한성 비정질 투휘석$(Ca,Mg)SiO_3$에 대한 상변이 연구를 압력은 다이아몬드앤빌기기를 이용하여 ∼30 GPa까지, 온도는 약(YAG) 레이저 가열기기를 이용하여 ∼$1000^{\circ}C$에서 조사(scanning)하여 시행하였다. 비정질 투휘석은 고온-고압 하에서 곧바로 등축정계에 속하는 단상의 $(Ca,Mg)SiO_3$페롭스카이트 결정구조로 상변이 하였다. 이러한 결과는 고온-고압 하에서 사방정계에 속하는 $MgSiO_3$페롭스카이트 상과 등축정계에 속하는 $CaSiO_3$페롭스카이트 상으로 분리되는 상변이를 하는 결정질 투휘석의 상변이 계통과는 큰 차이를 보이고 있다. 이러한 차이는 출발시료의 차이점이나 특히 온도가 상변이에 큰 영향인자로 작용하여 기인한 것으로 판단된다. 이러한 강변이 관계는 맨틀의 온도, 압력 및 산소분압 차이 등에 의해 맨틀전이대나 하부맨틀을 구성하는 광물상의 조합에 영향을 줄 수 있다.
본 연구는 SiOC 박막의 비정질 정도와 유전상수와의 상관성에 관하여 정리하고 있다. 고밀도 플라즈마 CVD 방법에 의해 증착된 SiOC 박막은 bistrimethyl- silylmethane와 산소가 혼합된 개스 소스의 유량비를 다르게 하였다. 증착된 박막과 $400^{\circ}C$ 열처리된 박막은 XRD분석방법을 적용하여 비정질도를 유추하였다. 적량분석을 위해서 각 시료들의 회절패턴을 푸리에 해석에 의해 동경분포함수로 변환하고 비교하였다. 열처리한 박막의 비정질도는 증착한 박막에 비하여 결정도가 높았다. 유량비에 따라서 유전상수가 변하였으며, 유전상수는 열처리 후 비정질도가 가장 큰 박막에서 가장 낮게 나타났다.
MOSFET 구조에서 metal oxide에 기반을 둔 게이트 유전체의 연구는 실리콘(Si)을 기반으로 한 반도체 발명이래로 가장 인상적인 발전을 이뤄 왔다. 이는 metal oxide의 높은 유전상수 특성이 $SiO_2$보다 우수하고, 유전체 박막의 두께 감소로 인한 전기적 특성 저하를 보완하기 때문이다. 특히 지난 10년 동안, Hafnium에 기반을 둔 $HfO_2$는 차세대 반도체용 유전 물질로 전기적 구조적 특성에 대한 연구가 활발히 진행되어왔다. 그러나 현재까지 $HfO_2$에 대한 nano-mechanical 특성 연구는 미미하여 이에 대한 연구가 필요하다. 이에 본 연구에서는 Hf 및 $HfO_2$ 박막의 증착 및 열처리 조건을 다르게 하여 실험을 진행하였다. 시료는 rf magnetron sputter를 이용하여 Si 기판위에 Hafnium target으로 산소유량(4, 6 sccm)을 달리하여 증착하였고, 이후 furnace에서 400에서 $800^{\circ}C$까지 질소분위기에서 20분간 열처리를 실시하였다. 실험결과 산소 유량을 6 sccm으로 증착한 시료의 current density 성능이 모든 열처리 과정에서 증가하였다. Nano-indenter로 측정하고 Weibull distribution으로 정량적 계산을 한 경도 (Hardness)는 as-deposited 시료를 기준으로 $400^{\circ}C$에서는 감소했으나 온도가 높아질수록 증가하였다. 특히, $400^{\circ}C$ 열처리한 시료에서 산소농도에(4 sccm : 5.35 GPa, 6 sccm : 6.15 GPa)따른 두 시료간의 변화가 가장 두드러졌다. 반면에, 탄성계수 (Elastic modulus)는 산소농도 6 sccm을 넣고 증착된 시료들이 4 sccm을 넣고 증착한 시료보다 모두 높은 값을 나타냈다. 또한, $800^{\circ}C$ 열처리한 시료에서 산소농도에(4 sccm : 128.88 GPa, 6 sccm : 149.39 GPa)따라 표면의 탄성에 큰 차이가 있음을 확인하였다. 이는 증착된 $HfO_2$ 시료들이 비정질 상태에서 $HfO_2$로 결정화되는 과정에서 산소가 증가할수록 박막의 defect이 감소되기 때문으로 사료된다.
