Co/Ti 다층 박막을 제조하기 위해 직류원 마그네트론 스퍼터링 시스템을 이용하여 (100)실리콘 단결정 기판위에 Co와 Ti층을 각각 2/2, 5/5, 10/10 nm 정도의 두께로 조절하여 세가지 조성의 Co/Ti 다층 박막을 제조하였다. 이러한 Co/Ti 다층 박막의 후속 열처리는 Ar 가스분위기 하에서 Tube furnace를 이용하여 20$0^{\circ}C$와 30$0^{\circ}C$, 40$0^{\circ}C$의 온도에서 진행하였다. 증착초기에서부터 후속 열처리 공정을 진행하는 동안, Co/Ti 다층 박막에서의 계면반응을 미세 구조 변화 및 전기, 자기적 특성변화와 연관지어 관찰하였다. Co/Ti 다층 박막의 결정 구조와 미세 구조 변화를 관찰하기 위해 각각 X-선 회절기와 투과 전자 현미경을 사용하였고, 다층 박막의 전기적, 자기적 특성 변화를 관찰하기 위해 각각 4점 탐침기, 진동 시료형 자속계를 이용하였다. Co/Ti 다층 박막을 20$0^{\circ}C$의 저온에서 열처리를 한 경우에는 증착 초기의 계면반응에 의해 형성된 비정질 층이 성장하였고, 30$0^{\circ}C$와 40$0^{\circ}C$의 고온에서 열처리를 하는 경우에는 비정질 측의 성장보다는 새로운 화합물 CoTi 결정상이 형성되면서 비정질상은 오히려 감소하였다. 즉, Co/Ti 다층 박막의 계면 반응은 결정질 Co와 Ti을 계면 반응물로 소모시키면서 비정질 층을 성장시키는 비정질화 반응이 활발히 일어났다. 특히, 소모된 계면 반응물로 소모시키면서 비정질 층을 성장시키는 비정질화 반응일 활발히 일어났다. 특히, 계면 반응물로 소모시키면서 비정질 층을 성장시키는 비정질화 반응일 활발히 일어났다. 특히, 소모된 계면 반응물 Co와 Ti 중에서 Ti의 소모속도가 더 빠르게 관찰되었다. 이로부터 Ti 이 증착초기에서 저온 열처리 과정동안 Co/Ti 다층 박막의 계면에서 일어나는 비정질화 반응의 주 확산자로 작용했다는 것을 알 수 있다. 한편, 30$0^{\circ}C$와 40$0^{\circ}C$의 고온에서 열처리한 Co/Ti 다층 박막의 계면 반응은, 비정질 반응에 의한 비정질층의 형성보다는 새로운 화합물 결정질 CoTi상을 형성시키는 결정화 반응이 우세했다. Co/Ti 다층 박막의 전기적 저항은, 열처리에 의한 비정질 층의 생성 및 성장으로 인해 증가하였고 새로운 저저항 CoTi 결정상의 형성으로 인해 감소하는 것을 알 수 있었다. 또한 Co/Ti 다층 박막의 포화 자화값은, 열처리에 의한 계면에서의 비정질화 반응과 CoTi 결정화 반응으로 인해 강자성체인 Co 결정상이 감소됨에 따라 감소하는 경향을 나타냈다.
본 연구에서는, 아크 플라즈마 정련을 이용하여 지르콘샌드($ZrSiO_4$)를 지르코니아($ZrO_2$)와 실리카($SiO_2$)로 분리하였다. 실리카를 마이크로웨이브 침출을 통해 제거하고 고순도의 지르코니아를 얻었다. 플라즈마 퓨전은 두 가지 공정을 순차적으로 진행하였다. Ar 100% 분위기에서 환원 공정을 거친 후, Ar-$H_2$ 혼합 가스를 통해 정련과정을 거쳤다. 진공 챔버 내에서 냉각 후 지르코니아와 실리카로 이루어진 고상을 얻었다. 마이크로웨이브 침출을 위해 $240^{\circ}C$, 20% 황산용액을 사용하였다. 분석 결과 고순도(98.6%)의 지르코니아를 얻을 수 있었다.
