최근 m-Aramid 섬유의 염색에 대한 연구가 진행되면서 기존의 원착법 및 초고온고압법 등 상업성이 낮거나 제약이 많았던 염색법에서 차츰 cationic dye를 이용한 염색법이 상용화되고 있다. m-Aramid 섬유는 amide기의 분자 간 수소결합으로 인하여 결정화도를 증가시킴으로서 고강도, 고탄성의 특성을 가질 수 있지만, 강력한 분자구조와 고결정성의 치밀구조로 인하여 염료가 섬유의 분자구조 내부로 확산, 염착되기 어려운 단점을 가지기도 한다. 따라서 m-Aramid 섬유를 침염법으로 염색 시, 섬유의 치밀구조를 이완시켜줄 수 있는 swelling agent가 중요하게 작용한다. 본 연구에서는 cationic dye를 이용하여 swelling agent의 영향성을 살펴보았다. 사용된 시료는 100% m-Aramid 섬유이며, C.I. Basic Yellow 28, Red 46, Blue 54를 사용하여, 욕비 1:10, $NaNO_3$ 7g/l의 조건으로 $130^{\circ}C{\times}60$분간 염색하였다. 이때 사용된 Swelling agent는 두 가지로 각각 1-phenoxypropan-2-ol(S1)과 N-methyl formanilide(S2)를 주성분으로 한다. 염색 시 염료의 농도는 0.5~7% o.w.f.이며, 염색 전 후 염욕을 UV-VIS을 통해 absorbance값을 측정하여 산출한 염착율과, CCM을 사용하여 최대흡수 파장에서 산출 된 K/S값을 비교 고찰 하였다. 각각의 염색물을 비교한 결과 Red 염료를 제외한 yellow 및 blue 모두 3% o.w.f. 염료농도까지 90% 이상의 흡착율을 보였으며, S1에 비해 S2의 경우 염착율이 근소하게 높은 결과를 보였다. 반면 K/S 값을 비교해보면, S2를 사용하였을 때 10%~60% 높은 K/S값을 보였다. 염착율은 비슷하지만 K/S값의 차이를 보이는 이유는 염색이 끝난 후 수세과정에서 섬유표면에 미고착된 염료들이 빠져나가는 것으로, 이를 통해 S2의 경우 섬유의 내부로 염료를 잘 고착시켜 줌으로서 수세안정성이 S1에 비에 우수한 결과를 보인 것으로 고찰된다.
Cu와 Zn의 몰비가 1/2, 1/1, 2/1인 촉매를 제조하여 메탄올 수증기 개질반응의 활성을 측정하고, 가장 좋은 활성을 보이는 Cu/Zn의 몰비가 2/1인 촉매를 선정하여 $TiO_2$의 첨가량을 달리하여, 메탄올 수증기 개질반응에 대한 활성을 측정하였다. 반응의 압력은 상압, 온도는 $250^{\circ}C$, 수증기/메탄올 몰비 1.5, 접촉시간 0.1 g-cat.hr/mL-feed의 조건에서 활성을 비교한 결과, $TiO_2$의 첨가량이 3 mol%인 촉매의 경우 최대 전화율을 보였고, 전범위에서 수소로의 선택도는 매우 높았다. 촉매의 특성 분석결과 촉매의 비표면적보다는 $N_2O$흡착, 분해방법에 의한 금속구리의 비표면적의 영향이 더욱 큼을 알 수 있었고, 적정 $TiO_2$의 첨가로 금속구리의 비표면적을 높일 수 있었다. XRD, XPS분석결과 반응중에 아연의 산화상태는 달라지지 않으나, 구리는 대부분이 0가와 1가의 상태로 존재함을 확인하였다.
