본 연구에서는 수소화물의 파괴가 일어나는 조건과 수소화물의 파괴가 압력관 재료의 파괴인성에 미치는 영향에 대하여 알아보았다. 사용된 재료들은 상용 캐나다 압력관 재료와 러시아에서 개발된 E635, El25라는 재료로서 균열진전방향이 압력관의 축방향을 향하도록 CT 시편을 제작하여 파괴시험을 하였다 상온에서 파괴인성은 캐나다 압력관재료, El25, E635의 순서로 크게 나왔다. 100ppm의 수소를 장입한 경우 상온에서의 파괴인성은 크게 감소하여 세 재료들 모두 비슷한 평평한 J-R 커브를 보였으며, 캐나다 재료와 E63S의 파면에서 관찰되는 fissure의 간격은 150~200$\mu\textrm{m}$로 수소화물의 간격과 비슷하였으며 tunnelling 현상이 일어났다. El2S는 불규칙한 짧은 fissure들이 관찰되었다. 20$0^{\circ}C$에서는 수소화물의 파괴에 의한 fissure들이 관찰되지 않았으며 수소화물이 파괴인성에 영향을 미치지 않는 것으로 나타났다. El25는 상온과 20$0^{\circ}C$에서의 J-R커브가 비슷하게 나타났다.
지구/행성 내부의 다양한 지질학적 과정을 이해하기 위해서는 고온-고압 환경에서 지구 내부 구성물질의 특성을 이해하는 것이 필수적이다. 이러한 고압환경을 생성하기 위하여 사용되는 멀티 앤빌 프레스(multi-anvil press)는 주로 상부맨틀조건의 극한 상황을 재현하는데 사용된다. 멀티 엔빌프레스의 지질학적 사용을 위한 필수 보정 과정 중 하나는 압력을 생성하기 위한 프레스의 유압과 실제로 시료에 가해지는 압력 사이의 관계인 압력-부하 보정(pressure-load calibration)이다. 압력-부하 보정은 일반적으로 고온-고압 조건에서는 결정질 물질의 상전이를 이용해서 이루어지는데, 고온에서의 경우와 달리 저온(상온)의 경우 상전이 과정이 상대적으로 비효율적이므로 압력-부하 보정의 다른 방법론이 요구된다. 본 연구에서는 파이로프 조성(Mg3Al2Si3O12)의 비정질(비정질 파이로프)의 상온에서의 압축(cold compression)에 따라 발생하는 영구적인 고밀도화 현상(permanent densification)과 그 기원이 되는 알루미늄 배위 환경의 변화를 고해상도의 27Al MAS 및 3QMAS NMR 분광분석을 통해 정량화하고, 이로부터 압력에 따른 알루미늄의 배위수 변화를 이용해 14/8 HT 조립세트(assembly set)와 1,100톤 멀티 앤빌 프레스에 대한 상온에서의 압력-부하 보정을 수행하였다. 본 연구는 NMR분광분석을 이용하여 압력보정을 수행한 최초의 연구결과이며, 비정질 파이로프의 압축-감압에 따른 원자 단위에서의 비가역적 구조 변화는 섭입대 환경과 같은 저온 고압 환경에서 비정질 물질이 겪는 변화와 그에 따른 지질학적 현상의 이해고양에 실마리를 제공한다.
영광 3, 4호기에 사용되고 있는 원전 압력용기용 SA-508 IH 강의 미세구조 및 상온 피로균 열성장 특성을 고찰하였다. 본 강재의 미세구조, 석출물 분포 및 형상을 투과전자현미경을 통하여 관찰하였으며 임계영역에서의 거동 및 균열닫힘에 주목하여 피로균열성장 특성을 연구하였다. 다양한 형태의 (Fe, MR)$_3$C 세멘타이트 및 Mo$_2$C 석출물이 입계, 래스경계면 및 입내에 분포되고 있음을 확인하였다. Paris 영역에서의 피로균열성장 속도는 ASME 기준선과 유사하였으며, 임계 영역에서는 일반적인 저합금강의 경우보다 다소 낮게 나타났다. 파면조사 결과 입내 연성파괴현상이 전 $\Delta$K 영역에서 나타나고 있으며, $\Delta$K$_{th}$ 부터 $\Delta$K가 12 Mpa√m 영역에서는 입계파괴 및 입내 평활면이 관찰되었다.