폐 목재 소각 보일러 배가스로부터 질소산화물을 저감하기 위하여 설치된 선택적촉매환원 공정의 시운전 중에 전단에 설치된 여과포의 일부 소실이 발생되었다. 여과포 소실에 따른 불완전 연소 가스는 2단으로 설치된 저온 탈질촉매 표면을 미연탄소로 침적시켜 촉매의 탈질 효율을 급격히 저감시켰다. 활성 저하의 원인 분석을 위하여 XRD, EDX, BET, TGA, SEM 등 다양한 특성 분석을 실시하였다. 재생 방법으로 산 세척, 초음파 수 세척, 공기 중 소성의 방법을 적용한 결과, 공기분위기에서 $450^{\circ}C$로 2시간 소성하는 것이 최적조건 임을 밝혀내었다. 재생된 촉매는 2 cm ${\times}$ 2 cm ${\times}$ 10 cm(촉매 무게 10 g) Honeycomb 촉매 시료를 이용하여 활성을 측정한 결과 사용 전 촉매와 동일한 수준의 활성인 $180^{\circ}C$에서 NOx저감 효율 100%를 나타내었다.
Electrolyte cathode atomic discharge (ELCAD)는 용액 중에 포함된 미량 중금속을 연속 자동적으로 측정하기 위한 새로운 광학 측정기로서 플라스마에 의한 중금속들의 방출 강도를 측정하는 원자방출 분광법의 하나이다. 특히 이 방법은 검액을 전처리하지 않고 직접 분석할 수 있기 때문에 온라인 (on-line) 현장분석이 가능하다. ELCAD에서는 분위기 가스로 공기를 이용하고, 양극부분에 백금 전극을 사용하며, 음극에서는 연속적으로 전해질 시료를 주입하면서 플라스마를 형성하면서 미량의 중금속을 분석할 수 있다. 액상 글로우 방전의 기초 특성 연구로는 철의 원자 방출선 세기를 구한 다음 Einstein-Boltzmann식을 사용하여 플라스마 온도를 구한 다음 구리, 납, 철 및 니켈의 미량 분석 및 간섭 현상에 대해서 연구하였고, 검출 한계를 구하였다.
본 연구는 SiC 결정 성장을 위한 원료 분말 합성법에 관한 것이다. ${\beta}-SiC$ 분말들은 높은 온도 조건(>$1400^{\circ}C$)에서 실리콘 분말과 탄소 분말의 반응에 의해서 합성 된다. 이 반응은 진공 상태(또는 Ar 가스 분위기)에서 실리콘+탄소 혼합물이 반응하고 다결정의 SiC 분말을 형성하기 충분한 횟수를 거쳐 그라파이트 도가니 안에서 진행된다. 최종 결과물의 특성들은 X-ray 회절, SEM/EDS, 입도 분석 및 ICP-OES을 통해 분석되었다. 또한, 최종 결과물의 순도는 the Korean Standard KS L 1612에 의거해서 분석했다.
전기로 더스트 중에 함유된 Zn, Pb, Cl, Fe, Cu 및 Cd의 건식 환원반응기구를 규몽하고자 탄소뿔 첨가한 더스트 Briquette를 제조하여 Ar 가스 분위기 하의 $800^{\circ}C$ ~ $1100^{\circ}C$반응온도에서 실험을 행하였다. 탄소에 의한 Zn 화합물으 환원반응은 온도상승에 따라 민감하게 나타났으며 반응초기에는 화학반응에 의한 음속단계로 활성화에너지 값은 약 120.6 kl/mole이었다. 한편, Pb와 Cl은 $PbCl_2$의 형태로 휘발되었으며 이들의 휘발제거율은 거의 일치하였다. 또한, 환원제를 첨가하지 않는 경우가 환원제 첨가시 보다 휘발제거율이 빨라 Pb의 대부분은 염화휘발에 의해 제거됨을 알 수 있었다. Cu는 염화휘발에 의해 최대 약 30% 제거되고 나머지 대부분은 Fe와 함께 더스트 중에 잔존하여 Cd은 $1000^{\circ}C$에서 15분만에 거의 100%의 휘발제거율을 나타내었다.
