• 제목/요약/키워드: 분광학적 분석

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Ce이 치환된 YIG garnet의 결정학적 및 자기적 성질 연구 (A study on the crystallographic and magnetic Properties of Ce doped Garnet)

  • 금준식;김삼진;심인보;김철성
    • 한국자기학회지
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    • 제14권1호
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    • pp.46-50
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    • 2004
  • 자성 garnet $Y_3$F $e_{5}$ $O_{12}$의 Y자리에 Ce이 치환된 $Y_{3-x}$C $e_{x}$F $e_{5}$ $O_{12}$(x=0.0, 0.1, 0.2, 0.3) 분말을 졸-겔법으로 합성하였다. $Y_{3-x}$C $e_{x}$F $e_{5}$ $O_{12}$의 결정학적 자기적 성질을 X-선 회절기(XRD), 진동시료 자화율 측정기(VSM)및 Mossbauer분광기를 이용하여 연구하였다. $Y_{3-x}$C $e_{x}$F $e_{5}$ $O_{12}$의 결정구조는 cubic이며, 격자상수는 x = 0.0에서 0.3까지 치환하였을 때 12.3758 $\pm$ 0.0005 $\AA$부터 12.4062 $\pm$ 0.0005 $\AA$으로 선형적으로 증가함을 보였다. VSM 측정 결과 $Y_{3-x}$C $e_{x}$F $e_{5}$ $O_{12}$의 포화 자화(saturation magnetization) 값은 거의 변화가 없었던 반면, 보자력(coercivity) 값은 $Y_3$F $e_{5}$ $O_{12}$$Y_{2.9}$C $e_{0.1}$F $e_{5}$ $O_{12}$일때 각각 18.3 Oe에서 5.8 Oe로 감소하였다. 이들 시료의 Mossbauer spectrum을 13K부터 Neel온도까지 측정을 하였다. Fe원자 위치의 분포를 고려하여 16a와 24d에 site의 2set으로 분석하였으며, 또한 $Y_{3-x}$C $e_{x}$F $e_{5}$ $O_{12}$의 자성 이온간의 상호작용을 Neel 이론으로 해석할 수 있었으며 개별 부격자간의 초교환 상호작용의 세기를 결정하였다. Debye 온도를 분석 결과 24d site 의 고체의 굳기가 16a site 경우보다 더 큰 것으로 분석 되었다.te 의 고체의 굳기가 16a site 경우보다 더 큰 것으로 분석 되었다.다. 분석 되었다.다.

Isonicotinic Acid Hydrazide의 Hydrazone으로부터 유도된 코발트(II) 착물의 합성, 물리-화학 및 생물학적 성질 (Synthesis, Physico-Chemical and Biological Properties of Complexes of Cobalt(II) Derived from Hydrazones of Isonicotinic Acid Hydrazide)

  • Prasad, Surendra;Agarwal, Ram K.
    • 대한화학회지
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    • 제53권1호
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    • pp.17-26
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    • 2009
  • Isonicotinic acid hydrazid의 Hydrazones, 즉, N-isonicotinamido-furfuralaldimine (INH-FFL), N-isonicotnamido- cinnamalidine (INH-CIN) 및 N-isonicotnamido-3',4',5'-trimethoxybenzaldimine (INH-TMB)를 isonicotinic acid hydrazide와 예를 들면 furfural, cinnamaldehyde 또는 3,4,5-trimethoxy-benzaldehyde 등과 같 은 각각의 방향족 알데히드와의 반응으로부터 제조하였다. INH-FFL, INH-CIN and INH-TMB와 같은 새로운 hydrazones을 코발트(II) 염과 반응시켜 새로운 일련의 15개 코발트(II) 착물을 제조하였다. 적외선 분광 데이타를 통해 hydrazone 리간드들이 $Co^{2+}$ 이온에 대해 N, O 주개원자의 배열을 갖는 두자리 리간드임을 규명하였다. 착물 의 특성은 원소분석, 수자율, 전도도, 적외선 및 전자 스펙트럼 측정을 통해 조사하였다. 분석 데이터로부터 착물은 [$Co(L)_2X_2$] 및 [$Co(L)_3](ClO_4)_2$ (L = INH-FFL, INH-CIN 또는 INH-TMB, 그리고X = $Cl^-,\;{NO_3}^-,\;NCS^-$ 또는 $CH_3COO^-$)의 일반적 조성을 가짐을 알 수 있었다. 열무게법으로부터 착물의 열적 행동을 조사하였다. 전자 스펙 트럼 결과와 자화율 측정으로부터 코발트(II) 킬레이트가 6배위의 기하구조를 이루고 있다는 것을 확인할 수 있었 다. 코발트(II) 착물과 약간의 표준약물에 대한 향균성으로부터 이들 착물이 매우 적합한 향균성질을 가짐을 알 수 있다.

