알칼리용출법을 사용하여 폐광산 광미로부터 비소성분을 제거하기 위한 실험을 실시하였다. 대상시료는 오래전에 폐광된 폐광산인 다덕광산 및 유천광산에서 채취한 광미를 사용하였으며, 알칼리용출액으로는 가성소다 수용액을 사용하였다. 알칼리용출후 용액중의 비소 성분은 칼슘비소화합물 형태의 불용성 침전물로 전환시키는 방법으로 제거할수 있었다. 실험결과 침출조건에 따라 약 60∼90%의 비소침출율을 달성할 수 있었으며, 0.5N이상의 가성소다 농도에서는 침출율에 대한 온도 및 슬러리 농도의 영향이 매우 작은 것으로 나타났다 또한, 1회 용출시 소모되는 알칼리 양이 별로 크지 않기 때문에 0.5N이상의 가성소다 용액을 사용할 경우 용출액 재사용이 가능한 것으로 나타났다. 한편, 비소 침전실험 결과 침출액에 대하여 2wt% 염화칼슘을 첨가함으로써 침전시간 10분이내에 99%이상의 비소 침전율을 얻을 수 있었다.
폐광산 광미로부터 비소를 제거하기 위한 산침출 및 침전실험을 수행하였다. 다덕광산의 광미시료를 대상으로 염산 및 황산농도, 침출시간, 슬러리 농도에 따른 침출율의 변화를 조사함과 동시에 침출액 중의 비소성분을 침전시키기 위하여 pH조절과 Sodium Sulfide를 첨가하여 비소의 침전율을 관찰하였다. 염산침출의 경우 1시간 침출 후 산농도 및 슬러리 농도에 따라 40%에서 86%까지 비소침출율을 보였으며, 황산의 경우 47%∼77%의 침출율을 나타냈다. 침출시간에 따른 침출율의 변화는 10분이내에서 급격한 변화를 보이지만, 그후에는 침출시간이 증가함에 따라 완만한 증가를 보였다. 침출액중의 산농도가 높아지면 침출율이 증가하나 2N이상에서는 그 차이가 크지 않았다. 침출액을 반복사용할 경우 5회까지 꾸준히 침출이 일어나지만 그 증가폭은 점차 감소하였으며, 산농도가 높을수록 감소하는 추세가 보다 완만한 경향을 보였다. 침출액 중의 비소성분은 단순한 pH조절을 통하여 약 84%까지의 침전율을 보였으며, 침전제로 Sodium Sulfide 를 사용하였을 경우 99%이상의 침전율을 나타냈다.
본 연구의 목적은 실내실험을 실시하여 석회석 및 인회석의 ARD 내의 비소제거 효율성을 평가하고, 인회석 및 생선뼈를 이용하여 AMD내의 중금속 제거 효율성을 평가하는 것이다. 실내실험 결과, 석회석과 인회석의 pH, 비소제거율은 유속에 반비례하였으며, ARD 처리에 있어 유속 0.6$m{ell}$/min/kg에서 석회석의 비소제거율은 37%인 반면 인회석은 유속 0.6$m{ell}$/min/kg에서 비소를 100% 제거하였다. 인회석의 용해율은 석회석보다 25배 정도 높았다. AMD 처리에 있어 생선뼈의 용해율은 인회석 보다 높았으며, 유출수의 pH도 생선뼈의 경우가 인회석 보다 더 높게 나타났다. 중금속 제거율은 비소제거율을 제외하면 생선뼈가 인회석 보다 높았다. AMD와 인회석의 반응으로 생긴 침전물은 유기 슬러지 형태를 보이나, 인회석과 반응하여 생성된 침전물의 경우 무기질 입자로서 유기 슬러지에 비해 쉽게 침전되며 침전 된 후 석고에 의해 교결된다. 결론적으로 인회석은 광범위한 pH영역에서 광산배수의 침전제로 사용될 수 있고, 생선뼈는 고농도로 오염된 AMD에 사용할 수 있다.
