• 제목/요약/키워드: 분말 X선 회절

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Nanocrystalline Electrolytic $MnO_2$ (EMD)의 미세구조 연구 (Microstructure of Nanocrystalline Electrolytic $MnO_2$ (EMD))

  • 김창훈
    • 한국결정학회지
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    • 제14권2호
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    • pp.79-83
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    • 2003
  • Electrolytic MnO₂ (EMD)의 미세구조를 X선 회절 및 투과전자현미경 분석을 통해 연구하였다. 벌크에 대한 X선 회절 실험은 전헝적인 EMD 재료의 분말 회절패턴을 나타내었다. 투과전자현미경 분석은 EMD가 약 0.2㎛크기의 입자로 이루어져 있고, 각각의 입자가다시 10 nm 정도의 결정립으로 이루어진 이중 미세구조를 가짐을 나타내었다. 나노 결정립에 대한 전자빔 마이크로 회절 분석 결과, EMD 입자는 여러 상의 혼합체로서 약 50%의 Ramsdellite, 30%의 ε-MnO₂, 15%의 Pyrolusite 상으로 이루어져 있음을 확인하였다. 한편, X선 분말 회절패턴 상의 약 67°에 위치한 {1120} 피크와 (0001) 면에 대한 고분해능 이미지는 ε-MnO₂ 상의 존재를 입증하였다.

온도증가에 따른 삼팔면체운모 내 OH기의 구조변화 연구; 중성자 분말회절법을 이용한 In-situ 연구

  • 이철규;송윤구;김신애;문희수;전철민;성기훈
    • 대한자원환경지질학회:학술대회논문집
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    • 대한자원환경지질학회 2003년도 춘계 학술발표회 논문집
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    • pp.175-177
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    • 2003
  • 삼팔면체 운모의 결정구조에 대한 연구는 많은 학자들에 의해 진행되어 왔다. 하지만 주로 X선 단결정법을 이용하였기 때문에 수소에 대한 정보는 부족하다. 온도의 증가나 풍화에 의해 결정구조의 변화는 수산화기의 길이나 방향성에 영향을 주는데 위와 같은 X선에 의한 연구로는 한계를 가지게 된다. 이러한 단점을 극복하기 위한 방법으로 중성자 단결정법이나 중성자분말회절법을 사용할 수 있으나 중성자 단결정법은 일정크기 이상($5{\times}5{\times}0.4$mm, Rayner 1974)의 완전한 단결정을 대상시료로 이용해야 하는 단점이 있다. (중략)

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기계적 합금화한 $\sigma$-VFe합금의 중성자 및 X선 회절에 의한 상분석 (Phase Analysis of Mechanically Alloyed $\sigma$-VFe Alloy Powders by Neutron and X-ray Diffraction)

  • 이충효;조재문;이상진;심해섭;이창희
    • 한국재료학회지
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    • 제11권8호
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    • pp.664-664
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    • 2001
  • $\sigma$-VFe 금속간화합물에 대한 기계적 합금화(MA) 효과를 중성자 및 X선 회절법으로 조사하였다. MA 분말의 구조분석은 X선 회절(Cu-K$\alpha$) 린 중성자회절(HRPD, λ=1.835$\AA$)을 이용하여 행하였다. $\sigma$-VFe화합물의 MA시 큰 구조변화가 관찰되었으며, MA 60시간의 경우 Fe-Fe 훤자분포는 unit cell에 30개의 원자를 포함하고 있는 $\sigma$상의 tetragonal구조에서 $120^{\circ}C$이상에서 안정하게 존재하는 $\alpha$-(V,Fe) 고용체의 bcc 구조로 상변화함을 알 수 있었다. 또한 $\alpha$-VFe 화합물에 대한 중성자 및 X선 회절패턴의 비교분석을 행하였으며 그 결과 $\sigma$상이 가지는 화학적 규칙성에 기인하는 (101)과 (111) 회절 피크가 중성자 회절에서 뚜렷하게 관찰됨을 알 수 있었다.

