This research was undertaken to clarify effects of thermal aging on electrochemical and mechanical properties of superaustenitic stainless steel and to detect the material degradation nondestructively. The steel was artificially aged at $300{\sim}650^{\circ}C$ for $240{\sim}10,000h$ and the mechanical properties were investigated at $-196{\sim}650^{\circ}C$ using small punch(SP) test. Also, the change in electrochemical properties caused by effects of thermal aging on superaustenitic stainless steel was investigated using electrochemical anodic polarization test in a KOH electrolyte. Carbides and ${\eta}-phase(Fe_2Mo)$ precipitated in the grain boundaries seem to deteriorate the mechanical properties by decreasing cohesive strength in the grain boundaries and to promote the current density observed in electrochemical polarization curves, The electrochemical and mechanical properties of superaustenitic stainless steel decreased significantly in the specimen aged at $650^{\circ}C$ corresponding to the sensitization temperature for conventional austenitic stainless steels.
Perovskite 구조의 PMT-PT계 고용체를 precursor columbite를 이용한 산화물 혼합법으로 제작하여 결정립의 성장과 상전이 현상을 분석하였다. $1250^{\circ}C$에서 4시간 유지하여 제작한 시편의 소결밀도는 이론밀도의 97% 이상이었고, 완전한 perovskite phase를 형성하였다. 치밀하게 소결 처리된 시편의 결정립의 크기는 $6\sim8{\mu}m$로 측정되었다. PMT-PT 고용체계는 복합 강유전 고용체의 전형적인 P-E 이력현상과 강한 진동수 분산특성이 관찰되었다. 특히 PMT가 70% 이하인 조성은 상전이 온도 이상에서도 자발분극이 완전히 소멸하지 않는 relaxor 특성을 보였으며, 유전상수와 유전손실의 큰 진동수 의존성을 보였다.
본 연구는 플라즈마 전해 산화 (PEO) 및 RF (Radio Frequency) 스퍼터링을 이용한 2 단계 접근법에 의해 처리 된 MgO / Ni-Cr의 고내식성 이중층 코팅을 제조하기 위해 수행되었다. 이를 위해 $100mA/cm^2$ 교류 조건에서 180 s PEO를 한 후 150W 에서 900s RF 스퍼터링을 수행 하였다. 코팅의 형태는 주사전자현미경(SEM)을 사용하여 관찰되었으며 코팅의 상조성은 X-선 회절(XRD) 및 X-선 광전자 분광법(XPS)을 사용하여 분석하였다. SEM 이미지는 스퍼터링 된 Ni-Cr이 크랙의 대부분과 미세한 미세 공극을 덮어 코팅 결함이 감소함을 보여 주었다. 따라서, 코팅 된 샘플의 거칠기 값은 스퍼터링 공정 후에 감소되었다. 단면 이미지로부터, 스퍼터링된 코팅층은 낮은 두께 때문에 거의 검출되지 않았다. EDS, XRD 및 XPS를 사용한 조성 분석은 금속 상태의 형태로 Ni 및 Cr 존재를 나타내었고 XPS에서 NiCr2O4 부동태 피막이 검출되었다. MgO / Ni-Cr 이중층 코팅의 내부식성은 MgO / Ni-Cr 이중층을 가진 샘플의 금속 원소와 비교하여 우수한 부식 특성을 나타내는 전위 역학적 분극 시험 및 전기 화학적 임피던스 분광법으로 평가 하였다.
The purpose of this paper is to investigate polarization characteristics of heat-treated Ni-based self-flux alloy coating in alkaline solution. Ni-based self-flux alloy powder was sprayed to a steel substrate using flame spray process, and heat treatments were performed in a vacuum furnace at $800^{\circ}C$, $900^{\circ}C$, $1000^{\circ}C$ and $1100^{\circ}C$. After heat treatments, corrosion tests were carried out using potentiostat/galvanostat at solution with pH 8 and pH 13. Corrosion potential(Ecorr) and corrosion current density(Icorr) could be analyzed from polarization curve. Anticorrosive effect of heat-treated coating at solution with pH 8 was relatively greater than at solution with pH 13. Heat-treated coating at $1100^{\circ}C$ showed the greatest anti-corrosion characteristics in alkaline solution.
