본 연구에서는 304 계열의 스테인리스 스틸을 양극산화 하여 다공성 나노구조의 스테인레스 스틸 산화막을 형성하였다. 양극산화를 위한 전해질로 K2HPO4가 포함되어있는 글리세롤을 사용하다. 양극산화 시 전해질의 농도, 전해질의 온도, 인가전압과 같은 다양한 변수들에 의하여 산화물의 나노구조가 제어되었다. K2HPO4 전해질 농도에 따른 산화막 형성을 비교했을 때 10 wt%의 전해질 농도에서 산화막 형성이 가장 잘 이루어졌다. 120~180 ℃ 범위에서의 전해질 온도에 따른 양극산화를 비교하였을 때 160 ℃에서 균일한 다공성 구조의 스테인레스 스틸 금속 산화물이 형성됨을 확인하였다. 인가전압에 따른 금속 산화물 형성은 전해질 온도에 밀접한 관계가 있음을 밝혀냈다. 본 연구를 통하여 전해질의 농도, 온도 및 인가전압에 따른 산화물의 형성과 용해 반응이 평형을 이루었을 때 가장 정렬도가 높은 다공성 구조의 스테인레스 스틸 산화막을 형성할 수 있음을 밝혔다.
본 연구에서는 니오븀 산화물을 비교적 저온에서 단시간 동안의 양극산화법을 통해 제조하였다. 이때, 전해질로는 NaF와 HF를 혼합하여 사용하였으며, 20~120 V의 다양한 전압 조건에 따라 생성되는 니오븀 산화물의 미세구조를 관찰하였다. 일반적으로 니오븀 금속의 양극산화 시 초기에 생성된 니오븀 산화물은 무정형 구조이나 반응이 경과함에 따라 점차 결정형 산화물로 성장하게 된다. 이러한 산화물은 XRD 분석을 통하여 결정형의 $Nb_2O_5$ 임을 확인하였고, FE-SEM 분석결과, 그 표면은 매우 밀집된 형태의 나노로드로 이루어진 마이크로콘 산화물임을 알 수 있었다. 적절한 공정변수로 제조된 니오븀 산화물은 마이크로콘 구조 전체 표면에 걸쳐 동일한 크기를 갖는 나노로드 다발을 형성하고 있으며, 이러한 나노 구조는 또한 넓은 표면적을 기대할 수 있어 염료감응 태양전지나 바이오 소재 등에 대한 다양한 분야에 응용될 수 있을 것으로 기대된다.
현재까지 개발되어 온 고체산화물 연료전지는 전해질로 사용되는 산소이온전도성 산화물의 저온에서의 낮은 전도도로 인해 그 사용영역이 제한되어 왔으며, 기판재료가 연료가스 확산층으로 사용되어야 한다는 점 때문에 저온작동을 위한 박막화 역시 명확한 한계를 가지고 있다. 이러한 문제점은 고도의 평활도를 갖는 균일한 나노기공성 기판재를 도입함으로써 해결될 수 있으며, 본 연구에서는 나노기공성 기판에 비정질 금속박막을 증착/산화하는 방안을 제시한다. 초박막형 성공정으로서, 산화 후 산소이온전도성 산화물을 구성하는 합금 타겟을 장착한 DC-magnetron sputter를 사용하여 $20{\sim}200nm$의 기공크기를 갖는 나노기공성 양극산화 알루미나 기판에 비정질 금속합금막을 형성하여 산화/열처리 과정을 거쳐 초박막 산화물 전해질의 제조공정을 실현하였다. 얻어진 박막의 가스투과특성, 입자/입계의 관찰, 상전이에 따른 결정구조/미세구조변화를 관찰하여 초박막 증착 및 전해질의 나노구조제어에 필요한 제반 기본물성데이터를 확보하였다.
