• 분석과학
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• 제22권4호
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• pp.302-306
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• 2009

철강 중의 미량 붕소는 소재의 기계적, 물리적 특성에 중요한 영향을 준다. 즉발감마선 방사화 분석법에 의해 저합금강 시료 중의 미량 붕소를 측정하였다. 시료는 한국표준과학연구원에서 제조한 저합금강 표준물질KRISS 101-01-C21~C26을 이용하였으며, 측정방법의 유효성 확인을 위해 NIST SRM 362, 364, 1761, 1762를 정확도관리용 시료로 사용하였다. NIST SRM 362를 제외하고는 측정 농도가 인증값의 불확도 범위내에서 잘 일치하였다. 불확도는 ISO guideline에 따라 평가하였으며, 포함인자 2를 적용하여 확장불확도를 산출하였다. 붕소 농도 mg/kg수준에서 상대확장불확도는 3%에서 7% 사이였다. 그 결과를 용매추출-유도결합플라스마 방출분광분석결과와 비교하여 제시하였다.

• 분석과학
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• 제27권6호
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• pp.269-276
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• 2014

후 컬럼 동위원소 희석법의 불확도를 HPLC-ICP/MS에서 Selenomethionine을 분석할 경우에 대하여 간단히 연구하였다. 주요하다고 생각한 오차의 원인으로 셀레늄 동위원소 용액의 농도와 흐름속도, 스파이크 용액과 시료 용액에서의 셀레늄 원자량, 그리고 스파이크된 시료용액에서 측정된 동위원소의 비를 선택하였다. 각 요인에 따른 불확도를 구하고 전체 농도의 불확도에 미치는 요인을 계산한 결과, 각각에 대하여 54.4%와 0.61%, 0.0072%와 0.018%, 그리고 45.0%를 얻었다. 가장 큰 요인은 스파이크 동위원소 용액의 농도이며 두 번째는 스파이크가 첨가된 시료용액에서의 동위원소비이었다. 스파이크 용액의 질량흐름속도와 원자량의 불활도는 크게 영향을 끼치지 못하였다. 계산된 전체불확도는 $126.30ng{\cdot}g^{-1}$ SeMet 표준용액에 대하여 $1.46ng{\cdot}g^{-1}$으로서 실험결과는 $127.09ng{\cdot}g^{-1}$을 얻었고 상대불확도는 1.20%이었다.

• 분석과학
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• 제21권6호
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• pp.502-509
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• 2008

혈청 내 콜레스테롤을 정량분석하기 위한 일차분석법으로 동위원소희석 액체크로마토그래피/질량분석법(isotope dilution liquid chromatography/mass spectrometry)을 사용하였다. 콜레스테롤은 Thermo ODS hypersil $C^{18}$ 칼럼을 사용하여 분리하였고, 이동상은 100% 메탄올, 유속은 0.3 mL/min으로 하였다. 콜레스테롤과 콜레스테롤-$3,4-13C_2$는 $[M-H_2O+H]^+$이온에 해당하는 m/z 369.4와 371.3에서 모니터링하여 정량에 합당한 크로마토그램을 얻을 수 있었다. 방법의 유효성을 증명하기 위해서 NIST SRM 909b를 분석한 결과 인증값과 불확도 범위 내에서 일치하는 것을 확인하였다. 이 방법을 바탕으로 혈청 인증표준 물질 4 종류를 제조하여 인증을 실시하였다. 인증 결과, 반복성의 상대표준오차는 0.1~0.8%, 재현성의 경우 0.24%이하, 확장 불확도는 95% 신뢰도구간에서 약 1.43%로 나타났다.

• 한국가스학회지
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• 제25권4호
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• pp.49-56
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• 2021

액화석유가스(Liquefied Petroleum Gas)는 Propane(C₃H₈)과 Butane(C₄H₁₀)을 주성분으로 한 가스를 액화한 것으로 구분된다. LPG는 혼합 성분에 따라 품질의 차이가 커 성분 함량을 정확하게 측정하는 것이 중요하다. 이와 같은 물질은 혼합물의 성분별로 상온에서는 액체와 기체가 같이 공존해 정확한 측정이 까다롭다. 따라서 탄화수소의 성분별 농도의 측정 불확도가 높아 실제 함량 기준과 많은 차이가 발생하는 문제점을 안고 있다. 그러므로 탄화수소 물질의 조성과 정확한 농도 측정을 위해 혼합 액체 프로판 표준가스의 개발이 필요하였다. 혼합 액체 프로판 표준가스는 ISO-6142(2015)의 중량법으로 벨로즈형 정압실린더에 제조되었다. 제조한 4병의 표준가스에서 균질성이 GC-FID로 확인되었다. 제조 상대확장불확도는 0.01 % - 0.30 %, 균질성은 0.03 % - 0.25 %이었다. 이 혼합 액체 프로판 표준가스에서 중량법, 제조 일치성, 실린더 흡착 여부 및 장기 안정성에 대한 상대확장불확도는 0.26 % - 1.39 %(신뢰도 약 95 %, k=2)이내로 개발되었다.

