• 한국자기학회지
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• 제4권1호
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• pp.12-19
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• 1994

비정질 $Fe_{73.5}Cu_{1}Nb_{3}Si_{16.5}B_{6}$ 합금의 $552^{\circ}C$에서 등온열처리시간에 따른 결정화 거동을 $M\"{o}ssbauer$ 분광법으로 연구하였다. 열처리된 시료는 $Do_{3}-FeSi$ 초미세결정립, Cu-cluster 및 비정질이 공존함이 $M\"{o}ssbauer$ spectrum 분석에 의해 확인되었다. 결정화 초기단계에 Cu-cluster가 형성되기 때문에 FeSi 초미세결정립의 Si함량은 높아지며, 열처리시간이 60분이 될 때까지 Si함량은 감소하는데 이는 FeSi 초미세결정립의 평균초미세자기장의 증가를 일으키며, 이후 Si함량은 거의 일정하다. 60분 이후의 열처리에서 FeSi 초미세결정립과 잔류비정질의 체적분율이 미소하게 변화함에도 잔류비정질의 평균초미세자기장이 감소하는 것은 잔류비정질에서의 Nb, B원자의 존재비의 증가에 기인된다. $552^{\circ}C$에서 60분 열처리 할 경우 FeSi 초미세결정립과 잔류비정질의 초미세자기장의 방향이 모두 무질서하게 분포된다. FeSi 초미세결정립과 Cu-cluster의 Avrami지수는 각각 0.51, 0.65, 잠복기는 각각 2.4분, 0.8분, 활성화에너지는 각각 2.35 eV, 2.44 eV이며, Cu-cluster가 FeSi 초미세결정립보다 먼저 생성된다는 것은 Cu 원자가 FeSi 초미세결정립의 생성을 촉진시킨다는 해석과 부합한다.

• 한국진공학회지
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• 제10권4호
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• pp.416-423
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• 2001

$SrTiO_3$ 박막의 미세구조와 광학적 및 유전적 특성에 대한 열처리 효과들이 조사되었다. $SrTiO_3$ 박막은 RF-마그네트론 스퍼터링 방법에 의하여 상온의 ITO유리 위에 성장되었으며, 성장된 박막들은 산소 분위기의 여러 온도에서 열처리되었다. X선 회절 패턴을 분석한 결과 상온에서 제작된 as-deposited박막은 비정질 상태로 나타났으며, 450-$600^{\circ}C$에서 열처리한 시료에서는 pyrochlore 구조의 결정 피크들이 우세하게 관측되었다. 그리고 $650^{\circ}C$에서 열처리한 시료에서는 perovskite 구조가 우세하게 나타나는 것이 관측되었다. 특히 $650^{\circ}C$에서 열처리한 시료의 경우는 박막의 미세 결정구조 변화와 더불어 광학적 띠간격이 크게 변하는 것이 광투과도 측정으로부터 관측되었다. 그리고 $600^{\circ}C$에서 열처리된 시료의 경우는 $272^{\circ}C$에서 상전이 피크가 관측되는 반면, $650^{\circ}C$에서 열처리된 시료에서는 $310^{\circ}C$ 부근에서 유전 분산이 관측되었다.

• 한국광물학회지
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• 제31권4호
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• pp.295-306
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• 2018

고상 핵자기공명 분광분석은 비정질의 원자 구조를 제공하는 효과적인 방법론으로 다양한 비정질 규산염의 원자구조를 규명해왔다. 하지만, 함철 비정질 규산염의 경우, 철 함량 증가에 따른 신호의 변화가 상자성 효과와 구조 변동을 모두 반영하고 있기 때문에 분석에 많은 어려움이 있다. 이에 철 함량 증가에 따른 신호 변화가 실제 구조의 변동으로부터 기인한 것인지 확인하기 위해서는 온도변화에 따른 신호의 이동 여부를 관찰하는 것이 필수적이다. 본 연구에서는 철 함량에 따른 함철 비정질 규산염의 신호 변화를 해석하기 위하여 철이 포함된 휘석과 아노르다이트 조성의 비정질의 가변회전 속도 $^{29}Si$와 $^{27}Al$ NMR 실험을 수행하였다. 이는 온도 상승에 따른 신호의 변화 여부를 확인할 수 있게 하며, 쌍극자 효과에 관한 정보를 제공한다. 함철 휘석 비정질의 $^{29}Si$ NMR과 함철 아노르다이트 비정질의 $^{27}Al$ NMR 결과, 회전 속도 증가에도 불구하고 신호의 형태 및 위치가 달라지지 않았다. 회전 속도의 증가가 신호에 변화를 야기하지 않음을 확인한 본 결과는 철 함량 증가로 인한 신호의 변화가 상자성 이동 기원이 아니라, 철로부터 컷오프 반경 너머의 생존 신호임을 지시한다. 이에 철 함량 증가에 따라 아노르다이트 비정질의 Al 신호가 음의 화학적 차폐 방향으로 이동하는 현상은, 철의 진입에 따른 ${Q^4}_{Al}$(1 또는 2Si) 비율의 상대적 증가와 철과 ${Q^4}_{Al}$(3 또는 4Si) 구조간의 높은 공간적 근접도를 지시한다. 본 결과는 철 함량에 따른 규산염 비정질의 고상 NMR 신호 변화가 실제 구조적 변화를 지시하고 있음을 보여주며, 고상 NMR이 자연계에 존재하는 각종 유리질의 구조 분석에 효과적으로 적용될 수 있음을 제시한다.

