나노크기의 산화세륨 분말을 제조하기 위해서는 출발물질로 탄산세륨[$Ce_2(CO_3)3{\cdot}XH_2O$]이 널리 사용되고 있는데, 탄산세륨은 소성을 통하여 탄산기체와 수증기를 방출하면서 더욱 작은 입자들로 쪼개진 다공성 구조의 산화세륨이 형성되며 이러한 다공성의 산화세륨을 분쇄함으로서 나노크기의 산화세륨을 얻을 수 있다. 본 연구에서는 염화세륨용액으로부터 중탄산암모늄을 첨가하여 제조된 탄산세륨의 소성온도, 분쇄시간, 유성밀의 회전속도, 분산제 첨가량 및 장입된 분쇄 볼 크기 등의 변화에 따라 얻어지는 산화세륨의 평균 입자크기 분석을 통하여 탄산세륨으로부터 나노크기의 산화세륨 제조공정 특성에 대하여 알아보았으며, 소성온도 $700^{\circ}C$, 분쇄시간 5시간 조건에서 평균 입자크기 160 nm의 산화세륨 분말을 제조할 수 있었다.
재생 세륨 전구체로부터 수산화세륨($Ce(OH)_3$), 염화세륨($CeCl_3{\cdot}nH_2O$), 탄산세륨($Ce_2(CO_3)_3{\cdot}8H_2O$) 및 산화세륨($CeO_2$)을 합성하고 Ultra-sonication을 통해 나노입자의 산화세륨(IV)을 제조하였다. 폐 유리연마재로부터 정제한 약 99 wt% 재생 세륨 분말을 출발물질로 하여 황산침출과 황산나트륨의 첨가조건을 통해서 황산나트륨세륨 화합물($CeNa(SO_4)_2$)을 합성하였다. 또한 황산나트륨세륨 화합물과 수산화나트륨 수용액 첨가량 비의 조건을 달리하여 수산화세륨을 제조하였으며 염산의 첨가량에 따라 염화세륨을 합성하였다. 연속적인 합성공정으로 침상형의 탄산세륨을 합성한 후 하소와 분산을 통해서 평균 30~40 nm의 산화세륨(IV)을 합성하였다.
UV 및 블루라이트를 차단하는 세륨 옥사이드 나노 입자와 다공성 실리카와의 복합입자를 건식 코팅 공정을 통해 제조하였다. 실리카와 세륨 옥사이드 간 혼합 비율과 메카노 퓨전 장치의 챔버 회전속도 등의 제조 조건을 달리하여 여러 복합입자를 만든 후, 입자 표면 형태를 SEM으로 관측 비교하고 XRF을 통해 복합입자의 조성을 분석하였다. 세륨 옥사이드를 실리카와 함께 복합입자로 만들어 물에 분산시키면 현탁 용액의 투명도가 높아지고 분산 안정성이 향상되었다. 또한 파우더의 유동성과 발림성이 개선되었다. 본 연구를 통해 세륨 옥사이드/실리카 복합입자가 자외선 및 블루라이트를 차단하는 기능성 화장품 소재로 사용 가능함을 확인하였다.
본 연구는 기존의 치면열구전색재 ConciseTM에 세륨옥사이드 나노입자(Cerium oxide nano particles; CNPs)를 0-4.0 wt%를 첨가하여 새로운 치면열구전색재를 제조하여 물리적 성질과 세포독성을 평가하였다. 물리적 성질은 중합깊이, 물흡수도와 용해도를 측정하였고 세포독성평가는 불멸화된 구강점막세포(Immortalized human oral keratinocyte (IHOK))를 이용하여 MTT assay법으로 평가하였다. 실험 결과 중합 깊이는 CNPs 첨가량이 증가할수록 감소하였고, 용해도는 CNPs를 2.0 wt% 첨가된 실험군에서 가장 낮은 값을 보였으며 물흡수도는 각 실험군별 유의한 차이는 나타나지 않았다(p>0.05). 세포독성 실험 결과는 모든 실험군에서 높은 세포 생존율을 보였다. 이는 CNPs가 물리적 성질을 크게 약화 시키지 않으며 세포독성을 나타내지 않았으므로 생체 적합성을 입증하였다. CNPs의 특성을 고려하여 향후 CNPs의 효율적인 분산 기술에 대한 추가 연구가 필요할 것으로 사료된다.
