본 연구는 계층적 구조를 갖는 중공형 $ZnCo_2O_4$ 나노 섬유를 전기방사공정 및 후 열처리 공정을 통해 합성했다. 용액에 polystyrene (PS) 나노비드를 첨가하여 방사된 섬유는 열처리 과정을 통해 PS가 제거됨으로써 구조체 내 기공이 균일하게 생성되었으며 이는 구조체 내로 열 전달 및 가스의 침투를 원활히 함으로써 계층적 구조를 갖는 중공형 $ZnCo_2O_4$ 나노 섬유가 합성될 수 있었다. 계층적 구조를 갖는 중공형 $ZnCo_2O_4$ 나노 섬유를 리튬 이차전지의 음극활물질로 적용한 결과, $1.0A\;g^{-1}$의 높은 전류밀도에도 불구하고 300 사이클 동안 $815mA\;h\;g^{-1}$ ($646mA\;h\;cm^{-3}$)의 높은 가역 용량을 유지했다. 반면 $ZnCo_2O_4$ 나노 분말은 300 사이클 후 $487mA\;h\;g^{-1}$ ($450mA\;h\;cm^{-3}$)의 방전 용량을 나타냈다. 계층적 구조를 갖는 중공형 $ZnCo_2O_4$ 나노 섬유의 우수한 리튬 저장 특성은 중공 구조 및 섬유 표면을 구성하는 $ZnCo_2O_4$ 나노결정에 기인한 결과이다. 본 연구에서 제안한 계층적 구조를 갖는 중공형 나노 섬유 구조체는 다양한 금속 산화물로 확장 적용이 가능하며 에너지 저장 분야를 포함한 여러 분야에 응용 가능하다.
열전지의 전해질은 용융염이 주성분이라서 용융염 전지라고도 불린다. 용융염 전해질은 평소에는 전기가 흐르지 않는 고체이지만, 화약 열원에 의해 녹으면 탁월한 이온 전도체가 된다. 따라서 열전지는 일종의 화약 전지이다. 화약의 열에너지로 용융염 전해질을 녹여야만 비로소 작동하게 되기 때문이다. 열전지에 사용되는 파이로테크닉 부품은 착화기, 점화스트립, 열원이 있다. 이들 파이로테크닉 부품은 극심한 환경조건에서도 안정적으로 전원을 공급해야 하는 유도 포탄용 열전지의 신뢰도는 물론 성능에도 큰 영향을 미친다. 노치형 착화기는 열원 착화 확률이 높았고, 필름형 착화기는 안전성을 향상시키는 것으로 나타났다. 열지에 금속 산화물 첨가를 통해 연소속도를 향상시킬 수 있었고, 분사형 착화기와 병행 사용하여 착화 신뢰성을 크게 높일 수 있었다. 2단계 환원 공정을 통해 산호 모양의 고순도 Fe 입자를 안전하게 얻을 수 있었다.
금속산화물/그래핀 복합체는 고감도 가스센서 및 고용량의 이차전지와 같은 첨단 응용 분야에 활용될 수 있는 유망한 기능성 소재로 알려져 있다. 본 연구에서는 이산화주석($SnO_2$) 나노구조물을 두 영역 전기로 장치를 이용하여 화학적으로 합성된 그래핀 나노시트 위에 성장시켰다. 대면적의 그래핀 나노시트는 Cu foil 위에 열화학기상증착 장비를 이용하여 메탄가스와 수소가스로 합성하였다. 화학적으로 합성된 그래핀 나노시트는 PMMA를 이용하여 세척된 Si 기판위에 전사시켰고, $SnO_2$ 나노구조물은 그래핀 나노시트 위에 $424^{\circ}C$, 3.1 Torr 조건에서 3시간동안 성장시켰다. 합성된 그래핀의 품질과 성장된 $SnO_2$ 나노구조물의 결정학적 특성을 Raman 분광학으로 확인하였다. 그래핀 위에서 성장된 $SnO_2$ 나노구조물의 표면형상은 전계방출 주사전자현미경으로 조사하였다. 그 결과 합성된 그래핀 나노시트는 이중층 그래핀이었고, 그래핀 위에서 성장된 산화주석은 $SnO_2$ 상을 가지고 있었다. 그래핀 위에서 성장된 $SnO_2$ 나노구조물은 복잡한 표면형상을 나타내었는데, 이것은 Si 기판 위에서 성장된 $SnO_2$ 나노구조물이 nano-dots 형태인 것과 비교된다. 그래핀 위에서 성장된 $SnO_2$ 나노구조물이 복잡한 형상을 갖는 것은 그래핀 표면의 기능기의 영향인 것으로 판단된다.