고추역병균(疫病菌)(Phytophthora capsici)의 생물학적(生物學的) 방제(防除);Ⅲ. 항균물질(抗菌物質)의 구조분석(構造分析) (Biological Control of Phytophthora Blight of Red-pepper Caused by Phytophthora capsici.;Ⅲ. Identification of the Antifungal Substances Produced by Pseudomonas sp. A - 183.)

  • 장윤희;장상문;최정;이동훈
    • 한국환경농학회지
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    • 제16권1호
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    • pp.1-6
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    • 1997
  • 고추 역병균(疫病菌)(P. capsici)에 우수(優秀)한 항균활성(抗菌活性)을 가진 3가지의 항균물질(抗菌物質)을 Pseudomonas sp. A-183 배양액(培養液)으로 부터 분리(分離) 정제(精製)하였다. 분리(分離)된 3가지의 항균물질(抗菌物質)에 대한 분자구조식(分子構造式)을 구명(究明)하기 위하여 UV, IR, $^1H$ NMR, $^{13}C$ NMR Spectroscopy법(法)으로 해석하였다. A와 B물질(物質)은 Molish 및 Anthrone반응(反應)에 양성(陽性)으로, Fehling반응(反應)에는 음성(陰性)으로 나타났으므로 nonreducing sugar구조(構造)를 함유(含有)하고 있는 것으로 판단되었다. C물질(物質)은 위의 시약(試藥)에서 정색반응(呈色反應)을 나타내지 않고 단지 UV흡수(吸收)만을 나타내었다. Mass, NMR 및 IR 분광분석(分光分析)에 의해 A와 B물질(物質)은 당(糖)으로는 deoxyhexose인 rhamnose를 포함하고 지방산으로는 ${\beta}-hydroxydecanoic$ acid를 포함하였다. 또 이들 사이에는 O-glycoside결합(結合)이 형성(形成)되어 있었으며 A와 B물질(物質) 사이에는 당(糖) 한분자(分子)의 차리(差異)가 나타났다. 종합적(綜合的)으로 A물질(物質)은 glycolipid B인 3-hydroxy-(3-hydroxydecanoyl) -decanoic acid $3-O-{\alpha}-L-rhamnopyranosyl(1{\to}2)rhamnopyranoside$, B물질(物質)은 glycolipid A인 3-hydroxy-(3`-hydroxydecanoyl)decanoic acid $3-O-{\alpha}-L-rhamnopyranoside$로 동정(同定)되었으며, C물질(物質)은 phenazine으로 확인(確認)되었다.

