고온플라즈마 시스템을 이용하여 BCl3와 CH4 전구체 기체를 고온 플라즈마 영역으로 분사하여 고온에서 분해시킨 후, 기체상 응핵 및 성장과정을 통하여 붕소 카바이드 입자를 제조하였다. XPS를 이용하여 붕소 카바이드와 관련된 B-C 결합 구조 내의 붕소와 탄소의 원자 비율을 측정 및 분석하였다. 실험 시 BCl3는 20~40 sccm와 CH4는 10~60 sccm의 범위 안에서 유량이 조절되었으며, BCl3/CH4의 비는 0.67-4의 범위에 있었다. 이러한 실험조건에서 얻어진 붕소카바이드 나노입자의 B/C의 최대 값은 2.13이었다. 이를 바탕으로 고온플라즈마 시스템 내에서 붕소카바이드 입자의 형성과정에 대해 논하였다.
열플라즈마 시스템을 이용하여 붕소 함유 나노입자를 제조하기 위한 새로운 방법이 시도되었다. $BCl_3$ 와 $CH_4$ 전구체 기체를 열플라즈마 영역으로 분사하여 고온에서 분해시킨 후, 기체상 응핵 및 성장 과정을 통하여 붕소 또는 붕소 카바이드 입자를 제조하였다. X 선 광분자 분석법을 이용하여 입자 표면의 화학적 결합 상태 및 카바이드와 관련된 B-C 결합 구조 내의 붕소와 탄소의 원자 비율을 측정 및 분석하였다. 또한 나노입자 형상 및 크기 분석을 위해 주사식 투과현미경과 전자에너지손실분광법이 이용되었다. 제조된 나노입자는 30-70 nm 내의 크기 분포를 갖고 있으며, $BCl_3$ 와 $CH_4$ 전구체 기체가 각각 20 sccm, 25 sccm 사용되었을 때 B-C 결합 구조 내의 붕소와 탄소의 비는 2.13 이었다.
39 K의 임계온도를 갖는 $MgB_2$ 초전도체를 이용한 전력에너지와 MRI 의료 기기로의 응용 가능성이 높아지고 있다. $MgB_2$ 초전도체 제조에 있어서 마그네슘과 반응성이 좋은 비정질의 붕소 원료 분말 가격이 비싼 반면 상대적으로 경제적인 결정질 분말의 기계적 밀링 공정을 이용하여 비정질화와 나노 입자로의 크기 감소 효과를 얻을 수 있다. 또한 탄소를 이용한 붕소 치환으로부터 고 자기장하에서 초전도 임계 성질을 향상시키고자 유, 무기물 형태의 여러 가지 탄소 소스를 개발하는 연구가 진행되어 왔다. 본 연구에서는 저가의 95~97% 순도, 약 1 ${\mu}m$ 이하 크기를 갖는 준결정상의 붕소 분말을 이용하여 기계적 밀링에 따른 붕소 분말의 비정질화 및 입자 나노화, $MgB_2$ 반응성 향상, $MgB_2$ 결정립 크기 감소 및 결정립계 피닝 증가에 의한 초전도 임계 물성 향상에 대하여 알아보았다. 또한 여러 시간 동안 밀링된 각 붕소 분말에 액체 글리세린을 이용한 탄소 도핑 전처리를 통하여 밀링 시간의 최적화를 알아보았고 이로부터 제조된 $MgB_2$ 초전도 벌크의 경우 적절한 임계온도 감소, 격자 왜곡 결함과 높은 결정립계 밀도 등에 의한 플럭스 피닝 향상으로 $MgB_2$ 초전도체의 임계전류밀도 및 비가역자기장이 증가함을 알 수 있었다. 즉, 경제성 있는 저급의 준결정상을 갖는 붕소 원료 분말의 입자 비정질 나노화 및 탄소 도핑 전처리를 통하여 $MgB_2$ 초전도 임계 물성을 향상시킬 수 있었다.
