• 제목/요약/키워드: 분광학적 분석

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2차 아미노기가 결합된 실리카 나노 입자 표면에 3-(Acryloyloxy)-2-hydroxypropyl Methacrylate의 마이클 부가 반응에 대한 분광학적 분석 (Spectroscopic Analysis on Michael Addition Reaction of Secondary Amino Groups on Silica Surface with 3-(Acryloyloxy)-2-hydroxypropyl Methacrylate)

  • 이상미;하기룡
    • 폴리머
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    • 제38권2호
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    • pp.257-264
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    • 2014
  • 본 연구에서는 나노크기의 실리카 입자를 2차 아미노기를 가지는 dipodal 형태의 실란커플링제인 bis[3-(trimethoxysilyl)propyl]ethylenediamine(BTPED)으로 표면 개질한 후, 실리카에 도입되는 2차 아미노기인 N-H기와 마이클 부가 반응이 가능한 acrylate기를 가지는 3-(acryloyloxy)-2-hydroxypropyl methacrylate(AHM)로 표면 처리를 하여 중합 반응성 methacrylate기를 도입하는 연구를 수행하였다. 1 분자에 2차 아미노기를 2개 가지는 BTPED와 마이클 부가 반응성이 있는 acrylate기와 부가 반응성이 없는 methacrylate기를 각각 1개씩 가지는 AHM을 사용하여 BTPED와 AHM의 투입량 및 개질 반응 시간의 변화가 실리카 표면의 methacrylate기 도입에 미치는 영향을 Fourier transform infrared spectroscopy(FTIR), elemental analysis(EA)와 액체 및 고체 상태 cross polarization magic angle spinning(CP/MAS) nuclear magnetic resonance spectroscopy(NMR)법을 사용하여 분석하였다. 실리카 표면에 BTPED 를 도입하는 반응은 1시간 내에, BTPED로 개질된 실리카의 N-H기에 대한 AHM의 acrylate기와의 마이클 부가 반응에 따른 methacrylate기 도입은 2시간 내에 반응이 각각 완결됨을 확인하였다. 또한 BTPED로 개질된 실리카에 대하여 투입되는 AHM의 몰 비가 증가할수록 N-H기와 acrylate기의 마이클 부가 반응으로 인한 methacrylate기의 도입이 증가하였으며 이는 AHM을 도입했을 때 나타나는 FTIR 스펙트럼의 C=O 피크 면적 변화로 확인하였다. 위의 결과를 EA 및 고체 상태 $^{13}C$$^{29}Si$ NMR 분석으로도 확인하였다.

접촉쌍성의 광도와 시선속도곡선의 분석에 의한 절대 물리량과 거리의 결정 -1. V417 Aquilae (DETERMINATIONS OF ITS ABSOLUTE DIMENSIONS AND DISTANCE BY THE ANALYSES OF LIGHT AND RADIAL-VELOCITY CURVES OF THE CONTACT BINARY - I. V417 Aquilae)

  • 이재우;김천휘;이충욱;오규동
    • Journal of Astronomy and Space Sciences
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    • 제21권2호
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    • pp.73-82
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    • 2004
  • Samec et al.(1997)의 UBV 광도곡선과 Lu & Rucinski(1999)의 시선속도곡선을 2003년에 개정한 Wilson-Devinney 쌍성모델을 적용하여 W형 과접촉쌍성 V417 Aql의 측광 및 분광학적 해를 새롭게 산출하였다. 광도곡선 분석에서 Qian(2003)이 제안한 제3천체의 광도를 광도곡선 분석에서 고려한 결과, 삼체의 광도가 U, B, V 필터에서 각각 2.7%, 2.2%, 0.4% 존재하고, 삼체의 광도를 고려한 경우가 그렇지 않은 경우보다 이론치와 관측치가 극심 부근에서 더 잘 일치하였다. 우리의 해로부터 V417 Aql의 절대 물리량을 $M_1$= 0.53 $M_{ }$, $M_2$= 1.45 $M_{*}$, $R_1$= 0.84 $R_{*}$, 그리고 $R_2$= 1.31 $M_{*}$으로, 거리를 216pc으로 산출하였다. 우리가 구한 거리는 Rucinski & Duerbeck(1997)의 관계식 $M_{v}$ = $M_{v}$(log P, B-V)으로부터 계산한 거리(204pc)와 잘 일치하는 반면, Hipparcos 삼각시차에 의한 거리(131$\pm$40pc)보다 멀다. 그 차이는 Hipparcos 시차의 비교적 큰 오차 때문에 생긴 것일 수 있다. 수 있다.