철을 포함한 비정질 규산염 용융체의 원자 구조 규명은 지표 환경의 화성활동 및 맨틀 심부의 초저속도층의 속도구조에 이르는 광범위한 지질과정의 미시적인 원인에 대한 단서를 제공한다. 본 연구에서는 철을 포함한 비정질 규산염의 원자 구조 규명에 가장 적합한 고상 핵자기공명분광분석(NMR)을 이용하여 최대 16.07 wt%의 $Fe_2O_3$가 포함된 비정질 알칼리 규산염(iron-bearing alkali silicate glasses)의 철의 함량 변화가 원자구조에 미치는 영향을 규명하였다. $^{29}Si$ 스핀-격자 완화시간($T_1$)을 측정한 결과, 철의 함량에 따라 스핀-격자 완화시간이 짧아지는데 이는 철이 가지고 있는 홀전자(unpaired electron)와 핵 스핀(nuclear spin)간의 상호작용으로부터 기인한다. $^{29}Si$ MAS NMR 실험 결과, 철이 포함되지 않은 시료의 경우 $Q^2$, $Q^3$ 그리고 $Q^4$의 환경을 지시하는 피크가 분리됨에 반하여, 철이 포함된 시료의 경우 NMR 신호의 급격한 감소와 피크 폭이 넓어짐으로써 각각의 규소 환경이 거의 분리되지 않았다. 그러나 철의 함량에 따라 스펙트럼이 넓어지고 화학적 차폐값(chemical shift)이 높아지는 현상을 확인하였는데, 이는 $Q^4$의 규소 환경을 나타내는 방향으로서 철 주변의 $Q^n$이 불균질하게 분포하고 있음을 지시한다. $^{17}O$ MAS NMR 실험에서도 철이 포함되지 않은 시료에서는 연결산소(Si-O-Si)와 비연결산소(Na-O-Si)가 부분적으로 분리되지만, 철의 함량이 증가하면서 각각의 산소 환경이 거의 분리되지 않는다. 이러한 연구결과는 고상 핵자기공명분광분석이 철을 포함한 비정질 규산염의 상세한 구조 연구에 효과적인 도구임을 지시한다.
비정질 $Ge_{1-x}Mn_x$ 박막을 $400^{\circ}C$에서 $700^{\circ}C$까지 온도범위에서 각 3분씩 고진공챔버($10^{-8}$ torr)에서 열처리하였고, as-grown 시료와 열처리한 시료의 전기적 특성과 자기수송특성을 연구하였다. 성분함량은 energy dispersive X-ray spectroscopy(EDS)와 x-ray photoelectron spectroscopy(XPS)로 측정하였으며, 박막의 구조분석은 x-ray diffractometer(XRD)와 transmission electron microscopy(TEM)를 이용하였다. 자성특성은 여러 범위의 자기장에서 Magnetic property measure system(MPMS)를 이용하였다. 박막의 전기적 특성은 standard four-point probe와 Physical property measurement system(PPMS)로 측정하였으며, van der Pauw 방법을 사용하여 Anomalous Hall effect를 측정하였다. X-ray 회절 패턴 분석을 통해 $500^{\circ}C$에서 3분 동안 열처리한 시료는 여전히 비정질 상태인 것을 알 수 있었으며, $600^{\circ}C$의 열처리 온도에서 결정화를 확인할 수 있었다. as-grown $Ge_1$_$_xMn_x$ 박막과 열처리한 $Ge_{1-x}Mn_x$ 박막을 온도에 따른 비저항 값의 변화를 측정하였고, 반도체의 특성을 보이는 것을 확인할 수 있었다. 또한 열처리 온도가 높을수록 비저항도 증가하는 것을 관찰할 수 있었다. $700^{\circ}C$에서 열처리한 $Ge_1$_$_xMn_x$ 박막은 저온에서 negative magnetoresistance(MR)을 확인할 수 있었고, MR ratio는 10 K에서 약 8.5 %를 보였다. 모든 MR 그래프에서 curve의 비대칭을 확인 할 수 있었으며, anomalous Hall Effect는 약하지만 250 K까지 관측이 되었다.
