(1-x)BaWO4-xBaV2O6(x=0.54~0.85) 조성의 새로운 초저온 동시 소성 세라믹(ULTCC)용 마이크로파 유전체 복합 재료를 BaWO4와 BaV2O6의 혼합물을 소성하여 제조되었다. 수축 시험은 세라믹 복합재가 BaV2O6의 영향으로 500℃의 낮은 온도에서 치밀화가 시작되며, 650℃에서 상대밀도 98%로 소결될 수 있음을 보였다. X-선 회절 분석은 복합체는 BaWO4와 BaV2O6이 공존하고 소결체에서 2차상이 검출되지 않음을 보였다. 이는 두 상이 서로 우수한 화학적 안정성이 있음을 의미하였다. 거의 0에 가까운 공진 주파수 온도계수(𝛕f)는 복합체에 존재하는 두 상의 𝛕f 값이 각각 양(+) 및 음(-)의 값임에 따라 두 상의 상대적 함량을 조절하여 얻을 수 있었다. BaV2O6의 함량이 x=0.53에서 0.85로 증가함에 따라 복합 재료의 𝛕f 값은 7.54에서 14.49 ppm/℃로 증가하였고 εr은 10.08에서 11.17로 증가했으며 Q×f값은 47,661에서 37,131 GHz로 감소하였다. 최고의 마이크로파 유전 특성은 BaV2O6의 함량이 x=0.6 일 때, εr=10.4, Q×f=44,090 GHz 및 𝛕f=-2.38 ppm/℃값을 얻을 수 있었다. 화학적 호환성 실험은 개발된 복합 재료가 동시 소성 과정에서 알루미늄 전극과 반응성이 없음을 보여주었다.
본 연구에서는 디지털 엑스레이 검출기의 직접 방식 다결정 lead oxide(PbO)를 이용하여 고효율 방사선 검출 센서를 제작하였다. 나노 크기의 PbO 입자들은 높은 효율을 가지기 위하여 액상법에 의한 합성법을 통하여 제작되었다. 제작된 나노 크기의 PbO 입자를 이용하여 실온에서 $200{\mu}m$ 두께의 후막을 PIB(particle-in-binder) 방법으로 다양한 온도에서 ITO(Induim Tin Oxide) 유리 위에 도포되었다. 제작된 PbO 후막은 누설전류, 엑스레이 감도, 신호 대 노이즈 비(SNR)을 통해 전기학적 특성이 분석되었다. 이로서 후막의 전기적 특성이 열처리 온도에 따라 많은 영향을 미치는 것을 발견하였고 산소 분위기에서 $500^{\circ}C$의 온도로 열처리과정을 거친 후막이 엑스레이 검출 센서로서의 효율이 가장 높다는 결론을 도출할 수 있었다.
[ $0.6Pb(Sc_{1/2}Ta_{1/2})O_3-0.4PbTiO_3$ ](이후 PSTT) 세라믹스를 KCI을 flux로 사용한 용융염 합성법을 이용하여 제조하였다. $600^{\circ}C$에서 $850^{\circ}C$까지 온도를 상승시키면서, 시차열분석기와 X-선 회절기를 이용하여 perovskite 상의 형성과정을 조사하였다. 용융염 합성법의 경우 $750^{\circ}C$에서 2시간 하소하였을 때, 92%의 perovskite 상의 생성율을 나타낸 반면, 일반하소법의 경우는 $850^{\circ}C$에서 4시간 하소하였을 때도 82%의 perovskite상의 생성율을 나타내었다. 이는 flux로 사용된 KCI 용융으로 인한 $Sc_2O_3$의 반응성의 향상에 기인한 것으로 생각된다. $1,100^{\circ}C$에서 4시간 소결한 PSTT 시편의 경우, 용융염 합성법으로 제조된 시편이 일반하소법으로 제조된 시편에 비해 큰 11,200의 유전상수와 $13.5{\mu}C/cm^2$의 잔류분극, 10.198kV/cm의 항전계 값을 나타내었으며 이를 미세구조 관점에서 고찰하였다.