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이산화주석 나노구조물의 성장에서 산소가스 유량이 미치는 영향 (The Influence of Oxygen Gas Flow Rate on Growth of Tin Dioxide Nanostructures)

  • 김종일;김기출
    • 한국산학기술학회논문지
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    • 제19권10호
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    • pp.1-7
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    • 2018
  • 이산화주석은 리튬 이온 전지의 Anode 전극물질, 또는 $H_2$, NO, $NO_2$ 등의 가스 분자가 표면에 흡착되면 전기저항이 변하는 특성을 이용하여 가스센서로 활용되고 있으며, 나노구조를 갖는 이산화주석의 합성과 관련하여 많은 연구가 활발하게 이루어지고 있다. 나노구조물의 경우 Bulk 상태보다 체적 대비 표면적비가 높기 때문에 기체분자의 흡착확률을 높일 수 있으므로 고감도 가스 센서의 구현이 가능하고, Li-ion 이차전지의 경우에도 비정전용량을 향상시킬 수 있다. 본 연구에서는 열화학기상증착 장비를 이용하여 기상수송방법으로 $SnO_2$ 나노구조물을 Si 기판 위에 직접 성장시켰다. 이때 이송가스로 이용되는 고순도 Ar 가스에 고순도 산소가스를 혼합하였고, 산소가스의 혼합량에 따라 다른 형태의 산화주석 나노구조물이 성장되는 것을 확인하였다. 기상수송방법으로 성장된 산화주석 나노구조물의 결정학적 특성은 Raman 분광학 및 XRD 분석을 통하여 확인하였고, 표면형상을 주사전자현미경을 통하여 확인하였다. 분석결과 산화주석 나노구조물은 산소가스 혼합량에 민감하게 영향을 받았으며, 이송가스로 이용되는 고순도 Ar 1000 SCCM에 고순도 산소가스 10 SCCM을 혼합하였을 때, 적당한 두께를 가지면서 Nanodots 형태의 표면형상을 갖는 $SnO_2$ 결정상의 나노구조물이 성장되는 것을 확인하였다.

고 분해능 중성자 회절 실험에 의한 YMn2-xFexO5 (x = 0.00, 0.01)의 다강체 특성 연구 (The Multiferroic Properties Study of YMn2-xFexO5 (x=0.00, 0.01) by Neutron Diffraction)

  • 김동현;김철성
    • 한국자기학회지
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    • 제17권5호
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    • pp.183-187
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    • 2007
  • 다강체 물질인 망간 산화물 $YMn_{2-x}Fe_xO_5$ (x = 0.00, 0.01)를 졸-겔법을 이용하여 합성하였다. 결정학적 및 자기적 성질을 알아보기 위해 x-선 회절기, 고 분해능 중성자 분말 회절기, 진동 자화율 측정기를 이용하였으며, 전기적 성질은 Physical Property Measurement System(PPMS)를 사용하여 연구하였다. x-선 회절 분석 결과 $YMn_2O_5$ 시료의 결정구조는 격자상수 $a_0=7.275\;{\AA},\;b_0=8.487\;{\AA},\;c_0=5.674\;{\AA}$을 갖는 단일상의 orthorhombic 구조로 분석 되었고, Fe가 치환됨에 따른 격자상수의 변화는 없었다. $YMn_2O_5$의 중성자 회절 실험 결과 다강체 특성이 발현되는 온도($T_2=18K$)에서 격자상수의 변화 및 자기 구조에 의해 나타나는 회절 피크가 변화하는 모습을 확인하였다. 또한 우리는 뫼스바우어 분광법을 이용한 전기 사중극자 분열값의 확인을 위하여 $YMn_{1.99}Fe_{0.01}O_5$를 합성하였고 $YMn_2O_5$$YMn_{1.99}Fe_{0.01}O_5$의 물리적 특성의 변화는 없는 것으로 확인하였다[1]. $T_2$에서 전기 사중 극자 분열값의 변화가 확인된 $YMn_{1.99}Fe_{0.01}O_5$ 시료의 유전상수 및 자화율 그래프를 통하여 다강체 특성이 서로 연관되어 상호작용을 함을 알 수 있었다.