• 광물과 암석
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• 제34권1호
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• pp.31-40
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• 2021

명목상의 무수 광물의 수소 원자는 격자의 결함에 존재하는 것으로 알려져 있지만, 나노 스케일 입자의 경우 입자 표면에 물과 수산기의 형태로 존재할 수 있다. 본 연구에서는 비정질 규산염 나노입자의 수소 원자 환경에 대한 정량 측정 방법으로서, 1H 고상 핵자기 공명(solid-state nuclear magnetic resonance, NMR) 분광분석의 실효성을 알아보고자 하였다. 온도와 습도가 조절되는 글러브 박스 내에서 NMR 로터에 패킹된 비정질 규산염 나노입자를 25%와 70 % 상대습도에서 2일에서 10일까지 동안 보관한 후 1H NMR 스펙트럼을 측정한 결과, 약간의 차이는 있었으나 큰 변화가 관찰되지 않았다. 이는 NMR 로터에 패킹된 시료의 수소 원자 환경이 외부 대기에 의해 거의 변화하지 않았음을 의미한다. 수화 시간에 따른 비정질 규산염 나노입자의 함수량은 약 10 % 범위에서 차이를 보이며, 이는 글러브 박스의 시간적, 공간적 습도 불균일성에 의한 것으로 생각된다. 1H NMR 스펙트럼의 정량 분석 결과, 수화 상대습도가 증가함에 따라 비정질 규산염 나노입자의 수소 원자 수 역시 선형적으로 증가하였다. 이와 같은 결과는 NMR 로터의 시료 밀폐 능력이 수화 환경을 보존하며, 대기 상대습도 변화에 따른 나노입자의 함수량 변화 측정에 적합함을 의미한다. 본 연구의 결과를 통해, 1H 고상 핵자기 공명 분광분석을 이용하여 나노 스케일의 명목상의 무수 광물의 표면적, 결정도가 습도에 따른 광물의 함수량 변화에 미치는 영향에 대한 체계적인 연구를 할 수 있을 것으로 기대된다.

• 지질공학
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• 제26권1호
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• pp.117-128
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• 2016

시멘트(KS-1 보통 포틀랜드와, Class G)을 이용하여, 시멘트-초임계CO₂ 반응실험과 반응 전/후 시료의 절대투수율 및 강도를 측정하였다. 시멘트 시료는 W/S (Water/Solid)와 fly ash 첨가량을 조절하여 제작하였다. 반응 전 시료의 투수율은 0.009~0.025 mD, 초임계CO₂와 100일간 반응 한 시료의 투수율은 0.11~0.29 mD의 범위로 각각 측정되었다. 반응 후 시료의 투수율이 높게 측정된 이유는, 반응 시료들이 겪은 응력해방으로 인해 균열이 발생하였기 때문이다. 그러나 측정된 투수율은 대부분의 시료에서 API가 추천하는 최대허용 투수율(=0.2 mD)보다 낮다. 초임CO₂에 의한 시멘트 변질은 시료 전체가 아닌 시료의 가장자리에서 일정 두께로 시료의 내부로 발생하였다. 반응영역의 비커스 경도 값이 비반응영역의 것보다 훨씬 높게 측정되었다. 또한 대부분의 시료에서 반응영역 내에서 경도값이 증가한 후 감소하는 현상이 관찰 되었다. 경도값의 증가는 탄산화로 인한 밀도증가, 공극률 감소, 그리고 경도값 감소는 낮은 강도를 갖는 비정질 규산염수화물의 생성이 원인이다.