오일 증기의 제트를 분사하여 잔류가스를 배기하는 오일확산펌프는, 구조가 간단하여 고장이 적고 저렴하며 소음 및 전기노이즈가 적게 발생하는 많은 장점을 가지고 있다. 그러나 오일의 증기압에 의해 그 도달압력이 10-9 Torr 이상으로 제한되어, 액체질소로 냉각되는 배플형태의 저온 트랩을 사용하지 않는 한 10-10 Torr영역의 초고진공 배기용으로는 사용하지 못하는 것으로 알려져 있다. 유회전펌프로 뒷받침 배기(foreline pumping)하는 700l/s의 배기속도를 가진 오일확산펌프에 300 liter/sec의 컨덕턴스를 가진 액체질소 트랩을 부착하여 메탈 실링을 사용하는 초고진공 챔버를 배기하였다. 액체질소트랩에 액체질소를 투입하면 $1{\times}10-8Pa$이하의 초고진공이 얻어졌으나, 액체질소가 증발하여 트랩의 온도가 상온으로 상승하면 압력도 $1{\times}10-7Pa$ 이상으로 상승하였다. 50 liter/sec의 배기속도를 가진 터보분자펌프로 오일확산펌프를 뒷받침 배기하면 액체질소를 투입하지 않은 상태에서 $5{\times}10-9Pa$이하의 초고진공이 얻어졌으며, 액체질소를 투입하여도 압력은 거의 변화하지 않았다. 잔류가스분석장치로 얻은 잔류가스 성분 스펙트럼은 수소가 잔류가스의 대부분을 차지하는 것을 보여주었다.
ZnO는 상온에서 3.37 eV의 넓은 밴드갭을 가지는 직접천이형 반도체이다. 상온에서 60 meV의 큰 엑시톤 결합에너지를 가짐으로 인해 엑시톤 재결합에 의한 강한 UV 레이저 발진효과를 기대할 수 있다. 이러한 장점을 갖는 ZnO 박막을 이용하여 광소자 등에 응용하기 위하여 양질의 ZnO 박막성장이 필수적이며, 이를 위해 MBE, MOCVD, PLD, rf magnetron sputtering 등 다양한 증착방법을 통한 연구결과가 보고되고 있다. 또한 p형 불순물인 As과 N 도핑 및 Ga과 N의 co-doping 방법 등을 통하여 p형 ZnO 박막을 제조하였음이 보고되고 있으나 재현성 문제 등으로 인해 계속적인 연구가 진행되고 있다. 본 연구에서는 MOCVD를 이용하여 A1$_2$O$_3$(0001) 기판 위에 ZnO 박막을 성장시켰다. Zn 전구체로 DEZn을 사용하였으며, 산소 source로 $O_2$를 사용하였다. 증착온도, Ⅵ/II 비율, 반응기 압력 등 MOCVD의 중요한 공정변수들의 체계적인 변화에 따른 박막성장 양상을 조사하였다. 증착 조건에 따라 ZnO 입자의 모양이 주상(column), nano-rod, nano-needle, nano-wire 등으로 급격하게 변화됨을 확인하였으며, 이러한 입자의 모양과 결정성장 방향 및 광학적 특성과의 상관관계의 해석을 시도하였다.