뫼스바우어 분광법을 이용한 LuFe2O4의 자발분극과 철 이온의 거동과의 상관관계에 대한 연구 (The Research about the Correlation Between the Spontaneous Polarization of LuFe2O4 and Behavior of Iron by Mössbauer)

  • 방봉규;김철성;김성백
    • 한국자기학회지
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    • 제17권1호
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    • pp.10-13
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    • 2007
  • [ $LuFe_2O_4$ ] 단결정 시료를 floating zone법을 이용하여 합성, 결정학적 및 자기구조를 연구하였다. 결정 구조는 $R\={3}mh$의 능면체로 결정되었고, 격자 상수는 각각 $a_0=3.440(2)\;{\AA},\;c_0=25.263(2)\;{\AA}$이었다. 진동 시료 자화율 측정기(VSM) 실험결과와 $M\"{o}ssbauer$ 분석 실험결과 자기적 $N\'{e}el$ 온도($T_N$)는 250 K로 결정되었다. 12 K에서의 $M\ddot{o}ssbauer$ 스펙트럼을 결정구조에서 기인한 4개 세트의 6라인 공명흡수선으로 분석하였으며, 상온에서의 $M\"{o}ssbauer$ 스펙트럼은 3개의 single과 1개의 doublet이 중첩된 형태를 보였다. 상온에서 singlet들의 이성질체 이동치는 $Fe^{3+}$의 이온 상태를 나타내는 $0.20{\pm}0.01mm/s$ 전후의 값을, doublet은 $Fe^{2+}$의 이온 상태를 나타내는 $0.70{\pm}0.01mm/s$의 값을 갖는 것을 알 수 있었다. 상온에서의 $Fe^{3+}$$Fe^{2+}$간의 면적비율은 1:1로 나타났으나, 온도가 상승함에 따라 doublet 형태가 점차 사라지다가 360 K에서는 singlet 형태의 단일 흡수선으로 나타났다. 이는 $LuFe_2O_4$물질에서 나타내는 자발분극현상이 철 이온이 가지고 있는 거동의 변화 때문인 것으로 해석된다.

그래핀 나노 시트 위에 2차원 나노구조를 갖는 VO2의 성장 (Growth of Two-Dimensional Nanostrcutured VO2 on Graphene Nanosheets)

  • 오수아;김기출
    • 한국산학기술학회논문지
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    • 제17권9호
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    • pp.502-507
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    • 2016
  • 이산화바나듐은 섭씨 68도에서 금속-절연체 상전이 특성을 나타내는 써모크로믹(thermochromic) 소재로서, 상전이 현상이 일어날 때 광학적, 전기적 성질이 급격히 변화하며, 이러한 상전이 현상은 가역적인 특성을 가지고 있다. 이산화바나듐의 금속-절연체 상전이 현상을 응용하기 위하여 상전이 온도를 상온 부근으로 낮추고자하는 많은 시도들이 있었으며, 직경 100 nm의 1차원 나노구조를 갖는 이산화바나듐 나노와이어의 경우 $29^{\circ}C$ 근처에서 상전이 현상이 일어남이 보고되었다. 본 연구에서는 기상 수송 방법(vapor transport method)을 사용하여 1차원 또는 2차원 나노구조를 갖는 이산화바나듐을 성장시켰다. 특히 동일한 성장 조건에서도 기판에 따라 다른 형태로 이산화바나듐이 성장하는 것을 확인하였다. 즉 Si 기판($Si{\setminus}SiO_2$(300 nm) 위에서는 1차원 나노와이어 형태의 이산화바나듐이 성장하였고, 그래핀 나노시트 위에서 합성된 이산화바나듐은 2차원 또는 3차원 나노구조를 가지고 성장하였다. 바나듐 옥사이드 나노구조체의 성장에 사용된 Si 웨이퍼 위에 박리-전사된 그래핀 나노시트 기판과 thermal CVD 시스템으로 성장된 1D 또는 2D & 3D 나노 구조를 갖는 $VO_2$의 결정학적 특성을 Raman 분광학으로 분석하였다. Raman 분석결과 성장된 바나듐 옥사이드는 $VO_2$ 상을 갖는 것을 확인하였다.