ZnO는 상온에서 3.38eV의 넓은 밴드갭을 가지는 직접천이형 반도체이며, 60meV의 큰 엑시톤 결합에너지를 가지는 UV 영역의 광소자로 응용할 수 있는 물질이다. 특히 ZnO를 이용한 LED에 대한 연구가 최근 활발히 이루어지고 있다. 그러나 n-ZnO/p-ZnO 동종접합 다이오드는 p-ZnO의 재현성이 없고, 낮은 정공농도를 보이기 때문에 n-ZnO를 기반으로 한 이종접합 다이오드의 개발이 필요하게 되었다. 특히 n-ZnO/p-Si 이종접합 다이오드는 낮은 구동전압과 제조단가가 저렴하다는 장점이 있다 또한 n-ZnO를 스퍼터링을 이용하여 증착할 경우 고온에서 성장함에도 불구하고 케리어 농도 및 이동도가 매우 낮다. 반면 MOCVD 법은 대면적 증착이 가능하고 비교적 낮은 온도에서 박막을 성장할 수 있고 전기적 특성 또한 매우 우수하다. 본 연구에서는 p-Si 기판위에 MOCVD 를 이용하여 n-ZnO를 증착하고, 이를 열처리하여 n-ZnO/p-Si 이종접합 다이오드의 특성 변화를 관찰하고자 하였다. n-ZnO/p-Si 시편을 $N_2$ 및 $O_2$ 가스 분위기에서 열처리한 후 소자의 광학적, 전기적 특성을 관찰하였다.
단일벽 탄소나노튜브(SWNT)는 뛰어난 물리적 성질과 화학적 안정성을 가지고 있어서 다양한 분야의 응용이 기대되어 폭넓은 연구가 진행 되고 있다. 특히 SWNT의 전기적 및 기계적 특성들은 SWNT의 직경 및 뒤틀림도(chirality)에 의해 크게 좌우되기 때문에, 합성하는 단계에서 직경 또는 chirality를 제어에 관한 많은 이론적 연구가 진행되어 왔으며, 최근에는 초기 SWNT의 핵생성 단계에서의 촉매의 거동 및 상호 연관성 등에 관한 실험적인 연구결과들이 속속 보고되고 있는 실정이다. 하지만, 아직도 이에 관한 더욱 다양하고 활발한 연구 접근 및 결과들이 필요한 시점이다. 상기 배경을 바탕으로 본 연구에서는 균일한 직경을 갖는 SWNT의 합성을 위한 기초연구로서 SWNT의 직경과 촉매나노입자의 크기의 상호 연관성에 대해 체계적으로 조사하였다. 우선 SWNT합성을 위한 촉매나노입자를 얻기 위해 페리틴(ferritin)용액의 농도 및 스핀코팅 조건을 변화시킴으로써 기판 위에 분산농도를 제어한 후, 대기 열처리를 통하여 촉매나노입자의 농도를 제어하였다. 나노입자의 평균직경은 4 nm 정도로 비교적 균일하였으며, 고농도의 촉매입자는 SWNT의 다발화(bundling)를 유발하였다. 따라서, SWNT와 나노입자 직경의 상호연관성을 조사하기 위해서는 단분산(monodispersed) 된 나노입자를 이용하였으며, 아르곤 분위기에서 추가적으로 고온($900^{\circ}C$) 열처리를 실시함으로써 나노입자의 크기감소를 도모하였다. 실험결과, 열처리 시간의 증가에 따라 입자크기가 감소함을 확인하였으며, 이는 나노입자의 증발에 의한 것으로 예상된다. 다음으로는 열처리를 통하여 직경이 제어된 나노입자를 이용하여 SWNT를 합성한 후 SWNT와 촉매크기 사이의 크기 관계를 조사하였다. SWNT의 합성은 메탄을 원료가스로 열화학증기증착법을 이용하였고, 합성기판으로는 산화실리콘웨이퍼와 퀄츠기판을 이용하였다. 성장한 SWNT의 직경은 AFM을 이용하여 측정하였으며, 퀄츠기판에 수평배향 성장시킨 SWNT를 3차원 구조의 기판으로 전사(transfer)하여, 라만분석이 용이하도록 하였다.