현재 고로폐광산에서 가동 중인 인회석 배수체계의 설계는 다음과 같다 ; 인회석 배수시스템은 침사조, 반응조 및 침전조로 구성되며 폐갱도 및 광미장의 침출수를 배관을 통하여 집수한 후 인회석 배수시스템으로 수리구배에 의해 운반되게 설계되었다. 2004년도에 실시된 실내실험 결과에 의하면, 인회석 38.8 톤을 매년 반응조에 새로 충진시켜 줘야 하며 침전물은 매 3개월 마다 침전조에서 제거해줘야 한다. 본 연구의 목적은 석회석 및 인회석을 이용한 실내실험을 실시하여 ARD 내의 비소저감 효율성을 평가하고 침출수 처리 체계 내에 사용되는 침전제를 재평가하는 것이다. 실내실험 결과, 석회석 및 인회석의 비소 저감율은 64.7-98.3%이며 인회석의 경우 비소 저감율은 입도에 반비례하였다. 비소화합물은 비산염인회석 그리고 칼슘비산염수화물의 형태인 것으로 추측된다. 따라서, 인회석 및 인이 포함된 석회석은 저 농도의 비소제거를 위한 침전제로 사용될 수 있는 것으로 판단된다.
본 연구의 목적은 석회석 및 인회석을 이용한 실내실험을 실시하여 ARD 내의 비소저감 효율성을 평가하고 인회석 배수 체계를 설계하는 것이다. 실내실험 결과, pH, 비소저감율 및 석회석/인회석의 용해량은 유속에 반비례 하였으며 인회석은 유속 0.6 ml/min/kg에서 비소를 100% 제거하였다. 인회석의 용해율은 석회석보다 10배 정도 높은 것으로 사료된다. 비소화합물은 비산염인회석 그리고/또는 칼슘비산염수화물의 형태인 것으로 추측된다. 실내실험에 근거하여 인회석 배수체계를 설계하였으며 그 결과는 다음과 같다; 1년 6개월 마다 인회석 62톤을 새로 충진시켜줘야 하며 침전물은 매 3개월 마다 침전조에서 제거해줘야 할 것이다.
침전 부선기술에 의해 물시료 중 극미량 비소의 분리 농축 및 정량에 관하여 연구하였다. 부유물질을 걸러낸 물시료 1.0l를 삼각 플라스크에 취하고 비소를 pH 8.5${\pm}$0.1에서 La(OH)$_3$ 침전과 함께 공침시켰다. 몰비 1:8의 sodium oleate와 sodium dodecyl sulfate 혼합 계면활성제를 가하여 침전을 소수성으로 만든 다음, 부선용기에서 질소기체를 bubbling하여 용액 표면으로 띄웠다. 뜬 침전을 감압에 의하여 유리거르게에 정량적으로 걸러 모으고 작은 부피의 1.0M 황산으로 녹여서 탈이온수로 정확하게 25.00 ml의 표선까지 묽혔다. 농축된 비소를 아르신으로 발생시켜 silver diethyldithiocarbamate의 착물을 만든 다음 분광광도법으로 정량하였다. 검정곡선은 원래의 용액 중에서 20 ng/ml까지 직선성이 좋았다. 분석 결과는 캠퍼스 폐수와 강물 중에서 비소의 함량이 8.2 ng/ml 와 1.0 ng/ml임을 보여 주었고, 이들 시료에 일정량의 비소를 첨가하고 분석한 결과로부터의 회수율은 각각 93${\%}$와 90${\%}$이었다. 이로서 본 방법이 여러 가지 물시료 중의 극미량 비소 정량에 응용이 가능함을 결론지을 수 있었다.