장기 숙성에 따른 시판 멸치액젓의 성분변화 (Component changes in Commercial Salt-Fermented Anchovy Sauce by Long Fermentation)

  • 남기호;장미순;박희연
    • 농업생명과학연구
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    • 제46권5호
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    • pp.101-109
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    • 2012
  • 본 연구는 숙성기간이 다른(1, 3, 6, 9 및 12년) 시판 멸치액젓의 일반성분, pH, 아미노질소, 유리아미노산 등의 이화학적 및 관능적 분석을 통해 장기 숙성에 따른 멸치액젓의 성분변화를 분석하였다. 숙성기간에 따라 멸치액젓의 수분은 감소하였으며 조단백질은 증가하는 경향을 보였고 회분의 함량은 거의 변화가 없었다. pH는 9년산 멸치액젓까지는 감소를 보였으나 산도의 경우 pH와는 반대로 9년산까지 증가 하다가 12년산에서 약간 감소하였다. 숙성기간에 따라 멸치액젓의 VBN과 염도의 함량은 각각 243.6~253.4, 25.10~25.33%로 장기 숙성에 따른 큰 변화는 나타나지 않았다. 아미노질소는 1~6년에서 급격히 증가하였으나 그 후의 숙성기간에서는 증가폭이 적었다. 유리아미노산 총량은 8,762.2~10,650.7mg% 이었으며 숙성기간에 따라 꾸준히 증가하였다. 주요 아미노산으로는 glutamic acid, glycine, alanine, valine, methionine, isoleucine, leucine, lysine 등이 확인되었으며 특히, glutamic acid, leucine, lysine의 함량이 높았다. 숙성기간에 따라 감칠맛계 아미노산은 꾸준히 증가한 반면 쓴맛계 아미노산은 점점 감소함을 보였다. 숙성기간에 따라 L값 및 b값은 점점 감소한 반면, a값 및 ${\Delta}E$값은 조금씩 증가하였으며 분광광도계로 453 nm에서 측정한 색도는 1차 희귀방정식에 따라서 일정하게 증가하였다. 관능평가에서는 6년산 멸치액젓이 종합평가에서 가장 좋은 점수를 받았다.

탄소나노튜브의 무전해 니켈도금 및 전자파 차폐 특성에 미치는 함산소불소화의 영향 (Effect of Oxyfluorination on Electroless Ni Deposition of Carbon Nanotubes (CNTs) and Their EMI Shielding Properties)

  • 최예지;이경민;윤국진;이영석
    • 공업화학
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    • 제30권2호
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    • pp.212-218
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    • 2019
  • 탄소나노튜브의 함산소불소화가 무전해 니켈도금 및 전자파 차폐효율에 미치는 영향을 확인하기 위하여, 탄소나노튜브를 산소 및 불소 혼합가스로 표면처리 후, 무전해 니켈도금을 실시하였다. 제조된 탄소나노튜브의 전자파 차폐 특성을 평가하기 위하여 폴리이미드 필름 위에 얇은 필름을 제작하였다. X-선 광전자분광법(XPS)을 이용하여 함산소불화 탄소나노튜브의 표면화학적 특성을 확인하였다. 또한, 열중량분석법(TGA)과 주사전자현미경(SEM) 분석결과, 함산소불소화 정도에 따른 탄소나노튜브의 니켈도금된 양과 표면 형상이 변화하였음을 알 수 있었다. $O_2:F_2=1:9$로 처리 후, 니켈도금된 탄소나노튜브는 1 GHz에서 약 19.4 dB 이상으로 가장 우수한 전자파 차폐효율을 나타내었다. 이러한 결과는 탄소나노튜브의 함산소불소화로 표면에 형성된 산소 및 불소 관능기 때문으로 여겨지며, 이 관능기들은 적절한 양의 니켈도금을 가능하게 하며 도금 용액에서의 분산성을 향상시켰다.