수소화된 비정질 탄소(a-C:H)는 그 증착 조건에 따라서 여러 가지 다른 구조와 특성을 갖게 되며, 특히 DLC(diamond-like carbon) 및 CNT(Carbon nanotube)는 FED (field emission display) 개발 면에서 중요하게 연구되고 있다. 우리는 a-C:H 박막을 PECVD (plasma-enhanced chemical vapor deposition) 방법으로 증착하고 CH4 가스를 사용하였고 기판 온도는 상온-32$0^{\circ}C$ 사이에서 변화되었다. 기판은 Corning 1737 glass, quartz, Si, Ni 등을 사용하였다. 증착 압력과 R.F. power는 각각 0.1-1 Torr 와 12-60w 사이에서 변화되었다. ESR 측정은 X-band(주파수 약 9 GHz)에서 그리고 상온에서 행해졌다. 상온에서의 스핀밀도는 약한-표준피치(weak-pitch standard) 스펙트럼과 비교하여 얻을 수 있었다. 그리고 a-C:H 박막의 구조는 He-Ne laser(파장 632.8 nm)를 이용하는 micro-Raman spectroscopy로 분석하였다. 증착조건에 따른 스핀밀도의 변화 및 Raman 스펙트럼에서의 D-peak, G-peak의 위치 및 반치록, I(D)/I(G) 등을 조사하였다. 증착된 a-C:H 박막은 R.F.power가 증가할수록 대체로 스핀밀도가 증가하였으며, Raman 스펙트럼에서의 I(D)/I(G) 비율은 대체로 감소하였다. 증착된 박막들은 polymer-like Carbon으로 추정되었으며, 스핀밀도가 증가할수록 대체적으로 흑연 구조 영역이 증가됨을 알 수 있었다. 또한 glass나 Si 기판에 비해 Ni 기판위에서 polymer-like Carbon 구조는 향상되는 경향을 보였다.
a-C:H 혹은 a-SiC:H 박막은 광전소자 및 태양전지 등의 개발에 있어서 중요한 물질이다. 우리는 a-C:H 및 a-SiC:H 박막을 PECVD (plasma-enhanced chemical vapor deposition) 방법으로 증착시키고, 박막의 가열에 따른 스핀밀도의 변화를 ESR (electron spin resonance) 측정을 통하여 조사하였다. PECVD 증착가스는 Ch4, SiH4 가스를 사용하였고, 기판은 Corning 1737glass를 사용하였으며, 기판 온도는 300-40$0^{\circ}C$, 증착 압력은 0.1-0.3 Torr, r.f. 전력은 3-36W 사이에서 변화되었다. ESR 측정은 상온 X-band 영역에서 수행되었고, modulation amplitude는 2.5G, modulation frequency는 100kHz 이었다. a-C:H 혹은 a-SiC:H 박막은 진공상태의 reactor, 혹은 공기중의 furnace 안에서 300-50$0^{\circ}C$ 영역에서 3-8시간 정도 가열되거나, 혹은 상온에서 약 50$0^{\circ}C$ 정도까지 단계적으로 가열되었다. 증착된 a-C:H 박막의 초기 구조는 Raman 측정으로부터 polymer-like Carbon으로 추정되었으며, 300-35$0^{\circ}C$ 가열시 초기 1시간 정도 사이에는 스핀밀도가 증가되었으나, 그 후 8시간 정도까지의 가열의 경우에도 대체로 동일하게 나타났다. 또한 상온으로부터 약 50$0^{\circ}C$까지 단계적으로 온도를 높여주며, 각 단계마다 1시간씩 가열했을 때도 30$0^{\circ}C$ 정도까지는 스핀밀도가 증가하다가 더 높은 온도로 가면서 다시 스핀밀도가 감소함을 볼 수 있었다. 이러한 스핀밀도의 초기 증가 및 감소를 일으키는 메카니즘에 대해서 논의해 볼 것이다.