황화 광석으로부터 유래된 고농도 비소 함유 침출 용액에 대하여 공기와 활성탄 병용을 통해 비소를 산화 및 침전 제거하는 연구를 수행하였다. 침출 용액은 국내 황화 광석 시료를 pH 1, 50℃ 조건의 황산 용액에서 95시간동안 침출하여 제조하였으며, 침출 용액 내 금속이온 농도 분석 결과 Fe가 약 7 g/L, As가 약 3 g/L 함유된 것으로 측정되었다. 해당 용액에 대하여 공기와 활성탄 병용 시 비소의 산화 및 침전 효과를 파악하기 위해 5가지 산화 조건(공기 주입, 공기와 1, 5, 10 w/v% 활성탄 투입, H2O2 투입) 하에 초기 pH 1, 90℃에서 72시간 동안 산화 및 침전 실험을 수행하였다. 실험 결과 공기와 활성탄을 함께 투입한 경우 활성탄 표면에 생성된 작용기로 인해 산화 반응의 속도가 빠르고 비소 제거율이 향상되는 것으로 분석되었다. 또한, 활성탄의 투입량이 증가할수록 반응의 효율이 향상되었으며, 5 w/v% 이상의 활성탄 투입 시 약 93-94%의 비소가 제거된 것으로 분석되었다. 침전 생성물에 대한 XRD 분석 결과 산화 반응에 의해 스코로다이트(FeAsO4·2H2O)가 잘 생성된 것으로 나타났다.
본 논문은 광산산성배수(AMD)에서 철 및 알루미늄 제거 효과가 입증되고 ARD(Acid Rock Drainage)에서의 비소제거 효과가 확인된 인회석을 침전제로 사용하여 철, 알루미늄 및 비소가 아닌 다른 중긍속의 제거효율을 알아보기 위해 도금폐수를 이용하여 실내실험을 실시하였다. 실험결과, 도금폐수의 수질분석결과에 의하면 '수질환경보존법 오염물질 배출허용기준' <가>지역 방출수 기준을 초과하는 것은 pH, Zn, Fe, Cu, Cr 및 P였다. 실험 결과 인회석 40번체 통과분-100번체 잔류분을 사용하는 것이 가장 적절할 것으로 생각되며 유속은 1kg의 인회석에 11의 도금폐수를 3시간 동안 반응시키면 경제적, 시간적 측면에서 가장 적절한 것으로 사료된다. 이 경우 pH는 1.98에서 5.30으로 증가하고 Cr, Fe, Cu 및 Zn은 각각 77.10%, 99.58%, 99.39% 및 40.77% 제거되는 것으로 나타났다. 용해율은 0.3619 g/min/kg으로 계산되었다. 그러나 3시간의 반응시간으로는 크롬 및 아연을 기준치 이하로 제거하지 못하므로 인회석 반응조를 다단계로 하는 실험을 수행해 그 결과를 평가해야 할 것이다.