Chromite 물질의 자기상호작용에 관한 뫼스바우어 분광연구 (Mössbauer Studies of Changed Interaction on Cr Ions in Chromite)

  • 최강룡;김철성
    • 한국자기학회지
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    • 제17권1호
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    • pp.47-50
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    • 2007
  • 최근 geometrical frustration 현상 및 멀티페로익 효과가 Cr 이온의 나선 스핀 구조에 기인하는 것으로 해석되고 있다. 이에 본 연구에서는 Cr 이온 자리에 Fe을 치환하여 $CoCrFeO_4$를 제조하였고, $M\"{o}ssbauer$ 분광법에 의해 자기적 미세 구조의 상관관계를 연구하였다. 졸겔법을 이용하여 Fd3m의 cubic 스피넬 구조를 갖는 $CoCr_2O_4,\;CoCrFeO_4$ 단일상을 합성하였고, Rietveld 법에 의한 분석결과 격자상수는 $a_0=8.340$에서 $8.377{\AA}$로 증가 하였으며, Cr, Fe 이온은 모두 팔면체 구조에 위치하는 것으로 분석되었다. 자기 상전이 온도는 $T_N=97K$에서 320 K로 증가하였으며, 상호작용의 변화에 따라서 field cooled 온도에 따른 자화 곡선의 변화를 관측하였다. $M\"{o}ssbauer$ 스펙트럼 분석결과 4.2 K에서 공명흡수선에 대한 초미세자기장($H_{hf}$) 값은 각각 507, 492 kOe 정도로 나타났으며, 이성질체 이동치($\delta$)는 0.33, 0.34 mm/s 정도로 Fe 이온상태가 둘 다 +3 가의 이온상태임을 알 수 있었다.

Si 및 Mg 이온이 교환된 biphasic calcium phosphate 분말의 생체활성 거동 (Bioactivity behavior of Si and Mg ion-substituted biphasic calcium phosphate powders)

  • 김태완;김동현;진형호;이헌수;박홍채;윤석영
    • 한국결정성장학회지
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    • 제22권2호
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    • pp.92-98
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    • 2012
  • 이온이 첨가된 BCP(biphasic calcium phosphate) 분말을 제조하기 위하여 $Ca(NO_3)_2{\cdot}4H_2O$, $(NH_4)_2HPO_4$를 출발 물질로 공침법(co-precipitation process)을 이용하여 합성하였다. Si-BCP 합성을 위하여 TEOS를 Mg-BCP 합성을 위해서는 $Mg(NO_3)_2{\cdot}6H_2O$를 사용하였다. 합성된 분말의 열처리 후 결정상을 분석한 결과 HAp와 ${\beta}$-TCP가 혼재된 상을 관찰할 수 있었다. 분광학적 분석에서도 인산칼슘의 $PO^{3-}_4$$OH^-$ 그룹에 해당하는 밴드도 관찰되었다. 이온이 첨가된 BCP 분말의 생체활성 거동을 평가하기 위하여 Hanks' Balanced Salt Solution(HBSS)에 침적시켜 시간에 따라 형상의 변화 및 결정상을 분석한 결과, 두 샘플 모두에서 빠른 표면 활성을 나타내었다. 세포 성장률 평가에서도 대조군에 비하여 세포성장률이 우수함을 관찰하였다.

디시클로헥실 텔루르염에 기반한 유기텔루로늄염의 성과 분광학적 분석 (Synthesis and Spectroscopic Investigations of Some New rganotelluronium alts Based on Dicyclohexyl Telluride)