이원계 및 삼원계 금속산화물 촉매에서 프로필렌 글리콜의 글리세롤의 전환반응을 행하였다. Cu/Zn 및 Cu/Cr 혼합산화물 촉매에서는 단일 금속 산화물에 비해 글리세롤의 전환율과 프로필렌 글리콜의 선택도가 증가하였다. 또한, Cu/Zn 촉매에 Al이 첨가된 혼합산화물 촉매에서는 글리세롤의 전환율과 프로필렌 글리콜의 선택도가 매우 크게 증가하였다. 반응온도가 증가함에 따라 글리세롤의 전환율은 점차 증가하지만 프로필렌 글리콜의 선택도는 $200^{\circ}C$에서 최대값을 보이다가 $250^{\circ}C$에서는 오히려 감소하였다. 글리세롤의 농도가 커질수록 글리세롤의 전환율과 프로필렌 글리콜의 선택도가 감소하였다.
금속 산화물과 혼합한 $Pt-Sn/Al_2O_3$ 촉매의 프로판 탈수소 반응 성능의 향상 가능성에 대해서 연구하였다. 금속 산화물로서 $Cu-Mn/{\gamma}-Al_2O_3$, $Ni-Mn/{\gamma}-Al_2O_3$, $Cu/{\alpha}-Al_2O_3$를 제조하여 $Pt-Sn/Al_2O_3$ 촉매와 혼합하고, 프로판 탈수소 반응 성능을 측정하였다. 이 결과들을 불활성 물질인 glass bead를 혼합한 $Pt-Sn/Al_2O_3$ 촉매를 기준샘플로 삼아 비교하였다. 촉매와 금속산화물을 환원처리하지 않고 반응 실험한 경우, $576.5^{\circ}C$에서 기준샘플의 전환율 8% 대비, $Cu-Mn/{\gamma}-Al_2O_3$를 혼합한 $Pt-Sn/Al_2O_3$ 촉매가 14.9%의 높은 전환율과 96.8%의 선택도를 보였다. 촉매와 금속산화물을 환원 처리하여 반응활성을 측정한 경우, $Cu/{\alpha}-Al_2O_3$과 $Pt-Sn/Al_2O_3$의 혼합촉매가 기준샘플대비 초기에 높은 수율을 보였다. 그러나, 촉매를 환원 처리한 경우 전반적으로 전환율 상승이 크지 않았고, 이것으로 $Cu-Mn/{\gamma}-Al_2O_3$의 격자산소가 탈수소반응의 전환율 증가 영향을 주었음을 알 수 있었다.
보호막으로서 우수한 성능을 발휘하여 왔던 MgO 박막을 대체하여, 고 Xe 방전 개스에서 방전 전압이 낮고, 높은 방전 효율을 나타낼 수 있는 차세대 보호막의 개발 현황에 대하여 간략하게 살펴보았다. 차세대 보호막은 1) FCC와 같은 등방성 결정 구조를 가져야 하고, 2) band gap 에너지가 작아야 하며, 3) 수화물 및 탄산염이 쉽게 분해되는 산화물이어야 하고, 4) 재료내에 비 화학 당량 결함이 많은 천이 금속 산화물과 같이 결함이 많아서는 되지 않아야 하고, 5) 이온간의 결합력이 커서 내 스퍼터링 특성이 우수하여야 하는 조건을 만족하여야 한다. 이러한 특성을 만족시킬 수 있는 것으로 다양한 재료가 개발되어 왔으나, 실용적으로 적용 가능성이 있는 것으로(Mg,Ca)O 합금 보호막이 가능한 것으로 판단된다.
본 연구에서는 글리세롤과 우레아를 이용하여 글리세롤카보네이트를 합성하는 반응을 진행하였다. ZnO와 Zn-Al 이원계 금속 산화물 촉매를 제조하고, 제조되어진 촉매를 사용하여 글리세롤의 전환율과 글리세롤카보네이트의 수율을 확인하였고, Al의 첨가에 따른 촉매 특성의 분석과 글리세롤카보네이트 합성반응에서의 역할에 대해 확인하였다. 글리세롤카보네이트 합성 반응에서 ZnO를 단독으로 촉매를 사용한 경우보다 Zn-Al 혼합 산화물을 촉매로 사용하여 반응하였을 때, 부반응이 억제되어 전환율 및 수율이 증가함을 확인하였다.