소석회$(Ca(OH)_2)$사 탄산칼슘$(CaCO_3)$을 응집제로 이용한 화학적 응집/침전법으로 지하수로부터 중금속을 제거하는 실내실험을 실시하였다. 비소(As), 카드뮴(Cd), 망간(Mn), 납(Pb), 아연(Zn)으로 오염시킨 인공오염수로부터 중금속을 제거하는 배치 실험 결과, 소석회를 이용한 경우, As과 Mn의 제거 효율은 $0.3\;wt.\%$소석회 첨가만으로 $90\%$ 이상을 나타내었으며, Cd와 Zn의 경우 $0.5\;wt.\%$ 첨가 시 약 $75-85\%$온의 제거 효율을 나타내었다. 탄산칼슘을 첨가한 경우 소석회 첨가에서 제거율이 비교적 낮았던 Pb의 제거율이 매우 높게 나타나 $0.1\;wt.\%$의 첨가만으로 거의 $100\%$를 제거할 수 있었으며, Cd의 제거율도 소석회보다 높게 나타나 $1.0\;wt.\%$ 첨가시 $93\%$이상의 제거율을 나타내었다. 그러나 As, U, Zn의 제거율은 약 30- $50\%$정도로 낮게 나타났다. 대형 칼럼 반응조를 이용한 중금속 제거 실험에서는, 응집제를 오염지하수에 첨가한 후 응집제의 확산 유도와 응집제와 응집할 입자간의 접촉을 위해 급속 교반하였으며, 교반으로 인해 성장된 플럭(floc)의 침전을 유도하여 상등액과 침전입자를 분리함으로써 오염지하수로부터 중금속을 제거하였다. 소석회를 첨가한 칼럼실험의 경우, 앞서의 배치실험 결과와 같이 As는 $1wt.\%$의 소석회 첨가에 의해서 침전 30분 이후에 $99\%$이상의 제거 효율을 나타내었다. Cd, Mn, Zn도 $80-85\%$의 제거효과를 나타내어 높은 제거 효율을 나타내었으나, Pb의 제거 효율은 배치 실험의 결과와 같이 낮아 약 $40\%$내외를 유지하였다. 소석회 침전 슬러지를 재활용하여 중금속 제거 실험을 반복 실시한 결과도 As, Mn, Cd에 대해서는 침전 슬러지 재활용 2회까지 평균 $90\%$이상의 높은 제거율을 나타내었으며, Zn에 대해서는 $70\%$내외의 제거율을 나타내었다. 탄산칼슘을 이용한 칼럼실험에서는 Cd와 Pb의 경우 제거 효율이 높아, 침전 후 30분 이내 에 $95\%$이상이 제거되었다. Zn은 $57\%$의 제거율을 나타내었으며, As와 Mn은 제거율이 낮아 약 $40\%$정도가 제거되었다. Fe와 Mn의 농도가 매우 높은 울산지역의 실제 매립장의 오염지하수를 대상으로 $1wt.\%$의 소석회를 이용한 칼럼실험 결과, 두 원소 모두 $96\%$이상의 제거율을 나타내어 소석회를 이용한 응집/침전법의 중금속 오염지하수 정화 효율이 매우 뛰어난 것으로 나타났다
고농도 비소 오염토양에 대한 fold규모 연속 토양세척공정의 적용 가능성을 평가하기 위해 경상남도 D광산 광미 혼합토양에 대하여 적용하였다. 초기 비소오염 농도는 $321\pm32 mg/kg$ dry soil 이었으며 pilot규모 실험에서 도출된 기본 운전조건을 적용한 결과, 세척된 토양의 잔류 비소농도는 2.03 mg/kg dry soil로서 $99\%$의 높은 제거효율을 나타내었다. 경제성 및 효율성을 개선하기 위하여 세척제의 농도, cut-off size, 진탕비를 조절하며 운전한 결과, 토양세척 공정 운전시 원활한 운전관리와 처리단가 등을 고려한 최적의 운전조건은 1) 각 단계의 세척제 농도 0.2M HCl-1.0M HCl-1.0M NaOH, 2) cut-off size 0.15mm(sieve $\sharp$100), 3) 진탕비 1:3으로 처리한 결과 세척된 토양의 잔류 비소농도는 2.03mg/kg이었으며 세척유출수 처리에서는 형성된 Hoc의 과포화로 인한 침전방해가 발생하지 않는 pH 6이 (33 ppb) 최적의 처리조건으로 판단되었다. 최종 배출된 청정자갈 및 토양, 티ter cake에 대하여 TCLP법을 적용한 용출실험 결과, 각각 1.04, ND, 0.07 mg/L 모두 용출비소 농도기준(5 mg/L)을 만족하며, 탈수슬러지의 함수율$(48\%)$도 폐기물관리법의 슬러지 수분함량 기준$(85\%)$을 만족하여 매립처리가 가능함을 알 수 있었다. 따라서 본 연구의 field 규모 연속 토양세척공정은 고농도 비소 오염부지의 정화를 위한 기술로 적용 가능함을 확인할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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