수산가공 공정에서 어육을 채취한 후 폐기되는 참치뼈와 같은 생물체를 회화시킨 후 이들의 고유물성과 아파타이트계 바이오세라믹스의 합성 출발물질에 이용되는 기존의 화학시약과 여러가지 상을 가지는 바이오세라믹의 합성에 사용되는 화학시약을 대체하기 위한 고찰에서 얻은 결론은 다음과 같다. 1. 회화 후 추출한 물질의 X-ray 분석결과, 결정상은 회화온도에 관계없이 $1350^{\circ}C$까지는 $Ca_{10}\;(PO_4)_6\;(OH)_2$ 조성을 가지는 hydroxyapatite상으로 나타나, 화학시약으로 합성한 아파타이트와는 상이한 열분해 반응기구가 나타났다. 2. 회화한 참치뼈의 입자 크기분포는 온도의 증가에 따라 점진적으로 감소하는 거동을 보였고, 입자 크기분포는 $1050^{\circ}C$에서 최저치를 나타내 생물체의 회화온도는 $1050^{\circ}C$ 이하가 적정하였다. 3. 온도변화에 따른 입자의 변화양상을 SEM으로 추적한 결과, 온도에 따른 입자 형상의 변화는 나타나지 않았다. 그러나 회화온도가 높아 질 수록 입자간의 재응집과 소결의 진행과정에서 나타나는 입자간의 neck에 인해서 입자크기 분포 역시 증가하는 경향을 나타내었다. 4. 참치뼈로부터 추출된 아파타이트는 생체재료로서 이용가능한 것으로 나타났다. 또한 glass-ceramic 등과 같은 바이오 세라믹 조성식에서 생물체에서 추출한 아파타이트로 화학시약의 부분적인 치환 역시 가능하였다.
직접인쇄기술 방식은 기존의 포토리소그래피 방법을 이용한 패터닝 기술에 비해 저비용, 간단한 공정 과정, 친환경성 등 여러 장점들로 인해 미세 회로 형성 분야의 그린 테크놀로지로 최근 각광받고 있다. 이러한 프린팅 기반의 전자기술을 상용화하기 위해서는 프린팅 방식으로 형성된 회로의 전기적 특성 평가가 필수적인데, 이에 본 연구에서는 구리 잉크를 이용하여 잉크젯 프린팅 방식으로 2 가지 타입, parallel transmission line(PTL)과 coplanar waveguide(CPW) 구조의 회로를 형성하고 $250^{\circ}C$에서 30분 동안 소결하여 완성하였다. 전류-전압 그래프로 직류 저항을 측정하여 벌크 구리의 비저항 값의 약 3.3배되는 평균 0.558 ${\mu}{\Omega}{\cdot}cm$의 비저항 값을 도출하였고 회로의 고주파 특성 평가를 위해 주파수 범위 0~30 GHz에서 probe station chuck과 샘플 간의 갭 유무에 따른 scattering parameter를 측정하였다. 모든 시편에서 5 dB 이하의 반사 특성을 보였으며, PTL 회로가 CPW 구조보다 전반적으로 더 좋은 통과 특성을 나타내었다.
조사후 핵연료 가열(PIA장비)를 이용한 고연소도 UO2 사용후 핵연료의 산화 및 가열후 미세조직의 변화를 관찰하였다. 울진 2호기에서 한국원자력연구소 조사후시험시설로 이송된 국산 경수로용 고연소도 사용후 핵연료는 봉평균 연소도가 57,000 MWd/tU-rod avg.이였다. 본 시험에 사용된 시편은 국부연소도 65,000 MWd/tU UO2 소결체의 고형체 200 mg을 사용하였다. 본 시편을 사용후 핵 연료 가열(PIA) 시험장비를 이용하여 핫셀 내에서 3시간의 산화시험과 연속적으로 $1,400^{\circ}C$ 까지 가열하였다. 결정립경계까지의 산화를 위하여 $500^{\circ}C$에서 헬륨 50 ml, 표준공기 100 ml를 흔합한 산화분위기로 3시간을 유지하였다. 핵분열기체 방출거동을 알기위해 시험 전과정중에 85Kr의 방출량을 베타 측정기와 감마 측정기를 이용하여 실시간으로 측정 하였다. 가열시험이 종료된 후 전자주사현미경을 이용하여 미세구조의 변화를 관찰하였다. 시험결과 가열하는 동안 핵분열생성물은 UO2기지의 결정립경계와 표면으로 이동된 것을 관찰하였다. 이 시편은 환원과정을 통하여 재구조화 되었고, $5\~10\;{\mu}m$ 정도의 결정립크기를 가진 것으로 나타났다.
기존 건식 개질 반응에 사용되는 니켈 기반 촉매 공정은 활성화 온도가 높고, 촉매 표면의 활성점에 탄소 침착 및 금속 소결 현상 등의 문제점이 있다. 이에 본 연구에서는 촉매공정에 DBD 플라즈마 공정이 결합된 촉매+플라즈마 공정을 이용하여 뷰테인 건식 개질 반응 특성을 조사하고 기존 촉매 공정과 비교 분석하였다. 촉매의 특성을 파악하기 위해 비표면적 분석기, XRD, SEM 및 TEM 등을 사용하여 물리 화학적 특성을 조사 하였다. $580^{\circ}C$에서 $10%Ni/{\gamma}-Al_2O_3$촉매를 사용한 경우 촉매+플라즈마 공정의 경우 촉매 단독 공정에 비해 이산화탄소와 뷰테인 전환율이 각각 27%, 39%향상되었다. 촉매+플라즈마 공정의 경우 플라즈마에 의해 생성된 다양한 활성종의 영향으로 이산화탄소와 뷰테인 전환율 및 생성되는 수소 농도가 증가하였으며, 뷰테인 건식 개질 반응 과정에서 플라즈마에 의해 니켈 촉매의 크기가 감소하고 분산도가 증가하여 반응 효율이 향상되는 것으로 판단되었다.