본 연구는 세륨옥사이드나노입자(CNP)를 함유한 치면열구전색재를 제조하고 기계적 특성을 평가하고자 하였다. CNP를 상업용 ConciseTM 치면열구전색재에 0-4.0 wt% 혼합하고 비커스경도(2 × 10 mm)와 굽힙강도(2 × 2 × 25 mm) 시편을 제작 후 37℃ 수중에서 1. 7. 14일 보관하였다. 재료시험기(Instron, 3344)로 분당 1 mm/min 속도로 평가하였다. 결과는 일원배치 분산분석과 Duncan사후검정으로 실시하였다(p<0.05). 실험결과 굽힘강도와 탄성계수는 다소 차이를 보이긴 하였지만 통계적으로 유의한 차이는 나타나지 않았으며 비커스경도는 CNP첨가한 실험군에서 통계적 유의한 차이가 나타났다(p<0.05). 위의 결과는 CNP를 첨가한 치면열구전색재의 기계적 성질 향상을 위한 잠재성이 있음을 입증한 것이라 사료된다. 향후 CNP의 첨가양에 따른 효율성과 폭 넓은 임상 연구가 필요할 것으로 사료된다.
최근 생물의학 분야에서의 광범위한 응용 가능성에 의하여 식물이나 미생물을 이용한 은(Ag), 금(Au), 백금(Pt), 세륨(Ce), 아연(Zn), 구리(Cu) 등의 금속 나노물질 합성에 관한 연구가 주목받고 있다. 식물은 플라보노이드, 알칼로이드, 사포닌, 스테로이드 탄닌과 각종 영양 성분과 같은 생리 활성 물질을 풍부하게 가지고 있으며, 유사하게 미생물들도 단백질과 같은 생리활성 대사산물이나 색소, 항생제 및 산과 같은 가치가 있는 화학물질을 분비한다. 최근 보고된 바에 의하면, 나노입자의 생체 합성은 무해한 방법일 뿐만 아니라 항균, 항진균, 세포 증식 억제 및 항플라스모디아 활성과 같은 생물의학 분야로서의 적용에 주요한 후보로 여겨진다. 나노입자의 이러한 생리 활성은 농도에 의존적이며, 나노입자의 모양과 크기에도 따라 달라질 수 있다. 미생물과 식물은 나노입자의 친환경적합성에 사용되는 대사산물이나 화학물질 등의 훌륭한 공급원으로서 생물 의학 분야에서 유용하게 사용된다. 미생물 또는 식물 원료를 사용하여 합성된 나노입자는 화학적인 방법으로 합성된 나노입자보다 더 낮은 독성을 나타낸다. 본 리뷰논문에서는 미생물이나 식물과 같은 생물학적 재료를 이용한 나노입자의 합성과, 합성에 사용되는 다양한 기술의 특성 및 나노입자의 항균 분야에서의 적용에 대하여 중점적으로 서술하였다.
중공 발광 나노 물질은 특유의 구조적 특성(낮은 밀도, 높은 비표면적, 다공성 물질, 낮은 열팽창계수 등)과 광학적 성질을 이용하여 디스플레이 패널, 광결정, 약물전달체, 바이오 이미징 라벨 등의 다양한 적용이 가능하다. 이러한 적용에 있어 균일한 크기와 형태의 중공 입자는 필수 조건으로 여겨진다. 지금까지 합성된 중공 발광 입자에는 BaMgAl10O17 : Eu2+-Nd3+, Gd2O3 : Eu3+, $EuPO_4{\cdot}H_2O$과 같은 것들이 있으나 크기 조절이 어렵고, 그 균일성이 확보되지 못하였다. 균일한 크기의 중공 발광 입자를 만들기 위해 SiO2나 emulsion을 템플릿으로 이용하여 황화카드뮴, 카드뮴 셀레나이드 중공 입자를 합성한 예가 있으나, 양자점의 독성으로 인하여 바이오분야 응용에는 적합하지 않다. YAG는 모체로써 형광체에서 가장 많이 이용되는 물질로, 화학적 안정성과 낮은 독성, 높은 양자 효율 등 많은 장점을 갖고 있다. 특히 세륨이 도핑된 YAG형광체의 경우 WLED, 신틸레이터, 바이오산업에 적용이 가능하다. 그러나 지금까지 중공 YAG:Ce3+형광체를 합성한 예가 없었다. 본 연구에서는 단분산 수화 알루미늄 (Al(OH)3) 입자 위에 세륨이 도핑 된 이트륨 베이직 카보네이트 ($Y(OH)CO_3$)를 균일하게 코팅한 후 열처리를 하여 균일한 크기의 Y3Al5O12:Ce3+(YAG) 중공 입자를 합성하였다. 열처리 온도에 따른 고분해능 투과 전자 현미경(HRTEM), X-선 회절(XRD), 고분해능 에너지 분광법(HREDX) 분석결과, 중공 YAG: Ce3+입자는 Kirkendall 효과에 의해 형성됨을 확인하였다. 전계방사형 주사 전자 현미경(FE-SEM) 측정을 통해, 열처리 후에도 입자의 크기와 형태가 균일함을 확인하였으며, 공초점 현미경 관찰을 통해 중공 형태를 명확히 확인 할 수 있었다. Photoluminescence (PL) 분광법과 형광 수명 이미징 현미경(FLIM)을 이용한 광 특성 분석결과, 합성된 입자는 400-500 nm에서 흡수 파장 (456 nm에서 최대 강도)과 500-700 nm 범위의 발광 파장(544 nm에서 최대 강도)을 나타냈고, 상용 YAG: Ce3+(70 ns)에 준하는 74 ns의 잔광 시간(decay time)이 측정되었다. 단분산 수화 알루미늄 입자의 크기를 조절하여 최종 합성된 YAG: Ce3+의 크기를 조절할 수 있었다. 지름 약 600 nm의 Al(OH)3를 사용한 경우, $1,300^{\circ}C$에서 열처리를 한 후 평균 지름 590 nm의 중공입자를 합성하였고, 약 170 nm의 Al(OH)3를 이용하여, 더 낮은 온도인 $1,100^{\circ}C$에서의 열처리를 통해 평균지름 140 nm의 중공 YAG: Ce3+입자를 합성하였다. 본 연구를 통하여 합성된 균일한 크기의 YAG 중공입자는 LED와 같은 광전변환 소자 및 다기능성 바이오 이미징 등의 나노바이오 소자 분야에 활용될 수 있음이 기대된다.