분말 x선 회절을 통한 $(1-x)Ba(Mg_{1/3}Ta_{2/3})O_3-xLa(Mg_{2/3}Ta_{1/3})O_3$복합페로브스카이트 고용체의 양이온규칙화 및 격자비틀림 분석 (Analysis of cation ordering and lattice distortion of $(1-x)Ba(Mg_{1/3}Ta_{2/3})O_3-xLa(Mg_{2/3}Ta_{1/3})O_3$ complex perovskite solid solution using powder x-ray diffraction)

  • 윤혁준;고경현;홍국선;김환
    • 한국세라믹학회지
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    • 제34권2호
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    • pp.175-180
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    • 1997
  • 새로운 복합페로브스카이트계 고용체 (1-x)Ba(Mg1/3Ta2/3)O3-xLa(Mg2/3Ta1/3)O3(x=0.0-1.0)를 설계하고 조성에 따른 고용체의 결정구조의 변화 및 MPB(Morphotropic Phase Boundary)를 분말 XRD를 이용하여 분석하였다. 초격자회절선의 변화로부터 MBT에 10mol%의 LMT를 치환함에 따라 1:2에서 1:1로의 규칙화타입의 전이가 일어남을 알 수 있었다. 면심입방정구조 영역(0.10.8조성의 경우, 주회절선의 피이크분리 및 새로운 회절선들로부터 격자비틀림의 형태가 단사정임을 알 수 있었다.

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질소가스 분위기 중 기계적 합금화에 의한 Cu-V 및 Fe-Cr 계의 비정질화 과정 (Amorphization Process Induced by mechanical Alloying under N2 Gas Atomosphere in Cu-V and Fe-Cr System.)

  • 이충효
    • 한국재료학회지
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    • 제6권8호
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    • pp.796-800
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    • 1996
  • 질소가스 분위기 중에서 Cu30V70 및 Fe30Cr70 혼합분말을 기계적 합금화 (MA)처리한 결과, 두 합금계에서 비정질화가 관찰되었다. 결정질에서 비정질상으로의 구조변화 과정을 Xtjs 회절 및 중성자 회절법에 의해 관찰되었다. 결정질에서 비정질상으로의 구조변화 과정을 X선 회절 및 중성자 회절법에 의해 관찰하였다. 그 결과, 이 합금계에서의 비정질화는 각 결정구조에서 전형적으로 존재하는 8면체 unit가 선택적으로 붕괴되어 4면체 unit로 변화되어 가는 과정임을 알 수 있었다. 또한, 중성자회절 결과로부터 질소원자는 금속원자로 이루어진 4면체의 중심에 위치하고 있음을 알 수 있었다.

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$NH_3$ 분위기에서 GaOOH로부터 GaN의 반응기구 (A Kinetic Study of GaN Formation from GaOOH under $NH_3$ Flowing)