Pb가 10% 과잉되고 Zr : Ti = 52 : 48 조성을 갖는 PZT sol이 Pt(3500Å)/Ti(400Å)/SiO₂(3000Å)Si(525㎛)기판 위에 스핀 코팅법으로 반복 코팅된 후, 450℃에서 10분, 650℃에서 2분간 반복 열처리되었다. 이와 같이 다양한 두께로 적층된 박막은 각 시편에 대해 최종적으로 650℃ 30분 동안 어닐링 처리되었다. 제조된 PZT 박막의 두께는 4100Å에서 1.75㎛사이의 4종이었다. 이어서 스퍼터링법으로 Pt전극이 PZT 막 위에 증착되었다. 제조된 PZT 박막의 결정 구조 조사를 위해 XRD, 그리고 미세 구조 및 전기적 특성을 알아보기 위해 FESEM과 P-E 이력 곡선이 각각 관찰되었다. 4100Å에서 1.75㎛까지 두께 증가에 따른 장비상의 포화 이력 한계로 잔류 분극(Pr)값이 25μC/㎠에서 다소 감소되었다. 측정된 X선 회절 결과에서 최초 4회 코팅시 perovskite 결정 구조로 성장한 결정립은 (111)배향이 우세하었으나, 두께가 증가됨에 따라 (111)/(110)값이 감소되었으며, 이를 통해 두께 증가에 따른 (111)배향성이 다소 감소됨을 알 수 있었다. 이상의 결과로부터 제조된 PZT 박막은 큰 힘과 높은 내전압 특성을 갖는 마이크로 압전 액츄에이터에 적용될 수 있을 것으로 생각되었다.
The characteristics of corrosion resistance for the surface of ductile cast iron(GCD40) by plasma nitriding process have been studied in terms of electrochemical polarization behaviors including corrosion potential($E_{corr}$), anodic polarization trends, polarization resistance($R_p$), and also have been studied microstructures, hardness and specific wear of nitrided layer Nitrided layer showed an enhanced hardness values in all the plasma nitriding condition investigated. In the result of wear test, specific wear of nitrided specimens were much decreased than that of non-treated specimens. In the results of XRD, ${\gamma}'phase\;and\;{\varepsilon}$ phase were detected in nitrided surface. And it was found that ${\varepsilon}$ phase was decreased and ${\gamma}'phase$ was increased respectively, as the nitriding time became longer. In the test of corrosion resistance, natural potentials in all the nitrided specimens were towards noble directions than in the case of non-treated specimens. The measurement of electrode potentials revealed that corrosion resistivity of plasma nitrided specimens were higher than in the case of the non-treated specimens.
레독스 흐름 전지의 전극으로 사용하기 위해 탄소펠트를 열처리와 산처리 방법으로 산화 개질하였다. 열중량 분석결과 열처리 또는 산처리에 의하여 탄소펠트의 섬유 표면에 고분자 물질이 제거되고 산소 관능기가 도입된 것을 확인할 수 있었으며 습식 방법인 산처리 방법보다 건식방법인 열처리 방법이 기계적 안정성을 유지하는데 효과적인 처리 방법으로 나타났다. XPS, 원소분석을 통하여 500$^{\circ}C$에서 4시간 열처리한 탄소펠트의 표면에 산소 관능기가 부가된 것을 확인하였으며 질소흡착실험에서 거의 없던 표면적이 96 $m^2/g$로 증가한 것을 알 수 있었다. CV실험 및 분극 실험을 수행한 결과 500$^{\circ}C$ 열처리 전극의 활성화 저항이 가장 낮게 나타났다. 산처리한 탄소펠트와 400$^{\circ}C$, 500$^{\circ}C$에서 열처리한 탄소펠트를 이용하여 바나듐 레독스 흐름 전지를 구성하고 충/방전 실험을 실시한 결과 충/방전 전압효율이 산처리 전극의 경우 86.6%, 400$^{\circ}C$ 열처리 전극의 경우 89.6%, 500$^{\circ}C$ 열처리 전극의 경우 90.6%로 500$^{\circ}C$ 열처리 전극이 가장 우수하였다.
본 연구에서는 modified PZT계에서 PT/PZ비 변화에 따른 결정 구조 및 전기적 특성을 조사하였다. 0.05Pb$(Sn_{0.5}Sb_{0.5})O_3+xPbTiO_3+yPbZrO_3$+0.4Wt% $MnO_2$(x+y= 0.95)계에서 PT/PZ비를 0.50/0.45에서 0.l1/0.84로 변화시킨 조성을 $1250^{\circ}C$에서 2시간 소결하여 이의 미세구조 및 결정구조를 분석하였고, 유전, 압전, 초전 특성 그리고 적외선 센서로의 응용을 위해 적외선에 대한 감도를 조사하였다. PT/PZ비가 0.50/0.45에서 0.l1/0.84로 PT에 비해 PZ량이 상대적으로 증가됨에 따라 전체적으로 소결밀도가 7.52g/$\textrm {cm}^3$에서 7.82g/$\textrm {cm}^3$의 값으로 증가되는 경향을 나타내었으나 분극처리 후의 유전상수는 1147에서 193으로 감소되었고, 전 조성범위에서 1 % 이하의 낮은 유전손실값을 나타내었다. PT/PZ비가 1에 근접할수록 $K_{p}$ 값이 증가되었으며, PT/PZ가 0.45/0.50인 경우 48.2 %로 가장 큰 $K_p$값을 나타내었으나, 초전계수는 PT/PZ비가 0.l1/0.84에서 0.0541 C/$m^2$K로 가장 큰 값을 나타내었다. 동 시편를 두께 100 um로 박판 가공하여 TO-5 package에 적용시켜 적외선에 대한 감도 특성을 측정한 결과 1.5 V의 높은 값을 나타내어 초전형 적외선 센서 소자로서 적합하였다.