• 한국진공학회:학술대회논문집
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• 한국진공학회 2013년도 제44회 동계 정기학술대회 초록집
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• pp.386-386
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• 2013

반도체 소자의 소형화, 고집적화로 박막의 다층화 및 선폭의 감소 등의 복잡한 제조 공정이 불가피하고, 따라서 공정 중 실리콘 웨이퍼와 금속 박막사이의 확산을 방지하기 위한 많은 연구가 이루어지고 있다. 하지만 현재까지의 연구는 확산방지막의 nano-mechanics 특성 분석에 대한 연구는 전무하다. 본 논문에서 tungsten (W)을 주 물질로, nitrogen (N)을 첨가한 확산방지막을 질소 유량을 2.5, 5, 7.5, 10 sccm으로 변화시켜가면서 rf magnetron sputter 방법으로 tungsten-nitride (W-N) 박막을 증착하였다. 박막의 기본 물성인 증착율, 비저항 및 결정학적 특성을 ${\beta}$-ray, 4-point probe, X-ray diffraction (XRD)를 이용하여 측정하였고, 측정결과 증착 중 질소 유량이 증가할수록 W-N 박막의 비저항은 증가하였고 반대로 증착율과 결정성은 감소하였다. 이는 기존의 연구 결과와 비교하여 일치한 결과로 증착된 박막이 신뢰성을 가짐을 확인하였다. 이후 가장 관심사인 nano-mechanics 특성은 nano-indenter를 이용하여 측정하였다. 측정 결과 시료는 증착 중 질소 유량이 2.5 sccm인 시료를 기준으로 5 sccm 포함된 박막에서 load force-depth 그래프가 급격히 변화하는 경향을 나타내었고, 표면강도(surface hardness)는 10.07 GPa에서 15.55 GPa로 증가하였다. 이후 질소 유량이 7.5 sccm과 10 sccm에서는 12.65 GPa와 12.77 GPa로 질소 유량이 5 sccm 포함된 박막보다 상대적으로 감소하였다. 이는 박막내 결정상으로 존재하는 질소와 비정질 상태로 존재하는 질소의 비율에 의한 것이고, 압축력에 기인하는 스트레스 증가로 판단된다.

• 한국안광학회지
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• 제1권1호
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• pp.23-28
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• 1996

실온에서 60Hz 저주파 플라즈마 CVD로 수소화된 비정질 탄소(a-C:H) 박막을 제조하였다. 이 방법으로 형성된 박막은 상용 주파수인 전원을 사용하기 때문에 종래의 다른 방법에 비하여 실험이 간단하고 저렴하게 제작되며, 적은 전력밀도(0.03~0.08 W/cm2를 사용하므로 시료의 손상이 작은 장정들을 가지고 있다. 본 연구에서 제작한 a-C:H 박막은 높은 투명도(95%), 높은 저항성(109~1011${\Omega}$-cm). 그리고 순도가 좋은 탄소를 유지하며 평탄성이 아주 좋다. 시료들은 기압비율이 1%에서 30%까지의 범위에서 메탄 (CH4)과 수소(H2)의 혼합기체의 분해에 의하여 제작되었다. 제작된 시료의 침전율 (deposition rate), 광학적 갭(optical gap), 그리고 수소 함량등은 메탄 함량의 증가에 따라 증가하였다. 반응시 플라즈마 온도(~ 6eV)와 밀도(107 cm-3)는 에탄함량에 거의 의존하지 않았다.

• 한국광물학회지
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• 제32권4호
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• pp.313-321
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• 2019

규조토는 규조 껍질로 구성된 규질 다공성 퇴적암으로서 여과보조재, 충전재, 흡착재, 연마재 등의 다양한 용도로 사용된다. 규조토의 특성 개선을 위해 열처리하게 되면, 비정질 실리카인 단백석이 크리스토발라이트로 상전이하여 규조토에 함유된다. 해외 규조토 17개 시료에 대하여 X-선회절분석과 주사전자현미경 분석을 실시한 결과, 1개 시료에는 크리스토발라이트가 함유되어 있지 않으나, 나머지 16개 시료에는 크리스토발라이트가 다양한 정도(6~100 %)로 함유되어 있었다. 공기 중 일정 농도 이상의 크리스토발라이트는 인체유해물질로 관리되나, 식품 중 크리스토발라이트의 유해성은 낮은 것으로 알려져 있다. 그러나 식품 품질 관리를 위해서 액상 여과식품 내 크리스토발라이트 함량 측정 필요성이 제기되어, 분석법을 수립하고 몇몇 식품을 대상으로 분석을 실시하였다. 은여과지로 여과한 크리스토발라이트에 X-선회절분석을 실시하고, 강도를 보정하여 검량선을 작성한 결과, 2.7 mg까지 미량 정량이 가능한 것으로 평가되었다. 이 방법으로 몇몇 유통 액상여과식품의 잔류 크리스토발라이트 함량을 측정하였으나 검출되지 않았다.