  • 이재범;이종원;박인용;김선태
    • 한국재료학회:학술대회논문집
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    • 한국재료학회 2003년도 춘계학술발표강연 및 논문개요집
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    • pp.94-94
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    • 2003
  • 최근, 새로운 전자재료로서 GaN 분말의 합성과 응용에 관한 연구가 많이 이루어지고 있다. CaN 분말은 열처리 과정 중 분해를 방지하기 위한 표면 보호용 소재, CaN 박막 또는 벌크 결정을 성장하기 위한 precursor 및 대면적 평판표시소자 제작을 위한 전기발광소자용 소재 등에 적용되고 있다. 일반적으로 100$0^{\circ}C$ 이상의 온도에서Ga과 NH$_3$를 반응시키거나, Ga이 포함된 화합물반도체 또는 산화물 및 질산염 등을 NH$_3$ 분위기에서 가열시켜 GaN 분말을 합성시키고 있다. 본 논문에서는 출발물질로서 GaOOH를 채택하고, 이를 NH$_3$ 가스를 흘리면서 가열 반응시켜 GaN 분말을 합성하고 X선 회절분석 방법을 사용하여 GaN의 합성에 대한 반응기구를 조사하였다. GaN 분말을 합성하기 위하여 GaOOH 분말 1g을 석영 용기에 담아 석영 반응관 내에 위치시키고, 반응관 내부를 $10^{-3}$ torr의 진공으로 배기한 후 $N_2$를 주입하면서 전기로의 온도를 1$0^{\circ}C$/min으로 승온시켰다. 반응온도는 300~l17$0^{\circ}C$의 범위에서 변화시켰고, 반응시간은 10분부터 24시간까지 변화시켰으며, NH$_3$의 유량은 300~700 sccm의 범위에서 변화시켰다. GaN의 반응역학을 조사하기 위하여 X선 회절도에서 특정 성분의 회절강도는 시료 내에 포함된 특정 성분의 량에 직접 비례한다고 가정하고, 2$\theta$=37$^{\circ}$부근에서 관찰되는 GaN의 (101)면에 의한 회절강도를 측정하고, 이를 GaN의 생성량으로 고려하였다.}C$로 소결 하였다. coating 결과 박리현상은 없었으나, 표면과 단면의 SEM분석결과 다소 porous한 박막층이 형성되었으며, Ca이온이 지지체로 permeation되는 현상이 발생하였다. 이와 같은 결과로부터 보다 치밀한 박막생성을 위해, slurry 제조조건을 변화시켰으며, Ca이온의 migration을 막기 위해 barrier layer를 이용하였다 완전 소결된 지지체는 가스투과도와 전기전도도측정을 통하여 특성을 평가하였다.였다.다.m이하의 NH$_3$ 가스를 검출할 수 있었다.기 화강암 관입 이전에 좌수향 전단 운동에 의해 부분적으로 재활성 되었으며, 후기 화강암의 관입 이후에 재차 우수향 전단운동으로 활성화 되었음을 알 수 있다. 이상의 결과를 종합하면 호남전단대는 쥬라기 중기에 발생한 광역적인 우수향의 연성전단운동이나, 운동 특성은 연속적이기 보다는 단속적으로 일어난 것으로 생각된다.리 폐 관류는 정맥주입 방법에 비해 고농도의 cisplatin 투여로 인한 다른 장기에서의 농도 증가 없이 폐 조직에 약 50배 정도의 고농도 cisplatin을 투여할 수 있었으며, 또한 분리 폐 관류 시 cisplatin에 의한 직접적 폐 독성은 발견되지 않았다이 낮았으나 통계학적 의의는 없었다[10.0%(4/40) : 8.2%(20/244), p>0.05]. 결론: 비디오흉강경술에서 재발을 낮추기 위해 수술시 폐야 전체를 관찰하여 존재하는 폐기포를 놓치지 않는 것이 중요하며, 폐기포를 확인하지 못한 경우와 이차성 자연기흉에 대해서는 흉막유착술에 더 세심한 주의가 필요하다는 것을 확인하였다. 비디오흉강경수술은 통증이 적고, 입원기간이 짧고, 사회로의 복귀가 빠르며, 고위험군에 적용할 수 있고, 무엇보다도 미용상의 이점이 크다는 면에서 자연기흉에 대해 유용한 치료방법임에는 틀림이 없으나 개흉술에 비

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Zn가 첨가된 GaN 미세 분말의 합성에 관하여 (On the Synthesis of Zn-doped GaN Fine-Powders)

  • 이재범;이종원;박인용;김선태
    • 한국재료학회:학술대회논문집
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    • 한국재료학회 2003년도 춘계학술발표강연 및 논문개요집
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    • pp.95-95
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    • 2003
  • 최근, 대면적 평판표시소자 제작을 위한 전기발광 (EL; electroluminescence)소자용 소재로서 GaN 분말을 적용하고자 하는 연구가 진행되고 있다. 이와 같이 GaN 분말을 EL 소재로 사용하기 위해서는 원하는 파장의 빛을 발광할 수 있도록 특정의 불순물을 첨가하여야 할 필요가 있다. Mg이 첨가된 GaN 분말의 합성과 특성에 대한 연구가 있었으며, 희토류 원소가 첨가된 GaN 분말의 특성이 보고된바 있다. 본 논문에서는 GaOOH 분말을 출발물질로 채택하여 Zn가 첨가된 GaN 분말을 합성하고 광학적인 특성을 조사하였다. Zn가 첨가된 GaN 분말을 합성하기 위하여, 우선 CaOOH 분말 1g과 일정량의 ZnO 또는 Zn(NO$_3$)$_3$를 함께 섞어 유발에서 습식 혼합한 후 건조시켰다. Ga에 대한 Zn의 몰 비는 0.1부터 30 까지 변화시켰다. 반응온도는 900~110$0^{\circ}C$의 범위에서 변화시켰고, 반응시간은 1~4시간 범위에서 변화시켰으며, NH$_3$의 유량은 400 sccm으로 하였다. X선 회절분석장치를 사용하여 결정구조를 확인하였고, Zn의 첨가에 따른 광학적 특성은 10 K의 온도에서 광루미네센스(PL; photoluminescence)를 측정하여 평가하였다.

