식품 저장용 옹기유의 납 용출양의 변화에 대하여 여러 가지 조건에서 검토한 결과를 요약하면 다음과 같다. 1) 옹기유의 납 용출양은 pH가 낮을수록 용출양이 많았으며, pH4이하에서는 저장기간이 경과함에 따라 기간당용출양도 증가하였으나, pH6 이상에서는 검출되지 않았다. 2) 외관상의 색채로 볼 때 붉고 광택이 있는 것이 검은 것 보다 납이 많이 용출되었으며 이것은 산화납을 사용하여 저온소성한 것으로 추정되었다. 3) 용출온도에 따라 용출양을 비교해 보면 $100^{\circ}C$에서 6시간 정도의 가열로써는 납은 검출되지 않았다. 4) 김치를 포함한 각종 산성 식품을 저장하는 경우 모두 3주 이상 경과하면 납의 용출양이 증가하였다. 5) 시판되고 있는 식기류를 $4\%$(v/v)아세트산용액으로 24시간 실온에서 용출시키면 납은$ND\sim171.1ppb$, 구리 $ND\sim4.71ppb$ 및 카드뮴 $ND\sim5.92ppb$의 범위로 검출되었다.
전기분해와 공침법을 이용한 해수 중의 납 제거 가능성에 대하여 실험하였다. 전기분해조는 음이온교환수지를 채운 격막으로 분리되었다. 전기분해가 진행됨에 따라 음극식의 pH는 상승하여 콜로이드 형태의 $Mg(OH)_2$와 $CaCO_3$이 생성되었다. 넓은 표면적을 가지는 콜로이드 입자는 납 이온을 흡착하여 침천되었다. 전류밀도를 변화시키면서 바닷물의 전기분해하였으며 바닷물에 남아있는 Mg, Ca, Pb의 양을 적정법과 ASV 방법을 이용하여 측정하였다. 전류밀도와 pH가 증가함에 따라 바닷물 중의 납은 대부분 효과적으로 제거되었다.
해수중 ppb 정도의 카드뮴, 구리, 납, 아연 및 수은 정량을 위한 용매추출-원자흡광법 및 환원기화법에 의한 무염원자흡광법을 검토했다. 용매추출 때의 최적 pH는 pH4-7였으며 용매로는 MIBK가 가장 효율이 좋았으며 킬레이트제로는 DDTC가 APDC보다 추출율 및 기타 조건이 유리했다. 즉 $1\iota$ 해수를 사용하여 pH4-5에서 DDTC-MIBK로 추출하여 아세칠렌-공기불꽃 중에 흡입시켜 흡광도를 측정하는 방법으로 해수시료를 분석한 결과 정밀저는 표준편차로 카드뮴 0.058 ppb, 구리 0.084 ppb, 납 0.44ppb였다, 아연은 $1\iota$ 시수를 사용했을 때는 블랭크값이 녀무 크게 나오고 그 정밀도가 극히 좋지 않았다. 시수량을 200ml로 했을 때는 비교적 정밀도가 좋았으며 표준편차로서 2.49 ppb였다. 수은은 시수 500ml을 황산-과망간산칼리움 분해법으로 분해시켜 염화제1주석으로 수은을 환원기화시켜 흡광도를 측정했으며 그 정밀도는 0.005 ppb였다. 이상의 방법으로 측정할 수 있는 각 금속의 정량감도는 카드뮴 $0.08\;ppb/\%$, 구리$0.15\;ppb/1\% $, 납 $0.6\;ppb/1\%$, 아연 $1.2\;ppb/1\%$, 수은 $0.01\;ppb/1\%$였다. 채수후 분석시까지의 시수보관에 따른 각 금속의 농도변화는 시수$1\iota$에 대해 질산 10ml 정도 넣어 pH 1.5 부근으로 하며 플리에칠렌병에서 보관한 결과 카드뮴, 구리, 납, 수은은 30일정도 까지는 안정하였으며 아연은 불규칙한 심한 변동을 보였다.
중금속으로 오염된 점성토의 정화에 대한 electrokinetic기술의 효율을 연구하기 위하여 포화 해성점토를 납으로 오염시켜 전기삼투시험을 수행하였다. 이를 위하여 실험조건으로서 납의 오염농도 500, 5,000, 50,000mg/kg, 공급전류 10, 50, 100mA, 가동시간 5, 15, 30일 및 3가지의 효율 향상기법을 적용하였다. 유입수와 유출수의 pH, 전기삼투유량 및 전기전도도를 시험중에 측정하고 또 시험 완료후에 공시체전 길이에 걸쳐 pH및 잔존 납농도를 측정하여 제시하였다. 시험결과에 의해서 electrokinetic 기술이 효과적인 방법이라는 결론을 얻었다. 또한 음극에 침강된 수산화납을 용해시키기위해 초산을 가하게 되면 정화효율이 향상된다는 사실을 알 수 있었다.
