This study aims to propose evaluation methods of chemical washing performance and estimate the washing capability by flowing detergent/water solution for application to home appliances such as dishwashers. Standard pollutant is stearic acid. A numerical study is also tried using a SIMPLER code. Preliminary experiments are performed by varying the concentration and temperature of the solution. From the pre-experiments, 10 minute pre-curing time is found to be necessary to remove the stearic acid. Stoichiometric ratio and detergent consumption coefficient of reaction between the detergent and stearic are estimated following a proposed method. Washing experiments of pollutant to compare with the numerical results are performed. The relative errors between the experimental and the numerical results with pre-curing time included are less than 7%. In conclusion, important mechanisms of chemical washing are revealed and methods of predicting washing performance are well established.
미오-이노시톨과 라우르산, 미리스트산, 팔미트산, 스테아르산 및 올레산등 5종의 지방산 메틸에스테르를 디메틸술폭시드 용매내에서 에스테르교환반응을 행하였다. 에스테르교환반응생성물은 얇은막 크로마토그래피, 관 크로마토그래피에 의하여 각각의 에스테르를 분리할 수 있고 미오-이노시톨 모노에스테르는 향류분배 방법에 의하여 잘 분리할 수 있다. 모노에스테르의 수용액에 대한 표면장력, 기포력, 유화력등을 측정하고 색소법에 의한 임계미셀농도를 추정하고 HLB값을 산정하였다. 이 결과로 미오-이노시톨모노에스테르는 계면활성을 나타낸다는 사실을 알았다.
Nonionic sorbitan monostearate have been successfully prepared by esterification using 1,4-sorbitan and stearic acid. 1,4-sorbitan were prepared using D-sorbitol and acid catalyst at solvent-free conditions. The synthesized surfactants were characterized by NMR and FT-IR. We also investigated the effect of temperature, pressure and catalyst on the synthesis of nonionic sorbitan monostearate. The yields of 1,4-sorbitan were 90% at $160^{\circ}C$ under 160 mmHg vacuum, and the yields of nonionic sorbitan monostearate were 92% at $230^{\circ}C$ under 60 mmHg vacuum.
지방산 혼합물 단분자층 LB막의 전기화학적 특성을 통하여 그 안정성을 순환전압전류법으로 조사하였다. 지방산혼합물 LB막은 ITO glass에 LB법을 사용하여 제막하였다. 전기화학적 특성은 0.01N $KClO_4$ 용액에서 3 전극 시스템으로 순환전압전류법에 의해 측정하였다. 측정범위는 연속적으로 1650 mV로 산화시키고, 초기 전위인 -1350 mV로 환원시켰다. 주사속도는 각각 50, 100, 150, 200 및 250 mV/s로 설정하였다. 그 결과 지방산혼합물 LB막은 순환전압전류곡선으로부터 산화전류로 인한 비가역 공정으로 나타났다. 지방산혼합물 LB막은 전해질농도가 0.01 N $NaClO_4$ 용액에서 확산계수(D)는 각각 $7.9{\times}10^{-2}cm^2s^{-1}$을 얻었다.
배아를 제거한 일반계 및 다수계 현미 각 3품종을 평균 5%씩 3회 도정하고, 각 분획 및 잔유립의 아미노산과 지방산 조성을 조사하였다. 각 도정 분획별 아미노산의 분포는 품종간에 큰 차이를 보이지 않았다. 그러나 페닐 알라딘, 글리신 및 이소로이신의 함량은 품종간에 25%이상의 차이를 보였으며, 이들 아미노산을 제외한 다른 아미노산의 최고값과 최저값의 차이는 평균 14.5%이었다. 도정 분회간의 아미노산 함량의 차이를 보면 품종에 따른 차이는 $9.8{\sim}14.5%$ 이었으며, 세린 및 히스티딘의 차이가 심하였다. 리진의 함량은 분획 I 및 II에서 가장 높았으며, 이소로이신은 리진과는 반대로 분획 III 및 잔유립에서 그 함량이 높았다. 각 분획의 제 1제한 아미노산은 현미와 마찬가지로 리진이었으나, 제 2제한 아미노산은 트레오닌이었다. 각 도정 분회별 지방산의 분포는 품종간에 큰 차이를 보이지 않았다. 잔유립의 미리스트산(14 ; 0), 팔미트산(16 : 0), 팔미트레산(16 : 1) 및 스테아르산(18 : 0)의 함량은 분획 $I{\sim}III$보다 높았으며, 리놀렌산(18 : 3)은 다소 낮았다.