본 연구에서는 Titanium (Ti) source/drain 전극 접합이 차세대 비정질 InGaZnO (IGZO) 기반 박막형 트랜지스터에 미치는 영향을 화학적, 구조적, 전기적 특성 분석을 통하여 관찰하고 Ti/IGZO 접합 특성을 설명할 수 있는 메커니즘을 제시하였다. IGZO 기반 박막형 트랜지스터 소자의 구동 특성은 transmission line method (TLM) 패턴 공정을 이용하여 정량적으로 분석되었다. 비정질 IGZO 기반의 박막형 트랜지스터에서 Ti source/drain 전극 접합에 의한 구동 특성 변화 및 영향을 확인하기 위하여 금속/산화물 계면 반응성이 낮은 silver (Ag) source/drain 전극이 reference로 비교되었으며, 그 결과 Ti source/drain 전극 접합이 적용된 비정질 IGZO 트랜지스터의 경우 Ti 금속과 IGZO 산화물 계면에 형성되는 열역학적으로 안정한 $TiO_x$ 층의 형성에 의해 VT ($-{\Delta}0.52V$) shift 및 saturation mobility ($8.48cm^2$/Vs) 상승됨을 확인하였다. 뿐만 아니라 TLM 패턴을 이용한 IGZO 트랜지스터의 전기적 변수 도출 및 수치적 해석으로부터 $TiO_x$ 계면층 형성이 Ti 금속과 비정질 InGaZnO 계면에서의 effective contact resistivity를 효과적으로 낮출 수 있음을 확인하였다. Ti source/drain 전극 접합에 의해 발생되는 $TiO_x$ 계면층의 화학적, 구조적 특성과 $TiO_x$ 계면층 생성에 의한 소자 특성 변화를 연관시켜 해석함으로써, IGZO 기반 박막형 트랜지스터에서의 Ti source/drain 전극 접합이 비정질 IGZO 기반 박막형 트랜지스터에 미치는 영향을 설명하였다.
2차원 구조와 우수한 물성을 지닌 그래핀 기반의 전극 재료들은 슈퍼커패시터에 많이 응용되어 왔다. 특히 3차원 구조의 그래핀 소재들은 전극 제조에 매우 중요한데 이는 3차원 구조가 넓은 표면적, 효과적이고 빠른 전기 및 이온 전달, 우수한 기계적 물성을 제공하기 때문이다. 최근에는 3차원 하이브리드 구조를 가지는 그래핀/금속 산화물 재료들이 슈퍼커패시터의 에너지와 파워 밀도를 동시에 증가시키고자 개발되어 왔다. 본 논문은 그래핀과 금속 산화물로 이루어진 3차원 나노복합체의 최근 연구 경향을 논하고자 한다. 3차원 나노복합체의 제조와 구조 및 이를 이용한 슈 퍼커패시터의 응용을 다룬다.
불용성 전극이 고속 전기도금 공정에 사용되기 위해서는 전기화학 반응이 우수하고, 높은 내구성을 가져야 한다. 불용성 전극의 내구성은 기지층 표면전처리, 금속산화물 조성, 코팅층 두께, 소결 온도 등 다양한 전극제조 공정인자들에 의해 영향을 받는다. 본 연구에서는 불용성 전극의 내구성을 향상시키기 위해 전극 전처리 및 백금족 산화물 조성비의 공정변수로 전극을 제조하였고, 가속수명평가법을 사용하여 전극의 내구성을 평가하였다. 고속 전기도금 공정환경에서는 이리듐(Ir)계 및 탄탈륨(Ta)계 산화물 조성을 가지는 불용성전극의 내구수명이 우수한 경향을 나타내었으며, 귀금속 산화물 코팅층 두께가 얇을수록 불용성전극의 내구수명은 크게 저하되었다. 또한, Ir-Ta 조성 불용성전극의 경우 내구성 향상 기지체 표면전처리를 통해 전극의 내구수명이 10배 이상 향상되었음을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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