• 대한임상검사과학회지
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• 제52권1호
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• pp.28-35
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• 2020

본 조사의 목적은 국민건강보험공단에서 공개한 '한국인 혈당 참조 표준'의 원자료를 이용하여 나이 그룹별 95% 분포 상한값과 하한값의 차를 조사하고 이 데이터들에 대한 평균값 변화와 산포 정도를 분석하는 것이다. 그리고 이 데이터를 이용하여 16개 행정구역 간 경향과 남녀간 차이를 분석하는 것이다. 또한 본 조사의 결과가 NHIS에서 제시한 상대표준불화도와 관련성이 있는지를 분석하였다. 본 조사에서 분석한 나이 그룹별 공복혈당의 95% 분포 상한값과 하한값의 차이를 이용한 산포성 분석에서는 행정구역별로 의미 있는 차이와 경향을 보여주었고, 남녀 평균치 간에서도 유의한 차이를 보여주었다(P<0.05). NHIS에서 발표한 공복 혈당 측정값의 남녀간 차이는 행정구역별, 나이그룹별 비교에서 모두 유의한 차이(P<0.001)를 보여 주어 남녀 간 혈당 참고치 재산정 필요성이 인정되었다. NHIS가 발표한 행정구역별 상대표준불확도와 본 조사에서 분석한 산포성 그리고 측정수와는 유의한 상관성이 관찰되지 않았다. 그러나 측정 평균치와는 높은 상관성을 보여주었다(R²=0.95). 또한 참조표준의 적용과 불확도 평가에 대한 추가적인 연구가 필요할 것으로 사료된다.

• 한국정밀공학회지
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• 제16권8호
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• pp.203-212
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• 1999

This paper describes a deadweight force standard machine with the weight change mechanism which can be used as a primary force standards at a national metrology institute. Since commercial deadweight force machine can generate forces by hanging weights to the weight supporter serially, force steps from deadweight force measuring devices of each having different capacity. In order to increase the force steps, we have specially designed a weight mechanism in which the machine can select the necessary weights and generate the load by hanging the selected weights to the weight supporter. The machine can generate 속 force of the range of 2 kN to 110 kN with force step of 1 kN. All weights have been accurately compensated and calibrated by a mass comparator and its standard uncertainty is less than 2.2 ${\times}\;10^{-6}$. The relative expanded uncertainty of the machine is 1.3 ${\times}\;10^{-5}$.

• 분석과학
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• 제24권1호
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• pp.1-9
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• 2011

대마 흡연 여부 확인을 위해 사용되는 모발 중 대마 대사체 정량분석 결과의 측정불확도를 평가하였다. 대마초 성분 중 활성물질은 ${\Delta}^9$-tetrahydrocannabinol이며 대사과정을 거쳐 생성된 주요 대사체는 11-nor-9-carboxy-${\Delta}^9$-tetrahydrocannabinol (THC-COOH)이다. 따라서 생체 대사물질인 THC-COOH는 대마 흡연 여부를 판단하는 지표물질로 사용되고 있다. 실험방법은 모발의 세척, 건조, 질량측정, 세절, 가수분해, 비드를 이용한 액체-액체 추출, 유도체화 반응 및 기기분석 과정으로 구성되었다. 측정의 소급성이 유지될 수 있도록 상위 규정기로부터 하위 측정기까지 교정을 통해 확보하였다. 측정불확도 평가에 앞서 정량분석시 측정값에 영향을 주는 인자들을 찾아내고 각각의 요소들이 측정결과에 어떤 영향을 주는가를 살펴보았다. 산출 결과, 재현성, 회수율, 검정곡선, 표준물질, 질량측정의 요소 순으로 불확도에 영향을 미치고 있음을 확인하였고 재현성의 요소가 측정불확도에 가장 큰 영향을 미치고 있었다. 실제 대마 복용자의 모발을 분석한 결과 대마 대사체 농도 측정값에 대한 오차 범위의 상대불확도는 17% 이였으며, 본 연구의 측정불확도 평가 결과는 향후 분석방법의 개선 및 측정결과의 신뢰도 제고를 위한 근거자료로 활용할 예정이다.

