본 연구에서는 일회용 센서 칩으로 제작 가능한 스크린 프린팅된 탄소칩 전극(screen printed carbon electrode; SPCE) 표면에 전도성고분자 및 효소 티로시나아제(tyrosinase, Tyr)를 적층하여 전기화학적인 방법으로 남성 질환, 갑상선 질환 등과 연관성이 입증된 내분비계 교란 물질인 비스페놀F (bisphenol F, BPF) 검출에 적용하였다. 산소 플라즈마 처리를 통해 음전하를 띠게 한 SPCE 작업전극 표면에 양전하를 띄는 전도성 고분자인 poly(diallyldimethyl ammonium chloride) (PDDA)과 음전하를 띠는 고분자 화합물 poly(sodium 4-styrenesulfonate) (PSS) 그리고 PDDA 순서대로 정전기적인 인력으로 층을 쌓고, 최종적으로 pH (7.0)를 조절하여 음전하를 띄게 한 효소, Tyr층을 올려 PDDA-PSS-PDDA-Tyr 센서를 제작하였다. 상기 전극 센서를 기질이자 타겟분석물인 BPF 용액에 접촉하면, 전극 표면에서 Tyr 효소와 산화반응에 의해 4,4'-methylenebis(cyclohexa-3,5-diene-1,2-dione)가 생성되고, 순환전압전류법과 시차펄스전압전류법을 이용하여 생성물을 0.1 V (vs. Ag/AgCl)에서 환원하면 4,4'-methylenebis(benzene-1,2-diol)이 생성되면서 발생하는 피크 전류 값의 변화를 측정함으로써, BPF의 농도를 정량적으로 분석하였다. 또한, 기존에 많은 연구에서 사용되는 인산완충생리식염수를 대체할 수 있는 이온성 액체 전해질을 사용하여 BPF의 검출 성능 결과를 비교하였다. 또한 BPF와 유사한 구조를 갖는 방해물질로 작용하는 비스페놀S에 대한 선택성을 확인하였다. 마지막으로 실험실에서 준비한 실제 시료안의 BPF의 농도를 분석하는데 제작한 센서를 적용함으로써 센서의 실제 적용 가능성을 입증하고자 하였다.
수산화물법에 의해 제작된 $\alpha$-stannic acid의 열분해 거동과 $SnO_{2}$분말의 성질에 미치는 잔류염소이온의 영향을 관찰하였다. $SnCl_{4}$와 $NH_{4}$OH 수용액을 중화시켜 $\alpha$-stannic acid침전물을 제작하고 $NH_{4}NO_{3}$수용액으로 세척하였다. 분말내의 잔류 염소이온의 양을 주절하기 위하여 세척정도를 3단계로 조정하였다. 세척후 $100^{\circ}C$에서 건조하고, $500^{\circ}C$ ~ $1100^{\circ}C$에서 하소함으로써 $SnO_{2}$분말을 제조하였다. $\alpha$-stannic acid의열분해 거동ㅇ르 DT-TGA 와 FTIR을 통하여 관찰하고, $SnO_{2}$분말의 조성과 입자크기 및 비표면적을 각각 AES, TEM 및 BET을 통하여 측정하였다. 잔류 염소이온 양이 감소되면, 저온 하소시 일차입자의 상대적 크기가 커지는 반면 고온하소시에는 상대적으로 감소되었ㄷ. 잔류 염소이온의 일부는 $\alpha$-stannic acid내의 격자산소 자리에 위치함으로써, 저온가열시 결정수탈리와 결정화를 지연시키고 또한 고온가열시에는 이의 증발에 의해 산소공공이 생성되어 소결을 촉진시킨다고 제의하였다.