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기계적 합금화한 $\sigma$-VFe합금의 중성자 및 X선 회절에 의한 상분석 (Phase Analysis of Mechanically Alloyed $\sigma$-VFe Alloy Powders by Neutron and X-ray Diffraction)

  • 이충효;조재문;이상진;심해섭;이창희
    • 한국재료학회지
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    • 제11권8호
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    • pp.661-665
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    • 2001
  • $\sigma$-VFe 금속간화합물에 대한 기계적 합금화(MA) 효과를 중성자 및 X선 회절법으로 조사하였다. MA 분말의 구조분석은 X선 회절(Cu-K$\alpha$) 린 중성자회절(HRPD, λ=1.835$\AA$)을 이용하여 행하였다. $\sigma$-VFe화합물의 MA시 큰 구조변화가 관찰되었으며, MA 60시간의 경우 Fe-Fe 훤자분포는 unit cell에 30개의 원자를 포함하고 있는 $\sigma$상의 tetragonal구조에서 $120^{\circ}C$이상에서 안정하게 존재하는 $\alpha$-(V,Fe) 고용체의 bcc 구조로 상변화함을 알 수 있었다. 또한 $\alpha$-VFe 화합물에 대한 중성자 및 X선 회절패턴의 비교분석을 행하였으며 그 결과 $\sigma$상이 가지는 화학적 규칙성에 기인하는 (101)과 (111) 회절 피크가 중성자 회절에서 뚜렷하게 관찰됨을 알 수 있었다.

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중성자분말회절법을 이용한 금운모 결정에 대한 리트벨트 구조분석 (The Rietveld Structure Refinement of Natural Phlogopite Using Neutron Powder Diffraction)

  • 이철규;송윤구;전철민;김신애;성기훈
    • 한국광물학회지
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    • 제16권3호
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    • pp.215-222
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    • 2003
  • 캐나다 퀘벡주 파커광산(Parker mine)에서 산출된 삼팔면체 운모인 금운모-1M 시료에 대하여 중성자분말회절 분석을 실시하고 리트벨트법을 통해 그 결정구조를 해석하였으며, 특히 X선 분말회절법으로는 해석이 어려운 금운모 구조 내의 OH기의 크기 및 길이, 그리고 방향성을 결정하였다. 연구에 이용된 금운모의 화학조성은 EPMA 분석결과 $K_2$(M $g_{4.46}$F $e_{0.83}$A $l_{0.34}$ $Ti_{0.22}$)(S $i_{5.51}$A $l_{2.49}$) $O_{20}$(O $H_{3.59}$ $F_{0.41}$)로 나타났다. 중성자 분말회절실험은 상온과 극저온(-263$^{\circ}C$)에서 실시하였으며, 회절값으로부터 구한 금운모의 단위포 상수는 a=5.30∼5.31 $\AA$, b=9.18∼9.20 $\AA$, c=10.18∼10.21 $\AA$, $\beta$=100.06∼100.08$^{\circ}$로 결정되었다. R지수의 경우 극저온(-263$^{\circ}C$)에서의 값이 $R_{p}$=2.35%, $R_{wp}$=3.01%로, 상온에서의 값( $R_{p}$=2.51%, $R_{wp}$=3.18%)보다 다소 적게 나타났는데, 이는 낮은 온도에서 온도인자 (B_iso)에 대한 영향이 적어짐에 따라 나타나는 결과로 생각된다. OH기의 결합거리는 상온에서 0.93 $\AA$, 저온에서 1.03 $\AA$, 방향성은 93.4$^{\circ}$∼93.6$^{\circ}$로 측정되었다 극저온에서 상온으로 온도가 상승하면서 OH기의 크기가 감소하는 것은 온도 상승에 따른 진동효과보다는 결정구조내의 수소결합과 관련있는 것으로 해석된다.석된다.석된다.으로 해석된다.석된다.석된다.