제(第)3기층(紀層)에 부존(賦存)하는 점토광물(粘土鑛物)에 대(對)한 광물학적(鑛物學的) 및 성인적(成因的) 연구(硏究) (Mineralogy and Genesis of Bentonites from the Tertiary Formations in Geumgwangdong Area, Korea)

  • 김수진;노진환;유재영
    • 자원환경지질
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    • 제18권4호
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    • pp.399-410
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    • 1985
  • 금광동지역(金光洞地域)의 제(第) 3 기(紀) 하부(下部) 마이오세司(世)의 장기층군중에서 산출되는 벤토나이트의 광물학적(鑛物學的) 및 성인적(成因的) 특성(特性)에 관(關)하여 연구(硏究)되었다. 벤토나이트는 장기암을 제외(除外)한 모든 장기층군의 구성(構成)멤버층(層)에서 산출된다. 그러나 중요(重要)한 벤토나이트 찬상(鑽床)은 주(主)로 눌대리응회암층(臺里凝灰岩層), 하부합탄층(下部合炭層) 및 현무암질응회암(玄武岩質凝灰岩)에 부존(賦存)되어 있다. 벤토나이트는 주(主)로 스멕타이트(주(主)로 몬모릴로나이트)와 그리고 소량(少量)의 석영(石英), 크리스토발라이트, 단백석(蛋白石), 장석(長石) 등(等)으로 구성(構成)되어 있고 곳에 따라 클리놀틸로라이트, 할로이사이트, 석제(石齊)가 수반(隨伴)된다. 벤토나이트에 대(對)하여 현미경관찰(顯微鏡觀察), X선교절분석(X線翹折分析), 열분석(熱分析), 외선분광분석(外線分光分析), 주사전자 현미경관찰(顯微鏡觀察), 층간화합반응(層間化合反應), 및 화학분석(化學分析) 등(等)의 방법(方法)으로 연구(硏究)되었다. 스멕타이트는 보통 특징적(特徵的)인 꾸부러진 연변부(緣邊部)를 갖는 불규칙(不規則)한 스폰지 모양으로 산출되지만 경우(境遇)에 따라서는 완만하게 만곡(彎曲)되거나 또는 평탄(平坦)한 얇은 엽상(葉狀)으로 산출되기도 한다. 대부분의 스멕타이트는 격자층문전(格子層聞電)가 0.25~0.42로서 전형적(典型的)인 몬모릴로나이트임을 지시(指示)해준다. 그러나 간혹 바이델라이트에 해당(該當)하는 격자열전하(格子閱電荷)를 보여 주는 시료(試料)도 있다. 결정화학적(結晶化學的) 자료(資料)로 볼 때 8면체구조층(面體構造層)에서는 $Fe^{3+}$$Al^{3+}$을 치환(置換)하고 있으며 4면체구조층(面體構造層)에서는 $Si^{4+}$가 다른 이온에 의(依)하여 별(別)로 치환(置換)되어 있지 않다. 층상격자문(層狀格子問)에는 주(主)로 $Ca^{2+}$가 존재(存在)한다. 따라서 이 지역(地域)의 스멕타이트는 dioctahedral 칼슘몬모릴로나이트이다. 벤토나이트의 산출상태와 조직(組織)은 스멕타이트, 크리스토발라이트 단백석(蛋白石) 및 비석(沸石)이 응회질(凝灰質) 물질(物質)로부터 속성작용(續成作用)에 의(依)하여 생성(生成)되었음을 지시(指示)하여 준다. 스멕타이트의 원암(原岩)은 조면암질(組面岩質) 또는 현무암질(玄武岩質) 응회암(凝灰岩)이며 조면암질보뢰회암(粗面岩質普雷灰岩)으로 으로부터 유래(由來)된 스멕타이트는 현무암질(玄武岩質) 응회암(凝灰岩)으로 유래(由來)된 것 보다 $Al_2O_3$를 높게 그리고 $Fe_2O_3$를 낮게 함유(含有)하고 있다.

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