본 연구에서는 습식제련 공정을 이용하여 저품위 동광으로부터 구리를 회수하고자 하였다. 침출시료는 저품위 동광을 파·분쇄하여 0.355 mm 이하로 입도분리하였으며, 1.5%의 구리, 4.7%의 철, 1.0%의 망간 그리고 0.3%의 아연을 함유하고 있다. XRD 분석 결과 구리는 산화물 형태로 관찰이 되었으며3 M 황산, 80℃ 조건에서 97%의 구리를 침출하였다. 침출용액으로부터 LIX9894N를 사용한 용매추출 공정을 통해 구리를 철, 망간, 아연으로부터 회수하였다. 구리와 다른 금속들 사이의 분리 경향은 분배비와 분리계수를 통해 확인하였다. McCabe-Thiele Diagram을 작도하여, 구리를 회수하는 최적 조건으로 5 vol.% LIX984N, O/A 비율 0.5, 향류 2단 추출을 설정하였다. 이 조건에서 99%의 구리를 추출할 수 있었으며, 2 M 황산으로 탈거한 후에 1.6 g/L의 구리를 함유한 황산구리 용액을 얻을 수 있었다.
우리는 금속 산화물 CuO nanoparticles (CuO NPs)과 전도성 고분자 Polyaniline (PANI)가 접목된 CNT fiber 유연 전극(CuO NPs/PANI/CNT fiber 전극)을 개발하여 H2O2 검출용 비효소적 전기화학센서에 적용하였다. CNT fiber 표면 위에 PANI와 CuO NPs을 전기화학적 합성/증착을 통해 제작된 CuO NPs/PANI/CNT fiber 전극은 주사전자 현미경(SEM)과 에너지분산형 분광분석법(EDS)을 통해 표면 분석이 수행되었으며, 순환전압 전류법(CV)과 전기화학 임피던스법(EIS), 시간대전류법(CA)을 이용하여 전기화학적 특성 및 H2O2 센싱 성능이 분석되었다. CuO NPs/PANI/CNT fiber 전극은 대조군인 bare CNT fiber 전극과 비교하여 약 4.78배의 유효 표면적 증가를 보였으며, 약 8.33배의 전자 전달 저항(Ret) 감소로 인한 우수한 전기 전도성 및 효율적인 전자전달 등의 전기화학적 특성을 나타냈다. 이런 향상된 전극 특성은 CuO NPs와 PANI의 접목을 통한 시너지 효과에 기인한 것으로, 결과적으로 H2O2 검출에 대한 센싱 성능이 개선되었다.
높은 초당 프레임 속도와 낮은 영상지연을 갖는 동영상 엑스레이 디텍터의 요구조건을 만족하기 위해서는 픽셀내 포토다이오드와 금속 배선간 중첩 영역의 기생정전용량을 최소화하여야 한다. 본 연구에서는 리드아웃 박막트랜지스터, 리셋 박막트랜지스터, 그리고 포토다이오드로 픽셀이 구성된 듀오픽스TM(duoPIXTM) 동영상 엑스레이 영상센서를 처음으로 제시하였다. 이후 150 × 150 mm2 영상영역, 73 ㎛ 픽셀 크기, 2048 × 2048 해상도(4.2 M pixels), 최대 초당 50 프레임의 특성을 갖는 duoPIXTM 동영상 엑스레이 디텍터를 제작하여 초당 프레임 속도, 감도, 노이즈, MTF, 영상지연과 같은 엑스레이 영상 성능을 기존 엑스레이 영상센서를 적용한 동영상 엑스레이 디텍터와 비교 평가하였다. 평가 결과 이전 연구에서 기대했던 것과 같이 duoPIXTM 동영상 엑스레이 디텍터가 기존 동영상 엑스레이 디텍터 대비 모든 특성에서 우위의 성능을 보여 주었다.
의료용 센서들은 대부분 일회용 제품으로, 검사·진단 비용을 줄이기 위해서는 저가의 전극 소재 개발이 무엇보다 중요하다. 본 연구에서는 일회용 전기화학센서의 전극 소재로 pencil graphite를 도입하여 전처리 효과와 전도성 고분자 폴리아닐린(polyaniline; PANI) 및 금속 산화물 CuO NPs를 이용한 표면 개질(modification)을 통한 전기화학적 특성을 조사하고, 이를 글루코스 검출용 비효소 전기화학센서에 적용하였다. Pencil graphite electrode (PGE)의 표면 활성화를 위한 전처리는 화학적과 전기화학적으로 각각 진행되었으며, 전처리된 샘플들은 시간대전류법(CA)과 순환전압 전류법(CV), 전기화학 임피던스(EIS) 분석법을 이용한 전기화학적 특성 조사를 통해 최종적으로 전기화학적 전처리 방법을 채택하여 CuO NPs/PANI/E-PGE를 제작하였다. 이를 적용한 비효소적 글루코스 검출용 전기화학 센서는 0.282 ~2.112 mM과 3.75423~50 mM의 선형 구간에서 각각 239.18 mA/mM×cm2과 36.99 mA/mM×cm2 정도의 감도(sensitivity)와 17.6 μM의 검출 한계(detection limit), 글루코스에 대한 좋은 선택도(selectivity)를 보였다. 본 연구의 결과를 토대로 PGEs를 활용한 다양한 일회용 센서 응용과 저가의 고성능 전극 소재 개발 가능성을 확인하고, 더 많은 분야에 활용할 수 있을 것으로 기대된다.