탄소나노튜브(carbon nanotubes; CNT)는 강철보다 10~100배 견고할 뿐만 아니라 영률과 탄성률 은 각각 1.8 TPa, 1.3 TPa에 달하는 매우 우수한 기계적 강도를 지니고 있으며, 구리보다 좋은 전기 전도도와 다이아몬드의 2배에 이르는 열전도도를 지닌 물질이다. 이러한 탄소나노튜브의 우수한 특성을 이용하여 나노섬유, 고분자-탄소나노튜브의 고기능 복합체, 나노소자, 전계방출원(field emitter), 가스센서 등 다양한 분야로의 활용을 위한 연구가 진행되고 있다. 특히, 수백 ${\mu}m$ 이상의 길이로 수직 성장된 탄소나노튜브(VA-CNTs)의 합성은 길이 대 직경의 비(aspect ratio)가 비약적으로 증가하여 앞서 언급한 분야로의 활용이 더욱 유리하며, 그 중에서도 대량 생산, 나노섬유 및 나노복합체로서의 활용에 극히 유용하다. 최근에는 열 화학기상증착(thermal chemical vapor deposition; TCVD)법을 이용하여 탄소나노튜브의 구조를 제어하는 연구들이 많이 보고되고 있다. 열 화학기상증착을 이용한 수직 정렬된 탄소나노튜브의 합성에서 합성조건의 변화는 탄소나노튜브의 길이, 벽의 수, 직경, 결정성 등 구조에 큰 영향을 미친다. 탄소나노튜브는 이러한 구조에 따 라 물리적 특성이 달라지기 때문에 다양한 분야로의 응용을 위해서는 합성에 대한 근본적인 이해 가 절실히 요구된다. 본 연구에서는 열 화학기상증착법을 이용한 합성에서 성장압력의 변화에 따른 탄소나노튜브의 구조적 특성을 조사하였다. 성장압력의 변화는 탄소나노튜브의 밀도, 길이, 결정성에 큰 영향을 미치는 것을 주사전자현미경과 라만분광법을 이용하여 확인하였다. 이러한 결과 는 탄소나노튜브 박막(CNT forest)의 가장자리(edge)에 비정질 탄소(amorphous carbon)의 흡착으로 인한 나노튜브사이의 간격(intertube distance)이 좁아짐에 따른 가스공급 차단 효과로 설명이 가능 하다. 또한, 마이크로웨이브 플라즈마 화학기상증착법을 이용하여 탄소나노튜브를 합성하였다. 합성과정 중 산소(O2)를 주입 하였을 경우, 그렇지 않은 경우에 비하여 성장 속도가 증가하여 3시간 합성 시 2 mm가 넘는 수직 정렬된 탄소나노튜브를 합성 할 수 있었다. 이러한 결과는 과잉 공급 되어 탄소나노튜브로 합성되지 못하고 촉매금속의 표면과 탄소나노튜브의 벽에 비정질의 형태로 붙어있는 탄소 원자들을 추가 주입해 준 산소에 의하여 CO 또는 CO2 형태로 제거해 줌으로써 활성화된 촉매금속의 반응 시간을 향상 시켜주어 탄소공급이 원활하게 이루어졌기 때문이라 생각된다.
초기 물질은 $SnCl_2{\cdot}2H_2O$와 $C_2H_5OH$를 사용하여 sol-gel 법으로 제조된 $SnO_2$ 미세 분말의 제반 물성과 전기적 센싱 특성에 대하여 검토하였다. Gel 분말은 sol을 72시간과 168시간 숙성(aging) 시킨 후 $120^{\circ}C$에서 건조하여 제조하였다. $600^{\circ}C$이하에서는 휘발성 물질이 제거되면서 $SnO_2$ 상이 증가하고. $700^{\circ}C$/30min 열처리로 $SnO_2$ 상 생성은 거의 완결된다. 입자 크기는 $700^{\circ}C$ 이하에서 30nm 이하로 유사하고 입도 분포도 좁았다. 전기적 성질 측정을 위한 시편은 후막법으로 알루미나 기판위에 제조하였다. 공기 중의 전도성은 $450^{\circ}C$ 부터 반도성 세라믹스의 진성(intrinsic) 거동을 보이고, $200-450^{\circ}C$ 구간에서는 $SnO_2$ 입자 표면에서의 산소흡착에 기인해서 전도성 변화가 작았다. 환원성 CO 기체에 대한 응답성, 회복성 그리고 감도 특성은 숙성일자 증가로 향상되었다.