• 한국진공학회:학술대회논문집
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• 한국진공학회 1999년도 제17회 학술발표회 논문개요집
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• pp.191-191
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• 1999

Extended X-ray Absorption Fine Structure (EXAFS)는 일반적으로 널리 사용하는 X선 회절분광기로 분석하기 힘든 chemical 또는 biological system의 structural analyses에 매우 유용한 분석방법이다. 특히 세라믹이나 유전체 비정질 재료의 미세 원자 구조에 관한 정보를 얻는데는 가장 강력한 분석방법중의 하나로 알려져 있다. 현재까지 대부분의 EXAFS 실험은 방사광 가속기를 이용하여 수행하였다. 그런데 신제품 개발의 순환주기가 급속하게 단축되는 현실적인 문제에 부응하기 위하여 실험실에서 EXAFS 실험을 수행할 수 있는 system을 개발하게 되었다. 개발한 XIEES 장비는 rotating anode 형의 18kW X-ray source, Optical system, Detection system, Stepping motor control system, vacuum system, Utility 등으로 구성하였다. Optical system에서의 6개의 Johanson type monochromator를 사용하여 분석가능한 x-ray energy range를 480eV에서 41keV까지 구현하였다. 이는 산소에서 우라늄까지 분석이 가능함을 의미하는 것으로, 산화물 연구에 많이 활용할 것으로 기대한다. XIEES는 투과 및 형광 X-ray를 검출할 수 있는 기능과 X-ray에 의해 여기 되는 모든(광전자, Aiger 전자, 이차전자)들을 검출할 수 있는 기능을 갖추고 있는데 이를 Total Electron Yield 측정이라고 한다. Total Electron Yield 측정은 박막 시료와 같이 투과가 되지 않는 시료를 분석할 뿐만 아니라, 경원소 분석, 낮은 에너지에서 흡수 edge가 나타나는 L-edge 측정을 통한 전자 구조 분석 등에 유용한다. 실험실용 XIEES 장비는 방사광가속기에 비해 x-ray flux가 크게 뒤지는 문제와 Total Electron Yield를 측정하는 데 있어서 source에서 나오는 x-ray beam이 진공용기 안에서 산란되어 이차전자를 여기하고 이 이차전자들이 전자검출기에 유입되어 측정에 영향을 미치는 background 문제 등이 있다. 이 두 가지 문제를 해결하기 위하여 Capillary tube를 사용하였다. 본 연구에서는 실험실용 XIEES 장비를 소개하고 이를 이용하여 Cu standard 시료에서 측정한 EXAFS 결과와 Capillary tube를 사용하여 얻은 x-ray flux 증진 및 background 제거 효과에 대해서 발표한다.

• 한국광물학회지
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• 제13권2호
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• pp.65-72
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• 2000

미생물을 이용한 광물 합성은 현재 초기 연구단계에 있으나 신소재 개발측면에서 다야한 활용성을 보인다. 본 연구의 목적은 철환원 박테리아를 이용한 자철석 합성에 있어 미치는 환경조건들을 알아보는데 있다. 본 연구를 위해 지하 3-km 코아 시료에서 분리한 호열성 철 환원 박테리아인 TOR-39을 이용하였다. TOR-39은 $65^{\circ}C$에서 12시간이내에 비정질 철수화물을 환원시켜 자철석을 형성한다. 25일 동안 배양하여 형성된 자철석은 정육각형 모양으로 입자 크기는 50-100 나노미터이다. TOR-39을 이용한 자철석 합성시 적절한 조건은 pH는 7.9-8.5, Eh는 -200 mV 이하, 배양기간은 3-25일 그리고 온도는 $45-75^{\circ}C$이다. 미생물에 의한 자철석 합성은 나노미터 크기의 광물을 직접 합성하므로, 산업적으로 많은 이용 가치를 가질 것으로 본다.