최근에 상용차용 디젤 엔진의 성능 향상을 목적으로 엔진 설계가 급격히 변화되면서 캠 팔로우어(cam follower)와 캠(cam) 사이에 작용하는 접동면 하중의 증가로 접동면에서의 마모가 중요한 문제가 되고 있다. 본 연구에서는 기존의 주절체 및 소결합금 캠 팔로우어에 비해 내마모성이 우수한 세라믹 캠 팔로우어를 개발하였다. 잔류 응력을 완화시켜주는 중간층을 사용하지 않고 질화규소($Si_3N_4$) 팁과 중탄소강을 활성납재를 사용하여 직접 접합후 냉각시키는 과정에서 두 모재의 열팽창계수차에 의한 크라우닝(crowning, R) 이 형성되도록 하였다. 접합에 사용한 중탄소강은 열팽창시 이력(hysteresis) 거동을 나타내었으며, $A_{c1}$ 변태점인 $723^{\circ}C$ 이하에서 접합할 경우 원하는 크라우닝이 형성되었다. 접합온도가 $723^{\circ}C$ 이상이 되면 크라우닝 (R) 값이 온도에 따라 지수함수적으로 증가하였으며 이는 중탄소강의 상변태에 의한 열팽창.수축의 이력 특성으로 설명되어질 수 있었다. 규격에 맞는 크라우닝이 형성되는 최적 접합 온도는 $700~720^{\circ}C$의 범위였다. 질화규소와 중탄소강의 직접 접합방법으로 접합과 동시에 크라우닝을 형성시키고 제어함으로써 난가공재인 세라믹을 곡면 가공하지 않고도 적당한 곡률을 갖는 저가의 세라믹 캠 팔로우어를 제조할 수 있었다.
본 연구에서는 슬립캐스팅 성형법을 이용하여 실린더형 $MoSi_2$계 세라믹 서스셉터를 개발하여 고온 유도가열에 적용시켰다. $MoSi_2$계 소재는 SHS법(Self-propagating High-temperature Synthesis)으로 합성하였고 XRD 분석을 통해 합성된 상과 결정구조를 확인하였다. 합성된 소재로 실린더 성형체를 제작하기 위해 슬립캐스팅을 진행하였고 슬립의 고형분 함량 및 유지시간을 조절하여 실린더 성형체의 두께를 제어하였다. 최종적으로 성형체 소결을 통해 유도가열 발열체를 제작하였고 열처리과정 중 표면에 형성된 $SiO_2$층은 SEM/EDS 분석을 통해 확인하였다. 서스셉터로서의 가열성능을 평가하기 위해 유도가열기로 일정한 출력을 인가하였을 때 $(Mo,W)Si_2$ 실린더 서스셉터의 표면온도를 측정하여 출력 2 kW를 인가하였을 때 발열특성을 분석하였으며, 서스셉터 표면의 최고 온도는 $1457^{\circ}C$, 평균 승온속도는 $19^{\circ}C/s$로 우수한 가열 특성을 나타냈다.
치과용 재료의 적층가공제작은 기존 제작방식에 비해 복잡한 형태까지 제작할 수 있으며 절삭가공에 비해서도 기구나 재료의 소모가 적어 지속가능성이 장점으로 대두되고 있다. 적층가공 제작은 7가지 방식으로 분류할 수 있는데, 폴리머는 적층가공에 가장 적합한 재료로 용기중합방식으로 제작하며 기존 자가중합방식에 비해 높은 물성과 적합도를 가져 상용화에 더 적합하지만 상대적으로 낮은 강도로 인해 임시수복물로 주로 이용된다. 금속은 PBF (powder bed fusion) 방식을 주로 이용하며 주조방식에 비해 파괴인성과 밀도가 높지만 잔류응력이 높아 이를 제거하기 위한 후처리방식에 대한 연구가 필요하다. 세라믹은 분말과 레진폴리머를 혼합한 재료를 용기중합하는 방식이 일반적이다. 제작 후 폴리머제거나 소결과 같은 후처리 과정이 복잡하다. 상용화되려면 세라믹 적층가공에 의한 결과물의 낮은 강도와 체적정확성이 개선되어야 한다. 적층가공은 어떤 재료이건 공정조건에 따라 물성과 표면환경이 달라지므로 가장 적합한 공정조건을 찾기 위한 연구가 더 많이 필요하다고 사료된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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