열역학적 평형하에서 금(Au)은 사파이어(Sapphire: 다결정 Al203)와 반응을 하지 않으므로 접합성이 약하나 사파이어표면을 Ar 이온으로 에칭한후 금박막을 증착하였을 때 후 열처리 없이도 대단히 강한 접합(>70MPa)이 얻어졌다. 접합기구를 규명하기 위해 고 해상도 Auger 전자광분광기로 금/사파이어 쌍의 입계에 Ai-Al-O 화합물이 1-2 원자층 범위내에서 형성되어 있고 7KeV의 Ar 이온에너지로 3분간 조사하을 때 사파이어표면에 환원으로 인한 금속알루미늄이 형성되어 있음이 발견되었다. 이 이온조사로 인한 환원은 선택적 에칭으로 인한 것으로 TRIM 계산결과와도 일치하는 것이다. 따라서 금박막과 이온조사된 사파이어 사이의 강한 접합은 이온조사로 인한 사파이어 표면에 충돌할 때의 운동 에너지가 구동력이 되어 Au-Al-O 화합물의 형성으로 결론될 수 있다.
보석용 사파이어의 색향상 Be처리를 정량화하기 위해서 BeO를 확산 원으로 하여 알루미나(${Al_2}{O_3}$)분말과 $5{\sim}50wt%$ 범위에서 혼합하여 탄소발열체로 대기 중에서 $1800^{\circ}C$에서 100시간동안 순수한 단결정 사파이어 기판을 확산시켰다. 조성에 따라 처리된 사파이어를 육안검사, 색좌표검사, 표면조도의 변화검사를 실시한 결과, $Be^{2+}$ 원소는 알려진 바와 같이 순수한 사파이어에서는 발색원소로 작용하지 않았고 국부적인 회색의 원인이 되었다. 조성증가에 따라 확산양의 증가에 따라 급격히 Lab지수에서 광택지수(L)가 감소하였으며 표면조도가 증가하는 특징이 있었다. 기존에 알려진 블루사파이어의 오렌지 사파이어로의 향상을 위해서는 처리 후 표면조도가 작아서 재연마를 생략할 수 있는 5% 이하 BeO의 저조성 범위에서 순수한 커런덤이 아닌 $Fe^{3+}$ 성분이 많은 원석의 채용이 필요함을 확인하였다.
사파이어($\alpha$-$Al_2$$O_3$) 단결정에 있어 basal slip (0001)1/3<1120>의 부분전위의 재결합거동을 알아보기 위해 prism plane (1120)의 사파이어 재료를 사용하여 4점 곡강도 시험을 행하였다. 이 굽힘시험은 온도 $1200^{\circ}C$~$1400^{\circ}C$에서 그리고 응력은 90MPa, 120MPa, 150MPa에서 행하여졌다 굽힘시험 동안 basal전위가 이동하기 위해 잠복기가 필요하였다. 실험온도 범위내에서 잠복기의 활성화에너지는 5.6-6.0eV이었으며, 이 잠복기는 자체-상승운동으로 분해된 부분전위들이 재결합하는데 필요한 시간인 것으로 추정되었다. 한편, 이 활성화에너지는 $Al_2$$O_3$에 있어 산소의 자체 확산을 위한 에너지 (대fir 6.3eV)와 거의 일치하였다. 이 결과를 통하여, 두 부분전위들의 재결합은 부분전위사이 적층결함으로 산소 자체확산에 의해 제어되는 것으로 여겨진다.
$Al_2O_3$ (알루미나 및 R-면 사파이어)기판 위에 c-축 $YBa_2Cu_3O_{7-{\delta}}$ (YBCO) 박막을 펄스레이저 증착법을 이용하여 성장하였다. 완충층으로 사용하기 위해 $Al_2O_3$ 기판 위에 증착한 $CeO_2$ 박막의 결정성은 기판온도에 많은 영향을 받았다. $CeO_2$ 박막은 $800^{\circ}C$의 기판온도에서 $\alpha$-축방향으로 잘 성장하였으며, $CeO_2$ 완충층의 두께에 따라 YBCO/$CeO_2/Al_2O_3$ 박막의 초전도 특성은 큰 변화를 나타내었다. 알루미나 기판 위에서 $CeO_2$ 완충층의 두께는 약 $1200\;{\AA}$이하, 사파이어 기판의 경우 $100{\sim}1000\;{\AA}$ 범위에서 YBCO 박막은 양호한 초전도 특성을 나타내었으나, 그 보다 두껍게 성장시킬 경우 초전도 특성이 급격하게 나빠졌다. 알루미나 기판 위에 성장된 YBCO 박막의 임계온도는 83 K였으며, R-면 사파이어 기판 위에 성장된 YBCO 박막의 임계온도는 ${\geq}89.5\;K$였고, 임계전류밀도는 77K에서 $3{\times}10^6\;A/cm^2$로 나타났다.