한반도에 자생하는 갯방풍의 부위별 식물성 스테롤과 지방산을 탐색해 자생지역별 함량의 차이를 비교해 보았다. 잎에 있어서 지방산 함량은 영광에서 채취한 시료의 경우 스테아르산과 올레산 함량비율이 각각 삼척, 영덕, 부안, 해남에 비해 2배 이상 높았으나, 뿌리와 종자의 지방산 함량비율은 지역별 로 차이를 보이지 않았다. Phytosterols의 평균 함량은 campestreol이 $3.8{\mu}g\;g^{-1}$, stigmasterol이 $16.8{\mu}g\;g^{-1}$, $\beta$-sitosterol이 $33.7{\mu}g\;g^{-1}$이었으며, 울진에서 채취한 시료에서 가장 높았다.
본 연구에서는 스테아르산(SA), 올레산(OA), 리놀레산(LA) 등의 지방산이 지질 소포체 막과의 상호 작용에 미치는 영향에 관하여 살펴보았다. 이를 위하여 지방산 종류 및 농도 변화에 따른 리포좀 평균 입자 크기 및 제타 전위, 리포좀 막의 deformability, fluorescence anisotropy ratio 등을 측정하고 TEM 관찰을 통하여 지방산 첨가가 리포좀 막의 유동성 변화에 미치는 역할에 관하여 살펴보았다. 기본적으로 SA, OA, LA 등의 지방산 첨가는 동일한 경향을 나타내었다. 즉, 지방산을 첨가함에 따라 리포좀이 보다 치밀한 패킹을 갖게 되어서 리포좀의 크기는 감소하고 제타 전위 값은 증가하였으나, 지방산의 과도한 첨가는 리포좀에서 다형(polymorphic) 구조를 가지는 지질 입자 응집체로의 전이를 일으켰다. SA, OA 및 LA 지방산 시스템에서의 최소 리포좀 크기와 가장 치밀한 리포좀 패킹은 레시틴 대비 지방산의 몰 비율이 각각 0.70, 0.50, 0.25인 조건에서 관찰되었으며, 리포좀 막의 deformability와 fluorescence anisotropy ratio 측정에 의한 리포좀 막의 유동성 측정 결과는 TEM 및 입자 크기 측정 결과와 일치함을 알 수 있었다.
고급지방산 메틸 에스테르류의 소포제를 합성하고 FT-IR과 $^1H-NMR$ 분석을 통해 확인하였다. FT-IR을 이용하여 합성된 물질의 특징인 -C=O기는 $1740cm^{-1}$ 부근에서, 그리고 C-O기는 $1175cm^{-1}$ 피크 값을 가지는 것을 확인하였다. 또한 $^1H-NMR$ 분석을 통해 에스테르의 -C=O의 Chemical shift가 2.29 ppm에서 나타나는 것을 확인하였다. 표면장력은 Surface Tensiometer CBVP-43을 이용하여 측정하였다. 표면장력은 17.7에서 21 dyne/cm 값을 가진다. SLS 수용액에서의 소포능은 Ross-Miles법을 통해 측정되었다. 4종류의 소포제 중 소포능은 스테아르산메틸을 이용하여 제조한 소포제가 가장 뛰어난 것으로 측정됐다.
비자유(榧子油)의 물리화학적 특성을 조사한 결과는 다음과 같이 요약될 수 있다. 1) 일반분석치는 수분 12.33%, 조단백질 9.46%, 조지방질 54.29%, 섬유소 5.28%, 회분 2.13%로서 조지방 함량이 대단히 높음을 알 수 있다. 2) 비자유(榧子油)의 비중은 0.92, 굴절율은 1.47, 요드값은 127, 비누화값은 182.2, 산값은 9.5, 에스테르값은 172.7이었다. 3) 지방산의 조성은 미리스트산, 팔미트산, 스테아르산, 아라키드산 등의 포화지방산이 10%이하이며, 불포화지방산 인 올레산 31.68%, 리놀레산 46.77%, 리놀렌산 0.38%로서 리놀레산의 함량이 높고 리놀렌산은 대단히 적었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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