In a borate buffer solution, the growth kinetics and the electronic properties of passive film on cobalt were investigated, using the potentiodynamic method, chronoamperometry, and single-frequency electrochemical impedance spectroscopy. It was found out that the unstable passive film ($Co(OH)_2$) and CoO of Co formed in the low electrode potential changes to $Co_3O_4$ and CoOOH while the electrode potential increases. And the composition of the passive films was varied against the applied potential and oxidation time. The oxide film formed during the passivation process of cobalt has showed the electronic properties of p-type semiconductor, which follow from the Mott-Schottky equation.
Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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2018.06a
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pp.29.1-29.1
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2018
양극산화 표면처리 방법의 일종인 플라즈마 전해산화(PEO, Plasma electrolytic oxidation)는 금속 소재에 양극 전압을 인가하여 고경도의 산화 피막을 금속 표면에 형성시키는 표면처리 기술이다. PEO 공정은 피막의 국부적 유전체 파괴에 의한 아크의 발생을 동반하며, 형성된 산화 피막이 아크 발생에 의한 높은 열에 의해 결정화 되어 일반적인 양극산화 피막보다 우수한 경도와 내마모성을 가진다. 하지만 PEO 공정은 고전압을 필요로 하여 일반적인 양극산화 처리보다 소모되는 전력량이 많으며, 아크 발생에 의해 형성된 피막의 표면 거칠기가 높기 때문에 활용 분야가 제한되거나 후속 연마 공정을 필요로 하는 단점이 존재한다. 본 연구에서는 전류 파형이 알루미늄 합금의 플라즈마 전해산화 피막의 형성 거동에 미치는 영향을 직류 및 펄스전류를 사용하여 연구하였다. NaOH 및 $Na_2SiO_3$가 혼합된 전해액에서 직류 전류 밀도, 전압, 펄스폭을 달리하여 알루미늄 합금에 전류를 인가할 때 발생되는 아크의 거동, 형성된 산화 피막의 두께, 거칠기, 경도, 표면 및 단면 구조를 비교 분석하였다.
We have investigated the growth kinetics of Al oxide film by anodization in sulfuric acid solution and the electronic properties of this film using electrochemical impedance spectroscopy. Al oxide film consisted $Al_2O_3$ was grown based on the point defect model and shown the eclctronic properties of n-type semiconductor.
Kim, Min-Su;Han, Dong-Won;Gwon, A-Ram;Na, Chan-Ung
Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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2017.05a
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pp.133-133
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2017
[서론] Pure Ti 및 Ti합금의 양극산화법에 의해 만들 수 있는 자기조직화된 나노튜브피막은 광촉매, 태양전지 등 다양한 분야에서 많은 연구가 되고 있다. 양극산화법에 의해 생성되는 산화피막층의 성장거동에 대해서 지금까지 용액의 pH, 온도 및 인가전압 등 양극산화조건의 영향에 대해 많은 연구가 보고 되었다. 하지만, 양극산화에 사용되는 기판의 특성에 대해서는 많은 연구가 이루어지지 않고 있다. 본 연구에서는 pure Ti 및 Ti-Ni합금에 양극산화법에 의해 생성하는 나노튜브 피막층의 성장거동에 대해 기판의 특성(Ni농도 변화 및 phase변화)이 피막층의 형태 및 성장거동에 미치는 영향에 대해서 조사 하였다. [실험방법] Sample은 pure Ti 및 Ti-xNi(x=49.0, 51.1, 52.2, 52.5 at.%)를 이용하였다. Ti-Ni합금은 아크용해로 제작 후 $1000^{\circ}C$ 에서 24시간 균질화 처리 후 20% 냉간압연을 하였다. 합금의 조성 및 결정구조 분석은 EPMA 및 XRD를 통해 조사 하였고, 양극산화는 미량의 물 및 불화암모늄을 포함한 에틸렌글리콜 용액에서 20, 35, 50V 20분간 실시하였다. 양극산화법에 의해 형성한 산화피막층은 FE-SEM 및 TEM을 통해 관찰 하였다. [결론] Pure Ti의 경우 모든 조건에서 나노튜브형태의 산화막이 형성되는 것을 알 수 있었다. 하지만, Ti-Ni 합금의 경우 20V, 35V에서는 sponge 형태의 산화막이 형성되고, 50V에서만 나노튜브형태의 산화막이 형성 되었다. 또한, 모든 시편에서 양극산화 시간이 증가함에 따라 나노튜브형태의 산화막은 sponge 형태로 구조적 변화가 일어나는 것을 알 수 있었다. 그리고, 기판 Ni농도가 증가 함에 따라 형성되는 산화막의 형태 변화는 가속화 되는 것을 알 수 있었다. 이러한 결과는 양극산화 초기 Ti의 우선적 산화에 의해 Ti과잉의 나노튜브층이 생성되고, 동시에 산화막과 합금계면에 Ni과잉층이 형성되는 것을 알 수 있었다. 산화막과 합금계면에 생성된 Ni과잉층에 의해 양극산화 시간이 증가함에 따라 sponge형태의 산화막이 생성되는 것을 알 수 있었다.
In a borate buffer solution, the growth kinetics and the electronic properties of passive film on nickel were investigated, using the potentiodynamic method, chronoamperometry, and single- or multi-frequency electrochemical impedance spectroscopy. The oxide film formed during the passivation process of nickel has showed the electronic properties of p-type semiconductor, which follow from the Mott-Schottky equation. It was found out that the passive film ($Ni(OH)_2$) of Ni formed in the low electrode potential changes to NiO and NiO(OH) while the electrode potential increases.