사파이어 ($Al_2O_3$)는 높은 밴드갭 에너지 (~19.5 eV)를 가진 물질로서 우수한 내마모성, 강도, 전기 절연성 및 안정한 화학적 특성을 갖고 발광다이오드 기판, 보석재료 등 각종 산업 및 기술적 분야에서 널리 사용되고 있다. 특히, 플립칩 발광다이오드 구조의 경우 광추출효율을 향상시키기 위해 높은 투과도를 갖는 사파이어 기판이 요구되어 왔으며, 지금까지 건식/습식식각방법을 이용한 사파이어 표면에 마이크로 크기의 심한 거칠기 또는 요철이 형성된 나노크기의 격자구조를 형성시키는 연구가 진행되어 오고 있다. 그 중, 나노 크기의 격자구조는 공기에서 반도체 기판까지 선형적인 유효굴절률 분포를 갖기 때문에 표면에서 생기는 Fresnel 반사 손실을 줄일 수 있다. 이러한 구조를 형성하기 위해서는 식각 마스크가 필요한데, 형성 방법으로 레이저 간섭 리소그래피, 전자빔 리소그래피, 나노임프린트 리소그래피 등이 있으나, 비싼 가격과 복잡한 공정 절차 등의 단점을 지니고 있다. 따라서 본 연구에서는 식각 마스크 패턴을 위해, 보다 저렴하고 간단한 실리카 나노구 및 열적응집 금 나노 입자를 이용하였다. 양면 폴리싱 c-plane 사파이어 기판을 사용하였고, 단일 층의 주기적인 실리카 나노구를 기판 표면에 스핀코팅에 의해 도포한 후 유도결합플라즈마 식각 장비를 이용하여 식각하여 주기적인 패턴을 갖는 렌즈모양의 격자구조를 형성하였다. 그리고 주기적으로 형성된 격자 위에 열 증착기를 이용하여 금 박막을 증착한 후 급속열적어닐닝(rapid thermal annealing)을 이용하여 열처리함으로써 비주기적인 금 나노입자를 형성시켰다. 형성된 금 나노패턴을 이용하여 동일한 조건으로 식각함으로써 광대역 및 전방향성 높은 투과도를 갖는 원뿔 모양의 사파이어 나노구조를 제작하였다. 제작된 샘플의 패턴 및 식각 형상은 전자현미경을 사용하여 관찰하였으며, UV-vis-NIR 분광광도계 (spectrophotometer)를 사용하여 투과율을 측정하였다. 렌즈 모양 표면 위에 원뿔모양의 나노구조를 갖는 사파이어 기판은 일반적인 사파이어 기판보다 향상된 투과율 특성을 보였다.
사파이어 ($\alpha$-Al$_2$O$_3$) 단결정에 있어 prism plane slip {11$\bar{2}$0}1/3{$\bar{1}$120} 전위속도를 에치-피트 방법으로 측정하였다. 전위속도 측정시 온도범위는 $1150^{\circ}C$에서 $1400^{\circ}C$까지 였으며, 응력범위는 140 MPa에서 250 MPa까지였다. 얻어진 전위속도의 온도 및 응력 의존성에 대해 검토하였다. 전위속도의 온도의존성을 이용하여 prism plane slip 전위속도를 위한 활성화에너지를 구하였으며, 그 값은 대략 4.2$\pm$0.4 eV이었다. 또한, 전위속도의 응력의존성을 나타내는 응력지수 m은 4.5$\pm$0.8이었다. 한편, 전위속도 측정을 통해 사파이어 단결정에서 basal 면이 3-fold 대칭을 가진다는 사실을 재확인하였다.
본 연구는 다결정 알루미나 소결체와 사파이어웨이퍼(sapphire wafer)의 견고한 접합을 위해 활성금속 Ti가 함유된 Active Filler Metal을 사용하였고, 이를 브레이징한 후 접합 반응층과 Ti 거동 특성에 관한 것이다. 브레이징 (brazing)은 Ar 분위기 종에 $850^{\circ}C$에서 이행하였으며. 이때 다결정 알루미나, 사파이어와 Active Filler Metal 사이의 접합 반응층을 확인하였다. Active Filler Metal 내어| 존재하는 Ti가 접할 반응층의 양계면에 집중되는 것을 SEM을 이용하여 확인하였다. 또한 EDS Line Scanning을 실시하여 접합부에서 원소들의 분포를 관찰하였다.