CuO 나노입자는 전기화학적 전지, 가스 센서 및 태양전지와 같은 나노 전자소자에 응용할 수 있는 대단히 유용한 물질이다. CuO 나노구조를 형성하기 위한 방법은 솔-겔법, 전기 화학적 방법 및 전구체의 열적 탈착방법 등으로 연구되어 왔으나 CuO 나노입자의 열처리 효과는 상대적으로 연구가 미흡하다. 본 연구에서는 $Al_2O_3$ 기판 위에 스핀 코팅법과 열처리를 사용하여 형성한 CuO 나노입자의 물리적 성질을 살펴보았다. CuO 나노 입자를 형성하기 위해 methanol에 Cu(I) acetate (5 wt%) 을 적절히 분산한 용액을 $Al_2O_3$ 기판 위에 7000 rpm으로 스핀 코팅을 한 후 $300^{\circ}C$, $500^{\circ}C$ 및 $700^{\circ}C$로 각각 1 시간 동안 산소 분위기에서 열처리를 하였다. X-선 회절법 결과는 CuO의 (200)$K_{\alpha}$와 (400) $K_{\alpha}$ 회절에 해당하는 피크가 나타났고 주사 전자현미경 상의 결과는 CuO 나노입자가 형성되었음을 확인하였다. 나노입자의 크기는 고배율 투과 전자현미경상에 의하여 3-5 nm 인 것으로 확인하였고 300 K에서 측정한 광루미네선스 스펙트럼은 CuO의 주된 스펙트럼 피크가 푸른색 영역에서 나타남을 알 수 있었다. X-선 광전자 분광법 스펙트럼은 Cu $2p_{3/2}$와 O 1s의 전자상태를 보여주었으며 복잡한 산화상태를 갖는 CuO는 Cu-O 결합과 산소의 화학적 흡착상태를 가지는 것으로 확인되었다. 이러한 결과는 $Al_2O_3$ 기판 위에 최적화된 CuO 나노 입자의 형성 방법과 구조적, 광학적 및 전자적 특성을 이해하는데 도움을 제공해 줄 것이다.
알루미늄 자체에 대한 질화 기술의 어려움 때문에 현재까지는 AlN 분말을 이용한 소결 공정을 통하여 주요 부품의 제작이 되어 왔으며. Al 질화 기술보다는 아노다이징과 같은 표면 산화 공정 또는 도금과 같은 기술이 선호되어 왔다. 알루미늄 질화 기술이 잘 사용되지 않았던 이유는 알루미늄 표면에 2 5 nm 두께로 존재하는 치밀한 산화층의 높은 안정성 때문에 질화반응이 어렵기 때문이다. 이 알루미늄 산화물의 안정성은 질화물에 비교하여 5 배까지 높으며, 이런 경향은 온도가 높아짐에 따라 더욱 커지기 때문이다. 특히, 알루미늄의 낮은 기계적 물성을 향상시키기 위해서는 충분히 깊은 두께로 형성되어야 할 필요성이 높으나 알루미늄에 대한 질소의 고용도가 거의 없고 확산 계수가 매우 낮기 때문에 충분히 두꺼운 질화층의 형성이 어렵기 때문이다. 결국, 알루미늄 질화가 가능하기 위해서는 표면의 산화층을 없애야 하며, 알루미늄이 AlN이 되려는 속도는 $Al_2O_3$를 만드려는 속도보다 매우 느리므로, 잔존 산소량을 최소화 할 필요성이 있어서 고진공 분위기에서 처리되어야 한다. 일반적으로 알루미늄 질화를 위해서는 $10^{-6}\;torr$ 이하의 고진공도의 챔버가 필요하며 고순도의 반응 가스를 사용하여야 한다. 그러나 이러한 고진공하에서는 낮은 이온밀도 때문에 신속질화가 기존의 공정시간인 20시간동안, AlN층이 5um이하로 형성되었다. 본 연구에서, 알루미늄의 질화에 있어서, 표면층에 높은 전류를 걸어주어, 용융상태로 만들어주는 것이 좋다는 연구 결과를 얻었으며, 이를 토대로 신속질화를 위하여 전류밀도(전력량)에 따라 알루미늄 질화층의 형성 정도를 연구하였다. SEM, EDS, XRD등을 통해 Al의 표면에 플라즈마 질화를 통해 Al에 질소의 함유량이 증가하는 것을 확인하였으며 광학현미경을 통해 질화층의 두께와 표면조직을 확인하였다. Al 시편의 표면을 효과적으로 활성화할 수 있는 $400^{\circ}C$ 이상의 온도에서 전류밀도(전력량)와 시간의 변화에 따라 질화층이 효과적으로 형성되는 조건과 시간에 따라 두께가 증가하는 경향을 확인할 수 있었다. 이러한 신속 질화 공정을 통해 2시간 이내의 질화를 통해 40um이상의 AlN층을 형성할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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