot}2H_2O$, 0.03 M]를 ethanol 50 ml에 용해시킨 후 스핀코팅기를 이용하여 850 RPM, 15초로 5회 실시하였으며 $80^{\circ}C$에서 5분간 건조하였다. ZnO rods의 성장은 Zinc nitrate hexahydrate [$Zn(NO_3)_2{\cdot}6H_2O$, 0.025M], HMT [$C6H_{12}N_4$, 0.025M]를 deionized water 250 ml에 용해시켜 hotplate에 올리고 $300^{\circ}C$에서 녹인 후 $200^{\circ}C$에서 3시간 성장시켰다. ZnO nanorods의 성장 공정은(Fig. 1)과 같다. 먼저 플라즈마 처리한 시편의 표면에너지 측정을 위해 접촉각 측정 장치[KRUSS, DSA100]를 이용하였다. 그 결과 0, 5, 10, 15, 60 초로 플라즈마 표면 처리했던 시편이 각각 Fig. l, 2와 같이 $79^{\circ}$, $43^{\circ}$, $11^{\circ}$, $6^{\circ}$, $7.8^{\circ}$로 측정되었으며 이것을 각각 습식화학합성법으로 ZnO nanorods를 성장 시켰을 때 Fig. 3과 같이 밀도 차이를 확인할 수 있었다. 이러한 결과를 바탕으로 기판의 표면에너지를 제어하여 Fig. 4와 같이 나타나며 photolithography 공정없이 ZnO nanorods를 패터닝을 할 수 있었다. 본 연구에서는 플라즈마 표면 처리를 통하여 표면에너지의 변화를 제어함으로써 ZnO nanorods 성장의 밀도 차이를 나타냈었다. 이러한 저비용, 저온 공정으로 $O_2$, CO, $H_2$, $H_2O$와 같은 다양한 화학종에 반응하는 ZnO를 이용한 플렉시블 화학센서에 응용 및 사용될 수 있고, 플렉시블 디스플레이 및 3D 디스플레이 소자에 활용 가능하다.
Ni-Zn ferrite powder was synthesized from metal nitrates, Fe(N $O_3$)$_3$$.$9 $H_2$O, Ni(N $O_3$)$_2$$.$6 $H_2$O, Zn(N $O_3$)$_2$$.$6 $H_2$O by wet direct process to make high permeability material. The composition of the ferrite powder is (N $i_{0.284}$F $e_{0.053}$Z $n_{0.663}$)F $e_2$$O_4$. Ni-Zn ferrite powder is compounded by precipitating metal nitrates with NaOH in vessel at 90$^{\circ}C$ synthetic temperature for 8 hours. Calcination temperature and sintering temperature were 700$^{\circ}C$ and 1150$^{\circ}C$-1250$^{\circ}C$ respectively for 2 hours. The same compound powder was extracted from metal oxide by wet ballmilling. We compared the properties of powder and the electromagnetic characteristics of the sintered cores obtained from the two different processes. Wet direct process produces smaller particle size with narrower distribution and higher purified ferrite which cores has high permeability and high magnetization.
Journal of the Korean Applied Science and Technology
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v.35
no.1
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pp.214-222
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2018
Alane(aluminum trihydride, $AlH_3$) is a candidate material involving high energetic capacity for solid propellant or explosives. In this study aluminum trihydride-etherate ($AlH_3{\cdot}(C_2H_5)_2O$) was synthesized through a wet process, and solid alane was extracted by controlled crystallization. Alane crystals were grown during the crystallization step with phase conversion of aluminum trihydride-etherate to alane using an anti-solvent. Stable crystal forms were found by a 2 hour crystallization process at $85^{\circ}C$. Finally the extracted solid aluminium trihydride consisted mainly of ${\gamma}-type$ with $50-100{\mu}m$ in size.
For the manufacture of iron oxide, the hydro-process and the pyre-process are conventionally used. Both processes use a huge amount of chemicals in reaction which affect the environment harmfully. This paper introduced the new environment friendly processes; the bio-chemical process and the self propagating high temperature synthesis process.