본 논문에서는 새로운 방식의 금속 산화물 감지막의 형성 기술에 대해서 제안을 하였다. Sn 증착을 위해 사용된 기판은 Pt 전극을 가진 실리콘 웨이퍼를 이용하였다. 증착 방식은 금속 Sn이 연속적인 막이 아닌 island로만 형성된 상태로 하였다. 제안된 방식의 최적의 Sn 증착 조건을 구하기위해 Pt 전극간의 저항이 $1\;k{\Omega}$, $5\;k{\Omega}$, $10\;k{\Omega}$ 및 $50\;k{\Omega}$이 되도록 Sn을 증착하여 시료를 제작하였다. 또한 일반적인 방식과 새롭게 제안된 방식의 시료를 비교하기 위해서 Sn 막의 두께가 $1,500\;{\AA}$인 시료를 준비하였다. 이것들을 $700^{\circ}C$의 산소분위기에서 3시간 동안 산화를 하여 $SnO_2$를 형성하였다. 산화물 감지막들의 특성 평가를 위해서 SEM, XRD 및 AFM을 이용하였다. 분석을 통하여 $10\;k{\Omega}$의 시료($300\;{\AA}$)가 최적의 감지막 증착 조건임을 알았다. 또한 제조된 감지막을 다양한 농도의 부탄, 프로판 및 일산화탄소에 대해서 동작온도 $250^{\circ}C$, $300^{\circ}C$ 및 $350^{\circ}C$의 경우에 대해서 측정하였다. 그 결과 촉매를 첨가하지 않았음에도 불구하고 모든 가스에 대한 높은 감도 특성을 나타내었다.
이산화주석은 Rutile 구조를 갖는 Oxygen-Deficient n-type 반도체 물질로서, $H_2$, CO, $CO_2$ 등의 가스 분자가 표면에 흡착되면 전기저항이 변하는 특성을 가지고 있고, 이러한 성질을 활용하면 다양한 가스의 감지가 가능하기 때문에 가스센서로 연구가 활발히 이루어지고 있다. 나노구조물의 경우 Bulk 상태보다 체적 대비 표면적비가 높기 때문에 기체의 흡착이 유리하고, 가스 센서의 성능이 향상될 수 있다. 본 연구에서는 Thermal CVD 공정을 이용하여 SnO Nanoplatelet을 Si 기판위에 Dense하게 성장시켰다. 기상 수송 방법(Vapor Transport Method)으로 성장된 SnO 나노구조물을 Thermal CVD System을 이용하여 산소분위기에서 $830^{\circ}C$ 및 $1030^{\circ}C$에서 열처리(Post-Annealing)하여 $SnO_2$ 상(Phase)을 갖도록 하였다. 열처리 과정동안 쳄버의 압력을 4.2 Torr로 일정하게 유지시켰다. 열처리 된 SnO 나노구조물의 결정학적 특성을 Raman Spectroscopy 및 XRD 분석을 통하여 확인하였고, 형태학적 변화를 주사전사현미경(Scanning Electron Microscopy)을 통하여 확인하였다. 분석결과 SnO 나노구조물은 열처리 과정을 통하여 $SnO_2$ 나노구조물로 상변환 되었다.
수정진동자(QCM)위에 네 종류의 프탈로시아닌($MPc(OEH)_8$, M ${\equiv}$ Cu, Co, Sn, $H_2$) LB박막을 여러 층 적층시킨 후 순수한 질소 분위기 하에서 $NO_2$에 노출시켜 그 농도를 정량화 하였다. 사용한 네 종류의 프탈로시아닌 중에서 중심위치에 금속 이온이 자리하지 않은 $H_2Pc(OEH)_8$ 감응막이 $NO_2$에 대하여 가장 민감한 것으로 나타났다. 그러나 이 박막은 $NO_2$에 노출된 후 질소로 퍼지해도 처음의 주파수를 회복하지 못하는 비가역적인 흡착 양상을 보였다. NMR과 FTIR 스펙트럼 조사 결과 비가역적인 흡착은 빙고링과 프탈로시아닌 곁가지의 결합부위인 ether 그룹에서 일어나는 것으로 판명되었다. 따라서 비가역적으로 흡착이 일어나는 부분을 미리 고농도에서 포화시키는 방법으로 박막을 전처리 한 후 반복실험에 사용하였다. $CuPc(OEH)_8$박막 사용 시 수십 ppm 수준부터 4 ppm의 $NO_2$ 농도까지 정량화가 가능하였고 $H_2Pc(OEH)_8$ 박막의 경우에는 수 ppm부터 35 ppb까지의 낮은 농도까지 정량화가 가능하였다. 또한, 실제 대기 조건을 모사하기 위하여 운반기체를 순수한 질소 대신 공기로 교체하여 $H_2Pc(OEH)_8$ 감응막의 성능을 실험한 결과 산소의 영향으로 센싱 가능 한계가 수백 ppb 수준으로 증가하였다. 습기가 운반기체에 포함된 경우 감지 성능에 매우 큰 영향을 미쳤다.