  • Al-Rubaie, Ali Z.;Al-Mudhaffar, Dhafir M. H.;Al-Mowali, Ali H.;Asker, Kahtan A.
    • 대한화학회지
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    • 제53권5호
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    • pp.530-535
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    • 2009
  • 디시클로헥실 텔루르염은 에탄올 수용액에서 NaTeH와 디시클로헥실 브롬화물의 반응에 의해 높은 수율로 얻어진다. 일반식 ${(cyclo-C_6H_11)}_2Te(R)X$ (where R = $CH_3$, X = I (1); R = $C_2H_5$, X = Br(2); R = $C_2H_5$, X = I (3); R = C_3H_5$, X = Br (4)) 인 유기텔루로늄의 새로운 시리즈는 그에 상응하는 알킬 할로겐화물과 ${(cyclo-C_6H_11)}_2Te$의 반응에 의해 만들어진다. $NaBPh_4$와 1의 반응은 78% 수율로 화합물 5를 제공하였다. 벤질 브롬화물과 ${(cyclo-C_6H_11)}_2Te$, 4-bromophenacyl bromide의 반응에서는 뜻밖에 각각dibenzylcyclohexyltelluronium 브롬화물과 and bis(4-bromophenacyl)cyclohexyltelluronium bromide을 얻었다. 높은 수율의 tetraphenylborate 유도체는 $NaBPh_4$과 6의 반응으로 얻었다. $CDCl_3$용매에서 $^1H$ NMR분석을 통해 화합물 1 이 알킬 할로겐화물의 제거 반응을 일으킴을 확인할 수 있었다. 새로운 화합물은 전도성, IR, $^1H$$^{13}C$ NMR, 열분석를 통해 규명되었다.

둔감 에너지 가소제 합성 및 특성 분석 (Synthesis and Characterization of Insensitive Energetic Plasticizer)

  • 이웅희;김민준;박영철;이범재
    • 한국추진공학회지
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    • 제20권6호
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    • pp.11-17
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    • 2016
  • BTTN, TMETN은 고체 추진제에서 사용되는 대표적인 에너지 가소제이다. 그러나 이 물질들은 충격 감도가 비교적 민감하다는 단점이 있다. 본 연구에서는 BTTN, TMETN 보다 둔감한 에너지 가소제를 개발하기 위해 트리아졸 계열의 4,5-bis(azidomethyl)-(2-methoxyethyl)-1,2,3-triazole(DAMETR)을 합성하고 이화학적 특성 분석을 하였다. 또한, 분광분석(NMR, IR)을 통해 DAMETR의 구조를 분석하였고, 유리전이온도, 녹는점, 분해온도, 밀도, 점도, 충격감도 등의 물리적 특성을 측정하였다. 그리고 Gaussian 09와 EXPLO5를 이용하여 생성열과 폭발 특성(폭압, 폭속) 등을 계산하였다. 특히 1-DAMETR(>50 J)의 충격감도는 BTTN(1 J), TMETN(9.2 J)에 비해 매우 둔감하였다.

모델식품을 이용한 맨드라미 적색색소의 식품학적 평가 (Evaluation of Red Pigment of Cockscomb Flower in Model Food Systems as a Natural Food Colorant)

  • 이상열;신용철;변시명;조재선;조숙자
    • 한국식품과학회지
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    • 제18권5호
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    • pp.389-392
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    • 1986
  • 맨드라미 붉은 색소의 식품학적 평가를 위하여 모델식품으로 젤리포(중간수분 식품), 캔디(고상식품) 및 샤베트(냉동식품)를 선택하여 맨드라미 붉은 색소로서 빨갛게 착색시켰다. 저장중 색도변화는 Hunter 색도계, Lovibond tintometer 및 분광광도로서 측정 분석하였고 아울러 색도관능 시험도 행하였다. 실험 결과로서 맨드라미 붉은 색소는 특정한 조건의 식품; 수분 활성도가 낮은 식품 및 냉동 식품에 성공적으로 활용할 수 있음을 알았다. 각 측정기기 사이에서 얻은 실험 결과는 밀접한 상관 관계가 존재하였다.

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대장균 Leucine-Responsive Regulatory Protein의 정제 및 형광분광학적 특성 분석 (Purification and Fluorometric Analysis of Leucine-Responsive Regulatory Protein from Escherichia coli)