본 연구에서는 분자동역학 전산모사와 이중 입자 모델을 이용하여 질화붕소 나노튜브-폴리메틸메타크릴레이트 나노복합재의 기계적 물성과 계면특성을 규명하였다. 단일 벽 나노튜브가 고분자 기지에 함침된 가로등방성 나노복합재 단위 셀 구조를 모델링한 후, 각 방향으로의 일축인장 및 전단 전산모사를 통해 나노복합재의 강성행렬을 예측하였다. 또한 강성행렬의 방향 평균을 취해 나노튜브가 기지 내에 랜덤 분포하는 경우의 등방성 탄성계수를 도출하였다. 분자동역학 해석 결과를 계면의 완전 결합을 가정한 이중 입자 모델 예측해와 비교한 결과, 질화붕소 나노튜브와 고분자 기지간의 계면이 불완전한 것으로 확인되었다. 나노튜브 주위에 형성되는 흡착계면의 물성을 예측하기 위해 2단계 영역 분할 기법을 도입하였고 계면의 불완전 결합을 선형 스프링으로 묘사하였다. 그 결과 다양한 스프링 컴플라이언스 값에 따른 흡착계면의 물성을 역 해석을 통해 확인할 수 있었다.
붕소의 높은 융점과 비점으로 인하여 일반적인 합성법으로는 제조가 어려운 붕화금속 나노물질을 효과적으로 합성하기 위하여 열플라즈마의 특성을 전산해석 하였다. RF (Ratio Frequency, 고주파) 열플라즈마 발생기는 일반적인 직류 열플라즈마 발생기와 비교해 볼 때, 전극 침식에 의한 수명 문제나 불순물의 오염 없이 고온의 열플라즈마를 안정적으로 발생시킬 수 있기 때문에 고순도의 나노입자 합성공정에 좋은 조건을 가지고 있다. 그러나 열플라즈마의 고온 부분은 10,000 K 이상의 높은 온도를 가지고 있기 때문에 직접적인 측정으로는 나노입자 합성에 최적의 조건을 찾기가 어렵고, 전산해석을 통하여 여러 변수들에 대한 열플라즈마의 특성을 분석하여야 한다. 해석조건으로 RF 플라즈마의 입력전력은 25 kW로 고정하고 발생기 직경 20~35 mm, 유도코일 감은 수 4~6 회, 첫 번째 코일으로 부터 분말 주입구까지의 길이 10~30 mm, 방전 기체 유량 30~70 L/min에 대한 변수들에 대하여 붕화금속 나노입자 합성에 최적의 조건을 가진 RF 플라즈마의 온도 및 속도분포를 파악하였다. 전산모사 결과 RF 열플라즈마 발생기의 직경 25 mm, 분말주입구 까지의 길이 10 mm, 유도코일 감은 수 6 회, 방전 기체 유량 50 L/min 일 때, 고온영역이 중심부에 넓게 분포하여 붕화금속 나노입자를 합성하는데 최적의 조건이라 파악되었다. 방전 기체 유량 증가에 따라 고온영역의 중심부 분포를 넓게 할 수 있었으나 유량이 증가할수록 플라즈마 속도가 증가하여 붕소를 기화시키기 위한 가열시간이 짧아지므로 방전기체 유량을 조절하여 적절한 속도를 가진 플라즈마를 발생시켜야 한다. 그리고 코일의 감은 수가 증가할수록 10,000 K 이상 고온영역이 출구 쪽으로 확장되어 붕화금속 나노입자를 합성하는데 좋은 조건이 형성되었다. 본 전산해석 결과를 바탕으로 붕화금속 나노입자를 합성하는 RF 플라즈마 발생장치의 설계 및 운전조건을 적용하여 실험과의 비교연구를 통해 붕화금속 나노입자의 합성공정을 최적화 시킬 수 있다.