여성의 난소기능은 뇨중 Oestrone-3-glucuronide를 간편한 solid-phase 의 화학발광성 면역학적 측정법 (Chemiluminescence Imrnunoassay(CIA) 에 의하여 그 기능이 탐지될 수 있다. Oestrone-3-g1ucuronyl-6-bovine serum albumine에 대한 antiserum의 IgG fraction은 polystyrene 실험관벽에 흡착시켰으며, 항원으로서는 est r one-3- gl ucuronyI-6-aminoethyl-ethyl-isoluminol 을 항원 (antigen) 에 labeI 시킨 것이다. 시험 대상물인 뇨는 매일아침뇨(early morning urine) 을 희석 (1:1000 V/V)한 후 100mcl 를 취하여 이를 각기 이중분석액으로 택하였다. 시험관 내에서 결합반응 (1 hour at $4^{\circ}C)이 일어난 후에는 시험관내의 액체를 전부 흡입 폐기시켰으며, 항체반응이 일어난 후 ( antibody-bound fraction )에는 완충액 (400mcl)으로 한번 세척시켰다. 그후 염화수산화물(2N , 200mcl)을 가지고 $22^{\circ}C$에 60 분간 방치 혼합케 한 후 효소(microperoxidase) 와 과산화수소를 가하면서 산화작용에서 발생되는 발광양을 10초동안 측정하여 그 결과를 분석하였다. 위에 기술한 분석방법을 평가하면 다음과 같은 결론을 얻었다. Calibration curve sensitivity$3.12{\pm}0.75$ PG/tube ($mean{\pm}SD$)였고, lntra-assay precision(CV%) 9.52 (20 replicates;$38.4{\pm}3.66$nmol/1) 와 8.81 (15 replicates; $102.4{\pm}8.82$nmol/1)였다. Inter-assay precision(CV%) 은 11.9 (mean of 4 pools-7.03, 23.16, 52.11 과 117.53 nmol/1)로 2개월 동안에 걸쳐 시행되었고, 평균 비이어스(mean bias)는 -0.78 로 28에서 448 nmol 범위로서 매일아침 "뇨"의 차이분(different aliquots)은 좋은 결과를 얻었다. 건강한 여성으로부터 채취된 뇨중 Oestrone-3-glucuronide 의 농도(nmol/1)를 보면 월경주기의 여포기와 배난기 및 황체기에 있어서 각기 $40.2{\pm}9.9$ , $102.3{\pm}39.4$와 $84.3{\pm}13.3$nmol/1였다. 이와같은 결과는 동일한 검사뇨를 방사면역학적 방법(RIA)으로 측정 (6 menstrual cycle)한 결과와 유사한 측정치를 얻으므로서 간편하고 진보된 좋은 방법중의 하나라고 사료되는바이다.
가혹한 조건에서도 사용할 수 있도록 촉매의 강도세기를 증진시키기 위해 다양하게 촉매를 개질하였다. SCR촉매는 바인더와 분산제를 이용하여 개질하였으며 고정층반응기에서 실험하였다. 개질된 촉매에 대한 수소이용정도, 암모니아 흡착정도를 FT-IR과 $H_2$-TPR을 이용하여 측정하였다. 2.3g의 바인더, 4.7g의 에탄올 그리고 0.1g의 분산제가 SCR촉매에 적절하게 침지된 경우 촉매 강도세기에 있어 약 12%의 증가가 있었다. 그러나 촉매의 강도세기가 증가하는 것에 반해 SCR촉매의 효율은 2~10% 감소하는 경향을 보였다. 그리고 바인더, 분산제, $SiO_2$용액으로 구성된 혼합용액을 촉매에 침지시킬 경우, 촉매의 질소산화물 전환율은 다소 감소하였다. 이는 SCR 반응에 있어 활성점 역할을 하는 Bronsted 산점과 Lewis 산점이 $SiO_2$에 의해 감소하기 때문인 것으로 판단된다.
휘발성 유기화합물을 제거하는 허니콤 흡착제의 제조 성분인 무기질 섬유에 흡착력이 뛰어난 제올라이트를 화학 결합시켰다. 무기질 섬유를 염산, 황산 또는 플루오르화 수소산 등으로 처리하여 표면의 불순물을 제거하여 제올라이트의 접합 능력을 향상시켰다. 무기질 섬유와 제올라이트의 표면에 매달은 클로로프로필, 아미노프로필 또는 에폭시기 등을 서로 반응시켜 두 물질을 화학 결합시켰으며, 연결 화합물로 고분자 폴리에틸렌이민을 사용하기도 하였다. 결합상태는 전자현미경으로 관찰하였고, BET 표면적 분석을 통하여 제올라이트 접합량을 유추하였다. 폴리에틸렌이민을 사용하면 제올라이트를 무기질 섬유에 많이 결합시킬 수 있었다.
함침법을 이용하여 Pt/$SnO_2$ pellet형 가스 센서를 제조하였다. 제조한 미세 분말에 대하여 전자회절 분석, 투과전자현미경, 주사선전자현미경 등의 분석으로 결정 구조 및 방향성, 결정 크기, 촉매와 담체와의 미세구조 등이 분석되었다. 투과전자현미경 사진으로부터 $400^{\circ}C$에서 하소했을 때 $PtCl_x$에서 Cl의 양이 줄어들고 Pt가 담체인 $SnO_2$속으로 이동되고 있는 것을 보여주었다. 이것이 가스 감지도를 향상시키는 것으로 나타났다. Pt/SnO$_2$시편이 있는 반응기에 $N_2$가스 중에 0.5% $H_2$ 가스를 30 sccm으로 계속 흘려주었을 때 $SnO_2$의 전기 저항은 포화가 이루어 졌으나 $SnO_2$상에 수소 가스의 흡착은 계속되었다. 이는 표면 상태(surface state)가 포화된다는 것을 의미한다. 14 ppm $H_2$가스에 대하여 $300^{\circ}C$에서 81%%의 가스 감지도를 보여주었다.