1576년 8월 11일 대조일과 8월 20일 소조일에 울산만 및 인근해역의 수은, 카드뮴, 구리, 납, 아연의 농도분포를 조사한 결과를 요약하면 다음과 같다. 1) 대조시의 수은농도는 0.00-0.20ppb에 평균 0.06ppb, 카드뮴은 0.00-1.80ppb에 평균0.22ppb, 구리는 0.83-10.60ppb에 평균 1.67ppb,남은 0.00-4.53 ppb에 평균 1.35ppb, 아연은 0.0-21.8ppb에 평균 4.4ppb였으며, 소조시에는 수은이 0.00-0.10ppb에 평균 0.03ppb, 카드뮴은 0.00-0.54ppb에 평균 0.19ppb, 구리는 0.51-2.60ppb에 평균 0.92ppb, 납은 0.00-2.21ppb에 평균 1.00ppb, 아연은 0.0-13.5ppb에 평균 3.3ppb였다. 2) 대조시가 소조시보다 각 금속의 농도범위 및 평균값이 높았고 해역별 차이도 컸다. 3) 울산항내에는 아연을 제외한 수은, 카드뮴, 만내 해역도 외양해수에 비하여 높은 편이었으나 만외해역은 일반연안 해역과 비슷한 농도를 보였다. 4) 울산항내는 대조시에 염분온도가 낮고 pH가 낮은 수질상태를 보였다. 5) 만외 해역중 온산면의 당월과 송정부근 해역이 수은, 카드뮴, 납, 아연의 농도가 인근 해역에 비해 높은 분포를 보였다.
On the precipitatiopn and ripening reaction of the precipitates from a lead nitrate and an oxalic acid dissolved in ethanol, a new crystalline phase was obtained, whose X-ray diffraction data have not previously been reported. The crystal system was determined to be monoclinic. The unit-cell parameters were refined to a =10.613(2)$\AA$, b =7.947(2))$\AA$, c =6.189(1)$\AA$, and $\beta$=104.48(2)$^{\circ}$.
$PbTiO_3$ was prepared by addition of lead-tltanium mixed aqueous solution to an ethanol solution of oxalic acid. The influence of various ripening factors was invesigated. On the basis of the results in the mono-component system we studied the foramtion of $PbTiO_3$ phase with various ripening conditions. The $PbTiO_3$ phase formation was accelerated with the ripening time temperature and ultrasonic irradiation.
바지락의 가공적성을 판정하기 위한 기초자료를 얻기 위하여, 삼천포 대포리 바지락 양식장의 3년생 바지락에 대하여 1973년 3월부터 1974년 4월까지 수은, 납, 구리, 카드뮴의 함양을 월별로 정량하였다. 수은, 납, 구리, 카드뮴 모두 시기적으로 증감이 심하였고 대체적으로 보아 여름철에 중금속함량이 높은 경향이었다. 시기적인 변화범위를 보면 총수은은 $0.003\~0.038ppm$ 로서 평균 0.018ppm, 남은 $0.096\~0.921ppm$로서 평균 0.445 ppm, 구리는 $0.023\~0.139ppm$서 평균 0.074 ppm, 카드뮴은 $0.009\~0.038ppm$로서 평균 0.023 ppm이므로 가공원료로서 안전하다는 결론을 얻었다.
해수에서 납 산화피막전극들의 특성과 DBNA의 음극반응성을 조사하기 위해 constant current-poten-tial 방법으로 실현하여 다음과 같은 결론을 얻었다. 1). 대체로 인산 수용액에서 만들어진 산화피막전극에 의한 양성자의 제1단계 환원반응은 DBNA에 의하여 크게 억제되었다. 그러나 $30^{\circ}C$, 0.5M NaCl 수용액과 $6\%_{\circ}$해수에서 DBNA의 첨가 유무에는 관계없이 제2단계의 환원반응이 일어났다. 2). 0.5M NaCl수용액에 DBNA를 첨가했을 때 수산 수용액에서 만들어진 산화피막에 의한 음극반응은 일어나지 않았다. 이 현상은 억제제 DBNA가 수산에서 만들어진 산화피막과 결합하여 완전 절연체를 형성하였기 때문이다. 3). 0.5M NaCl수용액과 $6\%_{\circ}$해수에 DBNA를 첨가하여 인산수용액에서 만들어진 산화피막전극으로 음극반응을 시키면 $(\partial\triangle\;E_{H^+}/\partial T)_{i=const}$의 값은 가가$-0.006\;V/^{\circ}C$와 $-0.005\;V/^{\circ}C$로서 거의 같았지만, $(\partial E_o/\partial T)_{i=o}$의 값은 각각 $0.002\;V/^{\circ}C$와 $-0.002\;V/^{\circ}C$로서 대조적인 현상을 나타내었다. 4). 일련의 관계식을 유도하여 몇 가지 상수 및 열역학적 값을 구하였든 바, 0.5M NaCl 수용액, $6\%_{\circ}$해수 및 $6\%_{\circ}$해수에 60mM DBNA를 첨가한 수용액에서 산화피막전극에 의한 양성자의 환원 반응성을 설명한 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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