용액공정을 이용하여 표면에 알킬기를 도입하고, 붕소(boron) 또는 인(phosphorous)으로 도핑된 실리콘 나노 입자를 합성하였다. 나노 입자의 합성 여부 및 입자크기는 핵자기공명분광기(NMR), 적외선분광기(FT-IR), 자외선가시광선분광기(UV-Vis), 인광분광기(PL)를 이용하여 분석하였다. 마이크로웨이브 소결기를 이용하여 표면의 알킬기를 제거하고, 결정성을 갖는 필름을 제작하였다. 필름의 조각은 $200{\mu}m$ 정도의 크기를 가지며 큐빅구조를 가지고 있다는 것을 전자주사현미경(FE-SEM)과 투과전자현미경(FR-TEM)으로 확인할 수 있었다. 필름의 전도도는 도핑 타입을 통해 조절할 수 있었다.
투명 전도성 산화물로서 알루미늄과 붕소가 함께 도핑된 아연산화물(AZOB)이 $900^{\circ}C$에서 분무 열분해법에 의해 제조되었다. 얻어진 마이크론 크기의 AZOB 분말은 알루미늄, 붕소 및 아연의 수용액으로부터 얻어진다. 분무 열분해로 얻어진 마이크론 크기의 AZOB 분말은 $700^{\circ}C$에서 두 시간동안의 후 소성 과정과 24 시간 동안의 볼 밀링을 통해 나노 크기의 AZOB으로 변환된다. AZOB을 구성하는 일차 입자의 크기를 Debye-Scherrer 식에 의해 계산하였고 압축된 AZOB 펠렛의 표면 저항을 측정하였다.
Much attention has been paid to thermally conductive materials for efficient heat dissipation of electronic devices to maintain their functionality and to support lifetime span. Hexagonal boron nitride (h-BN), which has a high thermal conductivity, is one of the most suitable materials for thermally conductive composites. In this study, we synthesize h-BN nanocrystals by pyrolysis of cost-effective precursors, boric acid, and melamine. Through pyrolysis at $900^{\circ}C$ and subsequent annealing at $1500^{\circ}C$, h-BN nanoparticles with diameters of ~80 nm are synthesized. We demonstrate that the addition of small amounts of Eu-containing salts during the preparation of melamine borate precursors significantly enhanced the crystallinity of h-BN. In particular, addition of Eu assists the growth of h-BN nanoplatelets with diameters up to ~200 nm. Polymer composites containing both spherical $Al_2O_3$ (70 vol%) and Eu-doped h-BN nanoparticles (4 vol%) show an enhanced thermal conductivity (${\lambda}{\sim}1.72W/mK$), which is larger than the thermal conductivity of polymer composites containing spherical $Al_2O_3$ (70 vol%) as the sole fillers (${\lambda}{\sim}1.48W/mK$).
With the development of modern microelectronics technologies, the power density of electronic devices is rapidly increasing, due to the miniaturization or integration of device elements which operate at high frequency, high power conditions. Resulting thermal problems are known to cause power leakage, device failure and deteriorated performance. To relieve heat accumulation at the interface between chips and heat sinks, thermal interface materials (TIMs) must provide efficient heat transport in the through-plane direction. We report on the enhanced thermal conduction of $Al_2O_3-based$ polymer composites, fabricated by the surface wetting and texturing of thermally conductive hexagonal boron nitride(h-BN) nanoplatelets with large anisotropy in morphology and physical properties. The thermally conductive polymer composites were prepared with hybrid fillers of $Al_2O_3$ macro beads and surface modified h-BN nanoplatelets. Hexagonal boron nitride (h-BN) has high thermal conductivity and is one of the most suitable materials for thermally conductive polymer composites, which protect electronic devices by efficient heat dissipation. In this study, we synthesized hexagonal boron nitride nanoparticles by the pyrolysis of cost effective precursors, boric acid and melamine. Through pyrolysis at $900^{\circ}C$ and subsequent annealing at $1500^{\circ}C$, hexagonal boron nitride nanoparticles with diameters of ca. 50nm were synthesized. We demonstrate that the addition of a small amount of calcium fluoride ($CaF_2$) during the preparation of the melamine borate adduct significantly enhanced the crystallinity of the h-BN and assisted the growth of nanoplatelets up to 100nm in diameters. The addition of a small amount of h-BN enhanced the thermal conductivity of the $Al_2O_3-based$ polymer composites, from 1.45W/mK to 2.33 W/mK.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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