비정질 $Co_{70.5}Fe_{4.5}Si_{15}B_{10}$층을 갖는 자기터널접합(magnetic tunneling junctions; MTJ)를 연구하였다. 비정질 자유층이 MTJ의 스위칭 특성에 미치는 영향을 중점적으로 이해하기 위하여 기존의 사용된 CoFe 그리고 NiFe층들을 대신하여 비정질 강자성체 CoFeSiB을 사용하였다. CoFeSiB은 CoFe과 NiFe보다 각각 낮은 포화자기장($M_s:\;560\;emu/cm^3$)과 높은 자기이방성 상수($K_u:\;0.2800\;erg/cm^3$)를 갖는다. CoFeSiB층들의 사이에 1.0 nm Ru층 삽입시 $-0.003\;erg/cm^3$ 교환결합에너지($J_{ex}$)를 나타내었다. $Si-SiO_2-Ta$ 45/Ru 9.5/IrMn 10/CoFe 7/$AlO_x$/CoFeSiB 7 또는 CoFeSiB (t)/Ru 1.0/CoFeSiB (7-t)/Ru 60(in nm) MTJ 구조의 터널접합에 대하여 실험 및 시뮬레이션 결과를 통하여 낮은 $J_{ex}$에 기인하는 스위칭 자기장(switching field; $H_{sw}$)의 시료 크기 의존성이 나타나는 것을 알 수 있었다. CoFeSiB 합성형 반강자성 구조는 micrometer뿐만 아니라 submicrometer 시료 크기영역에서도 보자력($H_c$)의 감소와 민감도를 증가 시킴으로써 자기 스위칭 특성에 유리한 것으로 확인 되었다.
저온 증착법으로 성장시킨 비정질 $Ge_{1-x}Mn_x$ 박막을 열처리하여 전기적, 자기적 특성을 연구하였다. 비정질 박막의 두께는 $1,000{\sim}5,000\;{\AA}$이고 비정질 $Ge_{1-x}Mn_x$ 박막을 고 진공 분위기 하에서 각각 $300^{\circ}C$, $400^{\circ}C$, $500^{\circ}C$, $600^{\circ}C$, $700^{\circ}C$ 온도에서 3분 동안 열처리 하였다. 원 시료의 $Ge_{1-x}Mn_x$ 박막을 X-선 회절로 분석해보면 비정질 구조를 보였지만 열처리를 함으로써 결정화되었다. 비정질 $Ge_{1-x}Mn_x$ 박막에서 결정화가 이루어진 온도는 Mn 농도에 따라 변화하였다. 비정질 $Ge_{1-x}Mn_x$ 박막은 p형 캐리어를 가지고 있고 열처리 동안에도 캐리어 형태는 변하지 않았다. 하지만, 전기 비저항은 열처리 온도가 증가함에 따라 증가하였다. 자기적 특성에서 원 시료의 비정질 $Ge_{1-x}Mn_x$ 박막은 강자성특성을 보이면서 큐리온도는 약 130 K 정도이다. 열처리한 $Ge_{1-x}Mn_x$ 박막의 큐리온도와 포화 자화값은 열처리 온도에 따라 증가한다. 자화거동과 X-선 분석을 통해 열처리한 $Ge_{1-x}Mn_x$ 박막에 전기적, 자기적 특성의 변화는 강자성 $Ge_3Mn_5$ 상이 형성되었음을 나타낸다.