쌀밥의 저장 특성을 조사하기 위하여 국내산 쌀 탑 라이스 4품종(일품, 새추청, 신동진 및 수라)을 전기 압력 밥솥 및 전기 밥솥을 이용하여 취반한 다음 상온, 보온 및 냉장 저장하면서 수분함량, pH, 색도 및 관능적인 특성을 조사하였다. 취반 직후 쌀밥은 전기압력 밥솥으로 취반했을 때 수분함량이 낮고 pH는 높았으며, 색도에서 b값은 높고 L값은 낮은 경향을 보였다. 관능적으로도 구수한 풍미, 조직감 등이 강하고 기호도가 우수한 것으로 나타났다. 저장 기간에 따라서는 수분함량 및 pH는 취반 용기에 관계없이 모든 저장 온도에서 감소하였고, 색도는 상온 및 냉장 보관시에는 취반 용기에 관계없이 L, a 및 b값 모두 저장기간 동안 유사하였으나 보온 조건에서 전기 밥솥 취반미를 저장했을 때는 초기(6시간)에 녹색도 (a값)이 감소하기 시작하여 24시간 후에는 황색도(b값)가 크게 증가하면서 L값이 감소하였다. 관능적으로도 상온에서는 저장 48시간까지 유의적 차이를 보이지 않은 반면 보온 및 냉장 저장 시에는 각각 24시간 및 3일 경과 후에 대부분의 관능적 특성에서 유의적인 차이를 보이면서 기호도가 감소하였다. 이상으로부터 저장 중 쌀밥의 품질은 상온에서는 48시간까지 색도 및 관능적인 변화가 적어 가장 효과적이었던 반면 보온 및 냉장에서는 각각 황변 및 수분증발과 함께 이취가 증가하면서 관능적으로 품질이 낮아졌으며, 전기 압력 밥솥 보다 전기 밥솥을 사용하여 보온했을 때 품질저하가 더 큰 것을 알 수 있었다.
RF magnetron sputtering을 이용하여 RF power 및 공정 압력에 따라 ZnO 박막을 유리기판 위에 제작하고 구조적, 광학적, 전기적 특성을 조사하였다. 박막 증착 조건의 초기 압력은 $1.0{\times}10^{-6}\;Torr$, 증착온도는 상온으로 고정하였으며 기판은 Corning 1737 유리 기판을 사용하였다. 공정 변수로 RF파워는 25W, 50W, 75W, 100W로 변화시키고, 증착 압력은 20m, 100m, 200m 300mTorr로 변화시켰다. 유리기판 위에 증착된 모든 ZnO 박막에서 (002) 면의 우선배향성이 관찰되었고 RF power가 50 W와 75W 에서 좋은 결정성을 나타내었다. 공정조건별로 제작된 모든 ZnO박막에서 85% 이상의 투과율을 나타내었으며, 증착압력이 증가함에 따라 광학적인 밴드 갭이 증가하였다. Hall 측정 결과 모든 샘플에서 n타입 특성이 확인되으며, 75W와 300mTorr일 때 전기비저항 $3.56\;{\times}\;10^{+1}\;{\Omega}cm$, 전하의 농도 $2.8\;{\times}\;10^{17}cm^{-3}$, 이동도 $0.613\;cm^2V^{-1}s^{-1}$로 반도체 활성층으로 가장 적합한 전기적 특성을 얻었다. RF 파워가 증가하고, 증착압력이 증가할 수록 ZnO 박막 특성이 좋아지는 경향성을 확인하였다.
본 논문은 광 활성도가 가장 좋은 아나타제(anatase) 상의 광촉매 $TiO_2$ 분말을 상온에서 aerosol deposition 법을 사용하여 박막을 제조하였다. 이런 제조 방법은 aerosol 분말을 초음속으로 분사하여 기판에 증착시키는 방법으로, 저온에서 박막 증착이 가능하여 thermal stress를 줄일 수 있고, 공정 단가를 낮출 수 있다는 장점이 있다. 박막 제조시 aerosol bath의 압력은 500 torr이고, chamber의 압력은 0.4 torr였다. 이런 압력차는 0.4mm$\times$10mm의 크기의 노즐을 통해 $TiO_2$ 나노 분말을 초음속으로 가속하여 기판에 증착시켰다. 박막 제조를 위해 사용한 기판은 수질정화에 응용하기 위해 직경 50mm인 원판 SUS 멤브레인을 사용하였다. SUS 멤브레인 위에 증착되어 있는 $TiO_2$ 박막의 입자 크기와 조성을 알아보기 위해 주사 현미경 (SEM) 및 EDX 분석을 하였고, l$\mu$m 정도의 입자 크기와 수처리 후에도 표면에 증착 되어진 anatase 상의 $TiO_2$ 박막을 확인할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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