Objectives: The aim of this study was to investigated the surface roughness and change in the amount of adhesion of Streptococcus mutans to the commercial pit and fissure sealant containing cerium oxide nano particles(CNPs). Methods: The CNPs was incorporated into a commercial pit and fissure sealant at 0-4.0 wt%. Disk Specimens (ϕ 10 mm × 2 mm) were prepared by light polymerization the front and back for 40s. Average surface roughness was measured and Streptococcus mutans adhesion was observed under confocal laser scanning microscopy (CLSM) after 24 hour. Data were statistically analyzed by one-way ANOVA and Tukey HSDa post-hoc test. Results: Difference of the surface roughness(Ra) between groups was not statistically significant in both non CNPs group and CNPs group(p>0.05). In CNPs group, the amount of S. mutans adhesion was significantly different between control group and decreased in order of CNPs 4.0, CNPs 0.5, CNPs 1.0 and CNPs 2.0(p<0.05). Conclusions: Within the limitation of this study, these aspects of oral bacteria performances suggest potential usefulness of the CNPs incorporation, especially CNPs 1% and 2%, in pit and fissure sealant for inducing antibacterial effect.
세리아는 고체 산화물 연료전지(SOFC, solid oxide fuel cell)의 전해질 재료와CMP( chemical mechanical polishing) 슬러리 재료, 자동차의 3원 촉매, gas sensor, UV absorbent등 여러 분야에서 사용되고 있다. 본 연구에서는 세리아의 입자의 크기와 형상을 조절하여 성능 및 물성을 향상시켜 보다 넓은 분야의 활용을 하고자 실험을 실시하였다. 세리아 합성에 사용되는 전구체인 cerium carbonate의 특성이 세리아 분말의 물리화학적 특성에 직접적인 영향을 주기 때문에 전구체의 합성 단계에서 형상과 크기를 조절하고자 하였다. 세륨염으로 cerium nitrate hexahydrate, 균일침전반응을 할 수 있는 urea를 침전제로 사용하였다. 반응 용매의 유전상수를 조절하고 반응의 과포화도 변화를 이용하기 위하여 에탄올을 첨가하여 입자의 크기 및 형상을 조절, cubic형태의 $Ce_2O(CO_3)_2{\cdot}H_2O$ 결정상을 가지는 세리아 전구체를 합성하였다. 이렇게 생성된 전구체를 $1000^{\circ}C$에서 2시간동안 하소하여 세리아를 합성하고 반응시간, 농도, 에탄올의 함량 변화에 대해 XRD, FE-SEM, particle size analyzer, micropore physisorption analyzer 분석을 통하여 입자의 결정상과 형상, 입도 분포 및 기공분포 등을 반응인자의 변화에 따라 비교 및 해석하였다.
$CeO_2$ nanoparticles were prepared by a flame spray pyrolysis from aqueous solution of cerium nitrate. The morphology, structure crystallinity and specific surface area of as-prepared nanoparticles were characterized by transmission electron microscopy (TEM), X-ray diffraction (XRD), and Brunauer-Emmett-Telle (BET). The $CeO_2$ nanoparticles about 5 nm in diameter showed a cubic fluorite structure and polyhedral morphology. The average particle size increased as the cerium nitrate concentration increased. UV absorption performance of the as-prepared nanoparticles was measured by UV-visible spectroscopy. UV absorption of $CeO_2$ nanoparticles was more effective than that of commercial $TiO_2$ nanoparticles. Effect of dopants such as Ti and Zn to $CeO_2$ nanoparticles on UV absorption properties was also investigated. In case of $Ti/CeO_2$, and $Zn/CeO_2$ nanoparticles, they showed a little higher UV absorption values compared with $CeO_2$ nanoparticles. The as-prepared nanoparticles can be promising materials with high UV absorption value.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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