비정질 고체시료에 입사한 이온의 산란과 탄성충돌에 의한 시료원자의 산란을 몬테칼로 방법으로 전산모사 프로그램을 개발하였다. 핵산란은 Kalbitzer와 Oetzmann이 실험적인 검증을 통하여 보정한 만유산란 단면적식을 사용하고, 전자적인 에너지 손실은 Lindhard-Scharff와 Bethe의 공식들을 내삽법으로 적용하였다. 그외의 공식들은 최근에 이르기까지 대부분의 전산모사 프로그램에서 일반적으로 사용하는 방법을 적용하였다. 이온들의 산란형태 및 산란 비거리 등의 결과가 기존의 TRIM과 PIBER 프로그램 결과뿐만 아니라 이미 보고된 실험치와 잘 일치함을 보여 주었다. 또한 프로그램의 사용자 편의를 위하여 Graphic User Interface 방식을 사용하였다.
본 연구는 PFC(Planar Flow Casting)프로세스에 의한 Fe기 $Fe_{78}Si_9B_{13}$ 비정질 합금리본 제조에 있어서 습도변화(55~85 %)가 비정질 합금리본의 표면결함 및 자기적 특성에 미치는 영향을 조사하였다. 그 결과, 비정질 합금리본의 접촉면과 자유면에서 관찰된 air pocket/droplet의 크기는 습도가 증가할수록 커지는 경향을 보임과 동시에 표면조도과 함께 크게 증가하였으며, 특히 습도 65 %에서 제조한 표면조도 값이 접촉면($Ra=0.60{\mu}m$, $Rz=3.11{\mu}m$)과 자유면($Ra=0.47{\mu}m$, $Rz=3.00{\mu}m$)에서 모두 가장 낮은 값이 얻어졌다. 또한 $23(OD)^*20(ID)^*20(H)$ 크기의 토로이달 코어로 제조된 자성코어의 연자기적 특성의 경우에도 65 %에서 제조한 비정질 합금리본의 시료에서 $B_s(B_{700})=1.055T$, $H_c=0.083Oe$, 투자율 = 1,197 및 core loss = 0.276 W/kg로 가장 우수한 값이 얻어졌다.
Reactive sputtering 방법으로 증착된 tungsten nitride ($(WN_x)$) 박막에 대해 $N_2$ 유량비 변화에 따르는 구조, 화학결합, 그리고 비저항 값의 변화를 조사하였다. $(WN_x)$ 박막 증착시 $N_2$ 유량비를 20%, 40%, 60%로 늘려감에 따라 그 구조는 각각 bcc $\beta$-W상, 비정질상, 그리고 fcc W$_2$N상으로 변화하였으며, 비정질상이 형성되었을 때 박막 표면이 가장 평탄하였다. $(WN_x)$ 박막이 공기 중에 노출된 경우, 모든 시료 표면에서 $WO_3$ 산화물이 형성되었으며, $N_2$유량비가 증가할수록 $(WN_x)$ 박막내 N의 조성비가 증가하였고, W $4f_{7/2}$ peak가 높은 binding energy 쪽으로 이동하였다. 하지만 시료표면을 $Ar^+$ 이온으로 etching한 후에는 WNx 박막 표면이 비정질화되기 때문에 N의 조성비가 변화함에도 불구하고 $W4f_{7/2}$ / peak가 거의 변화하지 않았다. 박막의 비저항 값은 $N_2$ 유량비가 증가함에 따라 증가하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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