태양광 흡수 물분해는 화석연료 대체 에너지원으로 떠오르는 수소에너지를 생산할 수 있는 가장 유망한 방법이다. 현재 전이 금속 디칼코제나이드 (transition dichalcogenide, TMD)는 물분해 촉매 특성이 뛰어난 물질로 많은 관심을 끌고 있다. 본 연구에서는 실리콘 (Si) 나노선 어레이 전극 표면에 대표적 TMD 물질인 4-6족의 이황화 몰리브덴 (MoS2), 이셀렌화 몰리브덴(MoSe2), 이황화 텅스텐 (WS2), 이셀렌화 텅스텐 (WSe2) 나노시트 합성할 수 있는 방법을 개발하였다. Si나노선 전극을 금속 이온 용액으로 코팅하고, 황 또는 셀레늄의 화학 기상 증착법(chemical vapor deposition)을 이용하는 것이다. 이 방법으로 TMD 나노시트를 약 20 nm 두께로 균일하게 합성하였다. p형 Si-TMD 나노선 광전극으로 구성된 광화학전지는 태양광 AM1.5G, 0.5 M H2SO4 전해질에서 개시 전위 0.2 V를 가지며 0 V (vs. RHE)에서 20 mA cm-2 이상의 전류를 낼 수 있다. 수소 발생 양자효율은 90% 정도로 우수한 물분해 촉매 특성을 확인하였다. MoS2 및 MoSe2는 3시간 동안 90% 이상의 우수한 광전류 안전성을 보여주었으나, WS2 및 WSe2는 상대적으로 적은 80%였다. MoS2, MoSe2는 Si 나노선 표면에 균일한 시트 형태로 씌워졌지만, WS2, WSe2는 조각 형태로 붙었다. 따라서 Si 표면을 잘 보호하지 못하기 때문에 Si나노선이 더 잘 산화되어 안정성이 낮아지는 것으로 해석하였다. 본 연구결과는 TMD의 수소 발생 촉매 특성을 이해하는 데 크게 기여할 것으로 예상한다.
Gate oxide의 특성은 세정공정에서 사용된 last세정용액에 큰 영향을 받는다. Standard RCA, HF-last, SCI-last, and HF-only 공정들은 gate oxidation하기 전 본 실험에서 행해진 세정공정들이다. 세정공정을 마친 Si기판들은 oxidation furnace에서 $900^{\circ}C$로 thermal oxidation공정을 거치게 된다. 100$\AA$의 gate oxide를 성장시킨 후 lifetime detector, VPD, AAS, SIMS, TEM, 그리고 AFM고 같은 분석장비를 이용하여 oxide의 특성을 평가했다. HF-last와 HF-only 공정에 의해 금속 불순물들이 매우 효과적으로 제거됐음을 알 수 있었다. Oxide의 표면 및 계면 형상은AFM과 TEM 측정을 통하여 관찰하였다. 표면거칠기는 SCI 세정용액을 사용한 splits 실험에서 불균일함이 관찰되었고 HF-only세정공정을 거친 시편 및 계면이 가장 smooth했다.
본 연구에서는 에틸렌글리콜을 사용한 polyol reduction 방법으로 나노크기의 $Fe_3O_4$와 CuO가 각각 그래핀에 분산된 $Fe_3O_4$/graphene, CuO/graphene 복합체를 합성하였으며, 이를 리튬이차전지의 음극활물질로 사용한 전극의 성능을 평가하였다. 합성된 복합체의 물리적 특성은 SEM, XRD, TGA 등으로 분석하였으며, 반쪽전지를 제조하여 충/방전, cyclic voltammetry, 교류 임피던스 등의 전기화학적 특성평가를 수행하였다. 그래핀 표면에 분산된 금속산화물 나노입자들에 의한 용량증가 및 전기적 네트워크 향상 등의 효과로 $Fe_3O_4$/graphene 및 CuO/graphene 복합체의 전극성능이 그래핀 전극보다 우수하였다. 복합체의 경우 30회 충/방전 후에도 600 mAh/g 용량을 유지하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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