  • 이찬용;김성철;서초희
    • 미생물학회지
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    • 제46권1호
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    • pp.104-108
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    • 2010
  • Leucine-responsive regulatory protein (Lrp)는 대장균 (Escherichia coli)에서 발견된 '글로벌 조절자(global regulator)'로서 Lrp-regulon이 leucine에 의하여 상이한 형태의 조절 양상을 나타낸다. 6XHis-tag 시스템으로 제조한 야생형 Lrp (Lrp Wt)와 돌연변이 Lrp (Lrp R145W) 단백질을 정제하여 그들의 생화학적 성질을 조사하였다. 이들은 gel retardation assay를 통하여 ilv 오페론의 프로모터 영역 consensus 염기서열인 21bp의 이중가닥 DNA와 결합하여 복합체를 형성하는 것을 확인 하였다. 형광성 아미노산인 tryptophan을 지닌 Lrp R145W은 단백질의 농도가 증가함에 따라 형광이 커졌으며, 아미노산 leucine에 의하여 형광성의 변화가 관찰되었다. 즉 1 ${\mu}M$의 Lrp R145W 단백질에 leucine을 첨가하여 결합시키면 약 20 ${\mu}M$까지는 형광이 증가하다가 그 이상의 농도에서는 감소하는 양상을 얻었다. 이들 실험 결과는 leucine과 Lrp의 결합 양상 및 구조변이에 관한 심층연구에 있어서 Lrp의 고유 형광성이 요긴하게 쓰일 수 있음을 시사한다.

불소함유 에폭시 수지의 합성, 경화 거동 및 유변학적 특성 (Synthesis, Cure Behavior, and Rheological Properties of Fluorine-Containing Epoxy Resins)

  • 박수진;김범용;이재락;신재섭
    • 폴리머
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    • 제27권3호
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    • pp.176-182
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    • 2003
  • 피리딘을 촉매로 사용하여 2-chloro-$\alpha$,$\alpha$,$\alpha$-trifluorotoluene과 glycerol diglycidyl ether를 반응시켜 불소함유 에폭시 수지인 2-trifluorotoluene diglycidylether (FER)을 합성하였다. FER/DM 시스템의 격화 거동은 동적 DSC와 등온 DSC 열분식을 통하여 알아보았으며, Flynn-Wall-Ozawa식을 사용하여 경화 활성화 에너지 (Ea)를 계산하였다. 또한, 본 시스템의 유변학적 특성은 레오미터를 이용하여 등온 조건하에서 고찰하였으며, Arrhenius식을 사용하여 젤화 시간과 경화 온도에 의해 가교 활성화 에너지 (Ec)를 구하였다. 실험 결과, FT-IR, $^{13}$C NMR, 그리고 $^{19}$ F NMR 분광법 분석을 통하여 합성한 수지의 화학 구조를 확인하였으며, FER/DDM 시스템의 Ea는 53.4 kJ/mol이었으며, 경화 반응의 전환율과 전환 속도는 경화 온도가 높을수록 높은 값을 나타내었다. 시스템의 Ec는 41.6 kJ/mol이었으며, 경화 온도가 높을수록 젤화 시간이 단축되었다.

분천광산(汾川鑛山)의 망간광석(鑛石)에 대(對)한 광물학적(鑛物學的) 및 성인적(成因的) 연구(硏究) (Mineralogy and Genesis of Manganese Ores from the Buncheon Mine, Korea)

  • 김수진;손병국
    • 자원환경지질
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    • 제17권4호
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    • pp.273-282
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    • 1984
  • 분천 광산의 망간 광상은 선캠브리아기 율리통의 변성암류의 엽상 구조를 횡단하는 $N20^{\circ}E$ 방향의 단층면을 따라 열수 용액이 충진하여 형성된 열수 기원의 규산 망간 광석과 이의 표성 산화작용에 의하여 생성된 산화 망간 광석으로 구성되어 있다. 규산 망간 광석은 주로 파이록스만자이트로 구성되어 있으며 소량의 능망간석, 석영, 녹니석 및 황화황물(황철석, 황동석, 섬아연석, 방연석, 알라반다이트, 자류철석)등이 포함되어 있다. 산화 망간 광석은 엔소타이트, 버네사이트, 토도로카이트, 망가나이트 등으로 구성되어 있다. 파이록스만자이트와 능망간석의 산화과정 및 광물생성 순서는 다음과 같다. 능망간석$_{\rightarrow}^o$토도로카이트$_{\searro}^o$파이록스만자이트$_{\line(10){90}}^o{\nearro}$버네사이트$_{\rightarrow}^o$엔소타이트$_{\rightarrow}^s$ 망간나이트 (o : 산화, s : 단순한 순서) 광석을 구성하고 있는 광물들은 광학적, X선적, 적외선 흡수분광학적, 열분석에 의하여 감정 연구되었다.

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