자연적으로 발생되는 파도, 비, 우박 등과 철도, 차량 및 엘리베이터 등과 같은 인위적인 설치, 이동에 의해 발생되는 진동에너지는 우리 일상생활에서 가장 흔하게 발생할 수 있는 에너지원인데, 이러한 진동에너지는 압전 소재를 이용하여 재생 가능하여 최근에는 이에 대한 연구가 활발히 진행되어 왔다. 예를 들면, 미국의 MIT에서는 인간이 걸을 때 신발에 가해지는 압력을 이용하여 전력을 발생시키는 연구를 진행하여 2.9 mW의 전력을 얻었다. 특히 이러한 기술은 인간의 걷기 운동 등과 같은 일상적인 동작으로 필요한 전력을 얻을 수 있고, 세라믹 소자를 이용하기 때문에 전자노이즈가 발생되지 않을 뿐 아니라 반영구적으로 사용할 수가 있어서, 소형 전자기기 등에 서 기존 이차전지를 대체 또는 보완 할 수 있는 기술로 검토되고 있다. PZT계 세라믹스는 높은 유전상수와 우수한 압전특성으로 이러한 압전발전 분야에서 가장 널리 사용되어지고 있다. 하지만 에너지 효율을 높이기 위하여 적층 구조의 제작 시 구조적 특성상 내부전극이 도포된 상태에서 동시 소결이 필요한데, $1000^{\circ}C$ 이상의 높은 소결온도 때문에 소재 원가가 낮은 Ag전극 대신 값비싼 Pd나 pt가 다량 함유된 Ag/Pd, Ag/Pt 전극이 사용되고 있어 경제성이 떨어지는 단점을 갖게 된다. 순수 Ag 전극을 사용하거나 Ag의 비율이 높은 내부전극을 사용하기 위해서는 $900^{\circ}C$ 이하에서 소결되고 우수한 전기적 특성을 보이는 압전 세라믹스 소재를 개발 하는 것이 필요하다. 따라서 본 연구에서는 압전특성이 우수한 $(Pb_{1-x}Cd_x)(Ni_{1/3}Nb_{2/3})_{0.25}(Zr_{0.35}/Ti_{0.4})O_3$ 계의 조성을 설계하고, 소결온도를 낮추기 위해서 2 단계 하소법을 이용하였다. 또한 $MnCO_3$, $SiO_2$, $Pb_3O_4$ 등을 소랑 첨가하여 액상 소걸 특성을 부여하여 소결 온도를 감소시키려는 시도도 하였다. 소결체의 전체적인 제조 공정은 일반적인 벌크 세라믹의 소걸 공정을 따랐다. 최종 소결된 시편을 XRD분석을 통하여 상을 확인하였고 SEM을 이용하여 미세조직을 관찰 하였다. 전기적 특성을 평가하기 위하여 두께를 1mm로 연마한 시편에 Ag 전극을 도포하여 $650^{\circ}C$ 에서 열처리한 후, 분극처리 하였다. Impedance analyzer를 이용하여 압전 특성 (전기기계결합계수 및 기계적품질계수)을 측정 하였고, 압전전하상수는 $d_{33}$-meter로 측정하였다. 본 연구에서는 압전체에 가해지는 하중의 크기, 시편의 크기, 하중을 가하는 방법, 에너지 저장회로의 최적화 등을 다양하게 시도하면서 에너지 변환 및 저장 효율을 평가하였다.
분극처리 없이 제작한 lanthanum-modified lead titanate (PLT) 박막의 초전특성에 대한 변조 주파수 의존성을 dynamic method를 이용하여 조사하였다. La이 10mo1% 첨가된 Pb/sub l-x/La/sub x/Ti/sub l-x/4/O₃ (h=0.1) (PLT(10)) 박막을 Pt/TiO/sub x//SiO₂/Si 기판위에 acetate 계 precursor 을 이용한 sol-gel 법으로 제작하였다. 제작된 PLT(10) 박막은 비교적 우수한 유전특성을 보였다. 초전계수 (p) 는 주파수 의존성이 없이 6.6×10/sup -9/ C/㎠·K 을 나타내었다. 이를 이용하여 구한 전압감도와 비검출능을 위한 재료평가지수는 각각 1.03×10/sup -11/ C·㎝/J 과 1.46×10/sup -9/C·㎝/J 로 나타났다. 제작된 PLT(10) 박막 초전형 적외선 센서는 주파수 8Hz 에서 5.15v/w 의 전압감도 (Rv)를 가지며, 잡음등가전력 (NEP) 과 비검출능 (D/sup */) 은 동일한 주파수 100Hz 에서 각각 9.93×10/sup -8/W/Hz/sup 1/2/와 1.81×10/sup 6/cm·Hz/sup 1/2//W 의 최소값과 최대값을 나타내었다. 이와 같은 특성들은 PLT(10) 박막이 초전형 적외선 센서의 감지물질로 매우 적합함을 나타낸 것이다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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