In a borate buffer solution, the growth kinetics and the electronic properties of passive film on aluminum were investigated, using the potentiodynamic method, chronoamperometry, and multi-frequency electrochemical impedance spectroscopy. The corrosion of aluminum was heavily influenced by the degree of oxygen concentration because of the increasing reduction current. The oxide film formed during the passivation process of aluminum has showed the electronic properties of n-type semiconductor, which follow from the Mott-Schottky equation. It was found out that the passive film (Al(OH)3) of Al formed in the low electrode potential changes to Al2O3 while the electrode potential increases. The growth kinetics data as measured by chronoamperometry suggests a mechanism in which the growth of the film of Al2O3 is determined by field-assisted transport of ions through the film.
No, Seung-Wan;Song, Je-Beom;Sin, Jae-Su;Gang, Sang-U;Kim, Jin-Tae;Sin, Yong-Hyeon;Yun, Ju-Yeong
Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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2010.08a
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pp.43-43
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2010
반도체 및 디스플레이의 진공부품은 알루미늄 모제에 전해연마법(electrolytic polishing), 양극산화피막법(anodizing), 플라즈마 용사법(plasma spray) 등을 사용하여 $Al_2O_3$ 피막을 성장시켜 사용되고 있다. 반도체 제조공정 중 30~40% 이상의 비중을 차지하는 식각(etching) 및 증착(deposition) 공정의 대부분 은 플라즈마에 의해 화학적, 물리적 침식이 발생하여 피막에 손상을 일으켜 피막이 깨지거나 박리되면서 다량의 particle을 생성함으로써 생산수율에도 문제를 야기 시킨다. 본 연구에서는 이러한 진공부품의 하나인 etcher용 상부전극을 양극산화피막법(Anodizing)으로 $Al_2O_3$ 피막을 성장시킨 샘플을 제작하여 플라즈마 처리에 따른 내전압, 식각율, 표면 미세구조의 변화를 관찰하였고 이를 종합적으로 고려하여 etcher용 상부전극의 Life Time 평가 방법을 연구하였다. 이러한 실험을 통해 플라즈마 처리 후 피막에 크랙이 발생되는 것을 확인할 수 있었고 피막의 손상으로 전기적 특성이 감소되는 것을 확인할 수 있었다. 또한 플라즈마 처리 중 ISPM 장비를 이용하여 플라즈마 공정에서 발생하는 오염입자를 실시간으로 측정할 수 있는 방법을 연구하였다. 이러한 결과를 이용하여 진공공정에서 사용되는 코팅부품이 플라즈마에 의한 손상정도를 정량화 하고 etcher용 상부전극의 Life Time 평가 방법을 개발하여 부품 양산업체의 진공장비용 코팅부품의 개발 신뢰성 향상이 가능할 것으로 기대된다.
Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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2018.06a
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pp.76-76
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2018
LCD 디스플레이 크기는 점차 대형화를 이루면서, 현재 LCD 디스플레이 크기는 3,000*3,320mm 크기까지 증가하여 개발이 활발이 이루어지고 있다. 디스플레이의 크기가 증가함에 따라 제조 장비의 크기도 증가되어야 하므로, LCD 디스플레이 CVD 공정에 사용되는 4,200*3,300mm 크기의 대형 Aluminium Vacuum Chamber 에 피막두께 $15{\mu}m$ 이상을 구현함과 동시에 두께 균일도가 우수하며 염수분무시험으로 168시간 이상의 내식성 확보가 가능한 양극산화조건 개발을 위하여 양극산화 피막의 각종 특성 평가를 실시하였다. 양극산화 피막 두께 측정은 와전류(Eddy Current)의 원리를 이용한 비파괴식 두께 측정법(ISO 2360, ASTM D 7091)을 적용하였으며, 염수분무시험 방법은 (KS D 9502)을 적용하였으며, HCl bubble stream 시험 방법은 HCl 5% 농도를 투명 아크릴 튜브에 채운후 bubble stream 을 종점으로 하여 평가를 실시하였으며, 열충격을 이용한 도금밀착성(KS D 0254), 도장접착력(ASTM D 3359) 등을 이용하여 전해조건 및 전해액 농도에 따른 피막 특성 비교평가를 실시하여 최적의 대형 Aluminium Vacuum Chamber 양극산화 전해 조건을 개발하여 4,200*3,300mm 크기의 대형 Aluminium Vacuum Chamber 제조를 목적으로 하였다.
We have investigated the growth kinetics and electronic properties of passive film of zinc in borate buffer solution. The oxide film formed in passivation process of zinc has showed the electronic properties of n-type semiconductor based on the Mott-Schottky equation. And it was found out that the oxide film consisted ZnO and $Zn(OH)_2$ was composed of deep and shallow donors.
The effects of tip voltage, deflection setpoint, and tip velocity on height of $SiO_2$ line drawn by local anodization on Si wafer using scanning probe microscope were investigated. No local anodization was detected at smaller than -3 V of tip voltage. The line height increased at rate of 0.47 nm/V when the tip voltage is stronger than -3 V at $1{\mu}m/s$ tip velocity. From deflection setpoint, mechanical force between tip and substrate could be calculated and the threshold farce was $12\sim18nN$. The height of anodized $SiO_2$ lines is independent of the magnitude of force above the threshold force. The line height decreased as increasing the tip velocity and limited to 0.7 nm at -5 V tip voltage.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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