• 분석과학
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• 제25권1호
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• pp.83-90
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• 2012

소변 중 크레아티닌의 정상적인 농도범위는 30 - 300 mg/dL로 마약류 감정에 앞서 크레아티닌농도를 측정함으로써 소변 시료의 유효성을 확인하고 있다. 크레아티닌 농도 측정을 위해 액체크로마토그래피-질량분량분석법(LC-MS/MS, liquid chromatography-tandem mass spectrometry)을 사용하였다. 우선 소변 시료를 고속으로 원심분리한 후 10 ${\mu}L$를 분취하여 증류수 390 ${\mu}L$와 혼합하여 희석하였다. 희석된 시료 20 ${\mu}L$에 내부표준물질(5 ${\mu}g/mL$) 30 ${\mu}L$와 acetonitrile 10 ${\mu}L$를 첨가하여 혼합한 후 여과한 시료를 LC-MS/MS에 주입하였다. 크레아티닌은 multi-mode ODS column (Scherzo SM-C18, 75 ${\times}$ 2.0 mm, I.D. 3 ${\mu}m$)을 이용하여 분리하였고, 이동상은 0.2% formic acid와 acetonitrile로 구성되었으며 유속은 150 ${\mu}L$/min으로 하였다. 크레아티닌과 내부표준물질은 [M+H]$^+$ precursor ion과 특징적인 product ion을 한 쌍으로 m/z 114.0${\rightarrow}$ 86.0과 m/z 117.0${\rightarrow}$ 89.1에서 모니터링하여 정량에 적합한 크로마토그램을 얻을 수 있었다. 측정불확도 평가에 앞서 정량분석시 측정값에 영향을 주는 인자들을 찾아내고 각각의 요소들이 측정결과에 어떤 영향을 주는가를 살펴보았다. 시료 희석, 검정 곡선, 재현성, 표준물질의 인자 순으로 측정불확도에 영향을 미치고 있음을 확인하였다. 실제 사람의 소변에서 크레아티닌 농도를 측정한 결과, 측정값에 대한 오차 범위의 상대불확도는 14.2%로 산출되었다.

• 분석과학
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• 제27권6호
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• pp.357-363
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• 2014

아이소프렌은 자연기원의 휘발성 유기화합물 (BVOCs) 중의 하나로 대류권 오존 생성 및 포름알데히드의 근원으로 알려져 있다. 또한, 아이소프렌은 호흡가스에 포함된 미량 성분으로 폐암과 같은 질병의 진단마커로 사용되기도 하기 때문에 대기 중 아이소프렌의 정확한 측정을 위해 신뢰성 있는 가스 표준물질이 요구되고 있다. 본 연구에서는 아이소프렌 측정용 일차표준가스의 개발을 위해 중량법에 의한 제조 및 특성평가를 수행하였다. 독립적으로 제조한 일차표준가스들의 농도를 가스크로마토그래프-불꽃이온화검출기(GC-FID)로 비교하여 0.01%의 순도를 포함한 중량법에 의한 제조 불확도와 0.08% 수준의 제조 재현성을 확인하였다. 제조한 일차표준가스는 14개월간 동안 1.3% 수준의 안정성을 보였다. 원료의 순도, 질량측정(질량값), 제조 재현성, 흡착성 및 장기 안정성을 모두 고려하여 결정한 $10{\mu}mol/mol$ 수준 아이소프렌 일차표준가스 인증값의 상대 확장불확도는 2.8%(95%의 신뢰수준, k=1.96)이었다.

• 분석과학
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• 제23권3호
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• pp.284-294
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• 2010

하천수 시료를 이용한 중금속분석용 수질표준물질, NIER-I08RW 및 NIER-I09를 제조하여 납, 카드뮴, 크롬, 구리 등 중금속 4 종에 대한 인증분석 및 불확도 등을 평가하였다. 균질성 평가 결과, 병간균질도가 숙련도시험의 목표표준편차의 0.3 배 이하로서 숙련도시험용 시료로서 사용하기에 충분히 균질한 시료인 것으로 확인되었다. 제조된 표준물질을 이용하여 국내 환경측정분석기관을 대상으로 숙련도시험을 실시하고, 설정값의 설정방법에 따른 로버스트 Z 값의 변동을 비교하였다. 다른 항목에 비해 농도가 낮은 NIER-I08RW의 카드뮴 항목을 제외하고는, 특성값과 참가기관의 합의값의 차이인 상대편차, $B_{relative}$는 모두 ${\pm}$1 이하로서 크지 않았으며, 설정값을 달리 설정함으로 Z 값이 달라진 경우는 46 개로서 전체의 2.9%에 불과하였다.