본 연구에서는 영아 돌봄에서 활용되고 있는 IoT의 사례를 살펴보고 발전방안을 논하고자 하였다. 영아의 수면 수유 배변과 같은 일상적 돌봄을 지원하기 위하여 양말이나 옷, 기저귀에 센서를 내장하여 체온, 심박수, 체내 산소량, 기저귀의 가스와 습도를 측정하여 부모 스마트폰으로 전송하는 사물인터넷(Internet of Things:IoT)이 시판되고 있다. 그러나 IoT가 생산하는 영아의 건강정보에 대한 정확성 문제가 신뢰롭지 않은 현실에서 활용성이 강조되고 있는 현황이다. 또한 영아 돌봄을 지원하는 IoT개발에서 영아의 발달적 특성과 영아의 욕구가 반영되어야 할 필요가 있다. 사물인터넷 역할의 중요성이 강조되지만 영아발달에서 더 중요한 것은 접속보다 접촉이 먼저이며, IoT 활용 돌봄이 양육자가 아기와 눈을 맞추고 토닥이는 신체접촉을 대신할 수 없기 때문이다.
수중의 독성을 탐지하기 위하여 황산화미생물을 이용한 새로운 형태의 생태독성탐지 방법이 연구되었다. 황산화미생물이 산소 존재 하에서 황입자를 산화하여 황산을 만들게 되고 이는 EC의 증가 및 pH의 감소를 가져온다. 독성물질이 들어오면 미생물의 저해로 황산을 적게 만들게 되므로 EC의 증가 정도가 감소하게 된다. 인공하천수(EC= 0.12 mS/cm and pH=7.2)를 이용하여 황산화미생물을 배양하고 반응조를 HRT 30분으로 연속 운전한 결과 유출 인공하천수의 EC=0.5~1.2 mS/cm, pH= ~2.5이었으며 7일 동안 일정하게 유지되었다. 이러한 유입수와 유출수의 EC의 차이는 인공하천수가 독성이 없는 조건에서 일정 속도로 황산을 만들었기 때문이다. 아질산성질소 2 mg/L를 함유한 인공하천수를 넣은 결과 인공하천수 주입 후 1.5시간 경과 후 EC 값이 급격하게 감소하고 pH 값은 상승하여 독성을 쉽게 탐지 가능하였다. 최적의 체류시간은 30분이었으며 이는 황입자의 크기를 줄임으로써 더 짧은 체류시간에서 운전이 가능할 것으로 판단된다.
현재 질식 가스 및 폭발위험이 있는 물질에 대하여 실시간으로 경고를 제공하는 서비스 및 시스템에 관한 연구가 진행되고 있지만, 현재 스마트 형 밴드 형태의 서비스는 미비한 실정이다. 본 연구에서는 작업장 내의 정전기로 인한 폭발위험요소의 실시간 확인 및 사고 발생 요인의 즉각적인 제거를 지원하고 작업자 상태 및 작업장의 위험요소(산소, 유해 화학 물질 농도)등의 실시간 모니터링 및 위험 발생시 즉시 경고 및 데이터 분석을 통한 사전 사고 예방시스템 구축방법을 제안한다. 이로써, 산업현장에서 발생할 수 있는 각종 재해를 IoT 기반의 지능형 센서노드, 무선 네트워크기술 그리고 데이터 가공 미들웨어 및 통합 관제시스템을 이용해 모니터링하고 실시간 산업현장에서의 위험정보를 전달함과 동시에 사고를 예방해 작업자의 안전한 작업환경 지원으로 사후 수습 비용 대비 획기적 비용절감을 할 수 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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