펄스레이저 증착법(이하 PLD)을 이용하여 마이크로파 유전체 소자 및 절연 산화막으로의 응용을 위한 MgTiO3 박막을 다양한 기판상에서 증착하였다. 사파이어 기판에 (a,c-plane Al2O3) 성장된 MgTiO3 박막은 에피텍셜 성장(epitaxial growth)이 되었으며, SiO2/Si 및 Pt/Ti/Si 기판위세 성장된 MgTiO3 박막의 경우 003방향으로 배향(oriented) 되었다. MgTiO3 박막은 450~75$0^{\circ}C$까지 기판온도를 변화시키면서 증착시켰으며, 증착시 산소분압은 50~200 mTorr로 변화시켰다. PLD 증착시 타켓에 조사된 레이저 에너지 밀도는 약 2J/cm2였으며, MgTiO3 박막 증착후 200Torr O2 분위기에서 상온까지 1$0^{\circ}C$/min 의 속도로 냉각시켰다. 사파이어 c-plane 상에서 일머나잇(ilminite) MgTiO3 구조가 55$0^{\circ}C$ 에피텍셜 성장하는 것을 관찰할 수 있었으며, 사파이어 a-plane 상에서는 MgTiO3 구조가 $650^{\circ}C$ 이상부터 110방향으로 배향되며 성장하였다. $600^{\circ}C$ 이상에서 c-축으로 배향된 구조를 갖고 있었다. 증착된 MgTiO3 박막의 조성분석(stoichio metric analysis)을 위해 RBS 분석을 수행하여, 증착에 이용된 타켓과 동일한 조성을 갖는 MgTiO3 박막이 성장된 것을 확인할 수 있었다. 사파이어 기판상에 증착된 MgTiO3 박막은 가시영역에서 투명하였으며, 약 270nm 파장을 갖는 영역에서 급격한 흡수단을 보였다. 이때의 MgTiO3 박막은 AFM 분석을 통해 약 0.87mn rms roughness 값을 갖는 매우 평탄한 표면구조를 갖고 있는 것을 확인하였다. MIM(Pt/MgTiO3/Pt) 구조의 캐패시터를 형성시켜 MgTiO3 박막의 유전특성(dielectric properties)을 관찰하였다. PLD로 성장된 MgTiO3 박막의 유전율(relative dielectric constant)은 약 22였으며, 1MHz에서 약 1.5%의 유전손실(dielectirc loss) 값을 보였다. 또한 이때 MgTiO3 박막은 낮은 유전분산값을 보였다.
먼저 RF 마그네트론 스퍼터링법을 이용하여 사파이어 기판 위에 AlN 박막을 증착하였다. AlN 공급원으로는 분말소결된 AlN 타겟을 적용하였다. 플라즈마 파워를 50에서 110 W로 증가시켰을 때 AlN 층의 두께는 선형적으로 증가하였다. 그러나 동작압력을 3에서 10 mTorr로 증가시켰을 때는 동작기체인 아르곤 양이 증가함에 따라 AlN 타겟으로부터 스퍼터링되어 나온 AlN 입자들의 평균자유행정의 거리가 감소하기 때문에 AlN 층의 두께는 약간 감소하였다. 질소 기체를 아르곤과 섞어주었을 때는 질소의 낮은 스퍼터링 효율에 의해서 AlN의 두께는 크게 감소하였다. 다음으로는 ZnO 형판 위에 AlN를 증착하였다. 그러나 700도 이상의 열처리에 의해서 AlN와 ZnO의 계면이 약간 분리되어 계면의 열적 안정성이 낮다는 결과를 얻었다. 게다가 스퍼터링으로 증착한 AlN 박막의 나쁜 결정성으로 인하여 700도에서 MOCVD의 반응기 기체인 수소와 암모니아에 의해서 AlN 밑의 ZnO 층이 분해되는 현상도 관찰하였다. 그리고 900도 이상에서는 ZnO가 완전히 분해되어 AlN 박막이 완전히 분리되었다.
본 연구에서는 패턴화된 사파이어 기판 위에 HVPE(Hydride Vapor Phase Epitaxy System) 법에 의해 50 nm 두께의 AlN thin film을 증착한 뒤, 에피층 구조가 MO CVD에서 성장되었다. AlN 버퍼층 박막의 표면형상이 SEM, AFM에 의해서, 에피층 구조의 GaN 박막의 결정성은 X-선 rocking curve에 의해 분석되었다. 패턴화된 사파이어 기판 위에 증착된 GaN 박막은, 사파이어 기판 위에 증착된 GaN 박막의 경우보다 XRD 피크 세기가 다소 높은 결과를 나타냈다. AFM 표면 형상에서 사파이어 기판 위에 AlN 박막이 증착된 경우, GaN 에피층 박막의 p-side 쪽의 v-pit 밀도가 상대적으로 낮았으며, 결함밀도가 낮게 관찰되었다. 또한, AlN 버퍼층이 증착된 에피층 구조는 AlN 박막이 없는 에피층의 광출력에 비해 높은 값을 나타냈다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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