The development of non-flammable all-solid-state batteries (ASSLBs) has become a hot topic due to the known drawbacks of commercial lithium-ion batteries. As the possibility of applying sulfide solid electrolytes (SSEs) for electric vehicle batteries increases, efforts for the low-cost mass-production are actively underway. Until now, most studies have used high-energy mechanical milling, which is easy to control composition and impurities and can reduce the process time. Through this, various SSEs that exceed the Li+ conductivity of liquid electrolytes have been reported, and expectations for the realization of ASSLBs are growing. However, the high-energy mechanical milling method has disadvantages in obtaining the same physical properties when mass-produced, and in controlling the particle size or shape, so that physical properties deteriorate during the full process. On the other hand, wet chemical synthesis technology, which has advantages in mass production and low price, is still in the initial exploration stage. In this technology, SSEs are mainly manufactured through producing a particle-type, solution-type, or mixed-type precursor, but a clear understanding of the reaction mechanism hasn't been made yet. In this review, wet chemical synthesis technologies for SSEs are summarized regarding the reaction mechanism between the raw materials in the solvent.
Coal gasification process, which had developed originally to convert coal from hydrogen and carbon monoxide, has used and developed in many countries because of environmental advantages such as carbon dioxide storage, decrease of pollutants and so on. Generally entrained-flow gasification process using pulverized coal under $75{\mu}m$ is used in Integrated Gas Combined Cycle(IGCC) because of easy scale up and high efficiency of energy conversion. Especially entrained-flow gasifers with coal water slurry have been used in many applications due to its fully developed technologies. In this paper, several technologies for coal-water slurry gasification that involves slurry preparation, burner, gasifier, slag melting and numerical simulation for plant design and operation were investigated. Entrained-flow gasification with coal water slurry can be used for synfuel production, SNG, chemicals as well as IGCC. To develop hybrid gasification process and use different types of coal, it is necessary to develop new technologies that will increase efficiency of the process.
기존의 미분탄 화력발전을 대체할 수 있는 차기 주자인 가스화복합발전(Integrated Gasification Combined Cycle) 기술은 단순히 열과 전기를 얻는데 그치지 않고 $CO_2$ 저감뿐만 아니라 다양한 형태의 2차 에너지원과 화학원료를 생산할 수 있는 기술이다. 상용화 운전 중인 기존의 IGCC 플랜트는 석탄 공급에 있어 건조된 미분탄(dry pulverized coal) 형태로 공급하는 건식 형태와 석탄슬러리(Coal water slurry)의 액상으로 공급하는 습식 형태로 대별되고 있다. 본 연구에서는 ASPEN plus를 이용하여 상용화 IGCC 플랜트에 대한 기본 모델을 구축하였으며, 산지별로 대상 탄종을 illinois #6(미국), Shenhua(중국), Drayton(호주)로 선정하여 가스화공정에 대한 성능을 해석하였다. 동일한 발전 출력을 얻고자 하였을 때, 석탄의 공급방식에 따라 필요한 석탄과 유틸리티 공급량과 가스화기 전${\cdot}$후단에서의 운전특성과 생성되는 합성가스(syngas) 조성, 냉가스(cold gas) 효율 및 탄소 전환율을 통해 각 case에 대한 플랜트 특성을 비교하였다.
습식 석탄가스화란 석탄을 물과 혼합한 슬러리 형태(CWM, Coal Water Mixture)로 사용하는 것을 말하며, 분류층 가스화기에 빠르게 적용되었던 이유는 석유류 가스화와 공급방식이 유사하다는 점에서 출발하였다고 볼 수 있다. 1950년도에 사용되어 왔던 석유류 가스화 이용은 1970년 이후로는 유가 상승의 영향으로 석탄가스화로 바뀌게 되었다. 합성가스의 활용공정인 화학물질 제조 또는 복합발전의 운전 압력이 대부분 높기 때문에 가스화 압력을 높게 유지하기 위하여 슬러리 공급 방식이 많이 이용되었다. 슬러리 형태의 석탄 연료는 석유류가스와 시스템을 유사하게 활용할 수 있는 장점이 있으며, 특별히 고압을 필요로 하는 경우에도 비교적 간단한 시스템을 이용하여 공급 가능하다. 본 고에서는 현재까지 한국에너지기술연구원에서 수행된 습식 석탄가스화 기술개발 내용에 대하여 기술하고자 하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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