이원금속 촉매의 작용원리와 응용에 대한 최근의 연구를 고찰하였다. 이원금속 촉매는 납사접촉개질반응, CO 수소환원반응 및 자동차 3원촉매 전환반응 등에 공업적으로 크게 영향을 미쳤다. 이들 반응에 대찬 이원금속 촉매의 작용은 "ensemble", 전자적인 영향 및 표면 구조적인 면으로 설명될 수 있다. 첨가 금속의 작용을 잘 평가하기 위하여 다양한 금속쌍 조합이 고려되었다. 또한 촉매의 선택성을 조절하기 위해서는 표면에 한 금속이 더 편중되는 것이 밝혀졌다. 일반적으로 담지촉매 제조과정상의 여러 요인들의 영향에 대해서도 특별히 TPR법같은 방법에 의해 명확해졌다. 이원금속 촉매의 구조에 관한 정보는 화학흡착이나 반응속도 측정같은 화학적 방법이나 EXAFS, STEM 및 Xe-NMR 같은 물리적 방법에 의해서 얻어지고 있다.
본 연구에서 고투과도를 갖는 실리카 분리막은 콜로이달 실리카 졸과 고분자형 실리카 졸 두 가지를 DRFF법과 SRFF법으로 다공성 금속 지지체 위에 코팅하여 제조되었다. 실리카 졸은 졸-겔법으로 테트라에톡시실란(TEOS)에 의하여 제조되었고, 각각의 졸은 동적광산란법(DLS), 전계방사 주사전자현미경(FE-SEM), 질소 흡착법 등을 이용하여 그 특성을 평가하였다. 다공성 금속 지지체위에 콜로이달 실리카 졸로 중간층을 형성하여 치밀한 구조의 실리카 층을 형성한 후 그 위에 분리층으로 고분자형 실리카 졸을 코팅하여 핀홀을 줄이는 방법으로 기체분리용 분리막을 제조하였다. FE-SEM으로 분리막의 코팅 층을 분석한 결과 분리층은 중간층보다 침밀한 구조를 가지고 있음을 확인하였고 기체투과 결과 수소 투과도 $(6.63-9.21){\times}10^{-5}mol{\cdot}m^{-2}{\cdot}s^{-1}{\cdot}Pa^{-1}$ 분포를 보였다.
The impregnated activated carbons were prepared by the incipient wetness method with the contents of $KIO_3$ varied from 1.0${\sim}$10 wt% as the impregnation material. The specific surface area and micropore volume of the rice hulls activated carbon were $2,600{\sim}2,800$$m^2$/g and 1.1${\sim}$1.4 cc/g, respectively. With increasing the contents of impregnation materials, the surface area and micropore volume decreased by 3${\sim}$21%. However, The amounts of hydrogen sulfide adsorbed increased by 2.1${\sim}$2.8 times depending on the impregnation content. The optimum contents of $KIO_3$ were 2.4 wt%. Although the breakthrough time and adsorption capacity of hydrogen sulfide decreased with increasing temperature in the case of the unimpregnated activated carbons, they increased by 1.2${\sim}$ 3.2 times for the case of the impregnated activated carbons. The optimum aspect ratio(L/D) was 1.0 and the adsorption amount of hydrogen sulfide enhanced with increasing the gas flow rate. The regeneration temperature was determined as 400$^{\circ}C$ from the TGA experiment. The adsorption capacity of hydrogen sulfide with the impregnated activated carbon decreased gradually as the regeneration continued. The hydrogen sulfide adsorption amount of the regenerated activated carbon up to 4 times was still higher than that of the unimpregnated activated carbon.
고분자 전해질막 연료전지는 연료극의 연료와 공기극의 공기에 각각 $H_2S$와 $SO_2$이 포함되어 있을 때 그 성능이 심각하게 감소한다. 본 연구는 고분자전해질막 연료전지의 공기극과 연료극에 1 ppm에서 10 ppm의 불순물 가스를 공급하여 전기적 성능측정을 통해 복합적인 황불순물이 단위전지에 미치는 영향을 확인하였다. 최적의 운전조건에서 불순물가스를 피독하였을 때 $SO_2$와 $H_2S$의 농도가 증가할수록 성능이 급격히 감소하였다(단위전지 온도 $65^{\circ}C$, 상대습도 100%). 그리고 황의 흡착은 MEA의 백금 촉매층 표면서 일어나며, 불순물 가스가 MEA에 누적되는 것을 확인하였다. 1, 3, 5, 및 10 ppm 4회의 연속적인 피독 후 연료전지의 성능이 0.71 V에서 0.54 V(76 %)로 감소하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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