DETERMINATION OF CADMIUM, COPPER, LEAD, ZINC AND MERCURY IN SEA WATER BY ATOMIC ABSORPTION SPECTROPHOTOMETRY

해수중 카드뮴, 구리, 납, 아연 및 수은의 원자흡광정량법

A solvent extraction-atomic absorption spectrophotometry for determination of trace amount of cadmium, copper, lead and zinc and a flameless atomic absorption spectrophotometry for mercury in sea water were studied. The optimum pH range for solvent extraction was pH 4-7. A better solvent extraction efficiency was obtained with MIBK solvent than nitrobenzene, benzene, isoamylalcohol, n-buthylacetate. DDTC was more advantageous than APDC as chelating agent. The metals, chelated with DDTC and concentrated into MIBK by solvent extraction with a volume of $1\iota$ of sea water for cadmium, copper and lead, and 200m1 for zinc, were determined simultaneously by atomic absorption spectrophotometry. For mercury determination, 500ml of sea water was digested with permanganate-sulfuric acid and mercury( II ) was reduced by stannous chloride and aerated the solution with air pump until the absorbance reached a constant value. The precisions, in standard deviation, of these methods were 0.058ppb for cadmium, 0.084 ppb for copper, 0.44ppb for lead, 2.49ppb for zinc and 0.08 ppb for mercury. The sensitivities, expressed in $ppb/1\%$ absorption, were 0.058 ppb cadmium, 0. 15 ppb copper, 0.6 ppb lead, 1.2 ppb zinc and 0.01 ppb mercury respectively. No significant adsorption on the wall of polyethylene sample bottle occurred during 30 days of storing by acidification to pH 1.5 with nitric acid except zinc. Poor reproducibility was found for zinc with this method.

해수중 ppb 정도의 카드뮴, 구리, 납, 아연 및 수은 정량을 위한 용매추출-원자흡광법 및 환원기화법에 의한 무염원자흡광법을 검토했다. 용매추출 때의 최적 pH는 pH4-7였으며 용매로는 MIBK가 가장 효율이 좋았으며 킬레이트제로는 DDTC가 APDC보다 추출율 및 기타 조건이 유리했다. 즉 $1\iota$ 해수를 사용하여 pH4-5에서 DDTC-MIBK로 추출하여 아세칠렌-공기불꽃 중에 흡입시켜 흡광도를 측정하는 방법으로 해수시료를 분석한 결과 정밀저는 표준편차로 카드뮴 0.058 ppb, 구리 0.084 ppb, 납 0.44ppb였다, 아연은 $1\iota$ 시수를 사용했을 때는 블랭크값이 녀무 크게 나오고 그 정밀도가 극히 좋지 않았다. 시수량을 200ml로 했을 때는 비교적 정밀도가 좋았으며 표준편차로서 2.49 ppb였다. 수은은 시수 500ml을 황산-과망간산칼리움 분해법으로 분해시켜 염화제1주석으로 수은을 환원기화시켜 흡광도를 측정했으며 그 정밀도는 0.005 ppb였다. 이상의 방법으로 측정할 수 있는 각 금속의 정량감도는 카드뮴 $0.08\;ppb/\%$, 구리$0.15\;ppb/1\% $, 납 $0.6\;ppb/1\%$, 아연 $1.2\;ppb/1\%$, 수은 $0.01\;ppb/1\%$였다. 채수후 분석시까지의 시수보관에 따른 각 금속의 농도변화는 시수$1\iota$에 대해 질산 10ml 정도 넣어 pH 1.5 부근으로 하며 플리에칠렌병에서 보관한 결과 카드뮴, 구리, 납, 수은은 30일정도 까지는 안정하였으며 아연은 불규칙한 심한 변동을 보였다.