본 연구에서는 folic acid(FA)가 복합화된 저분자량 수용성 키토산(LMWSC) 나노입자(water soluble chitosan-folic acid nanoparticle, WSCFA)를 제조하고, 또한 DNA와 나노복합체 합성 및 특성을 분석함으로써 in vitro에서 세포내 독성을 평가하였다. WSCFA 합성을 확인하기 위하여 분광학적 분석 방법을 사용하여 분석하였으며, WSCFA 나노입자는 110 nm 이하의 입자 크기인 구형의 형태를 가지고 있음을 알 수 있었다. In vitro 세포내 독성 실험에서, WSCFA-DNA 복합체는 세포내 독성을 전혀 나타내지 않음으로 높은 세포 생존율을 보여주었다. 전기영동 실험을 통해 WSCFA의 DNA 응축능력을 확인하였고, in vitro에서의 전이효율은 형광 광도계에 의해 평가하였다.
메탄올 용액에서 Nd(III)과 B15C5(benzo-1,4,7,10,13-pentaoxacyclopentadecane)의 치환체들간의 착물형성에 따른 화학적 조겅비 및 온도변화에 따른 안정도상수, 열역학적 파라메타들을 분광광도법과 전기전도도법을 이용하여 결정하였다. 이때 B15C5의 치환기들은 $CH_3,\;Br\;CHO,\;NO_2$ 및 43,4-(NO_2)_2$이었다. 메탄올 용액에서 Nd(III)과 이들 리간드와의 착물의 조성비는 1:1임을 알 수 있었으며, 안정도상수는 치환기효과에 $B15C5-3,4(NO_2)2 의하여 순으로 증가함을 알 수 있었다. 또한 용매변화에 따른 안정도상수의 순위는 용매 염기도(DN)에 역비례하는데 이는 용매의 염기도, 리간드의 염기도, 금속이온의 용매화 현상 및 착물형성에 따른 엔트로피변화 등으로 설명할 수 있었다.
고분자 주사슬에 벤젠과 sulfonyloxvimide moiety를 가지고 있는 polyamic acid 초박막을 LB 기법을 이용하여 제조한 다음 200 $^{\circ}C$에서 1시간 동안 열처리에 의해 감광성 폴리이미드 LB 필름을 얻었다. Polyamic acid는 THF-pyridine 공용매를 가지고 축중합에 의해 합성하였다. 모든 단량체와 고분자는 원소분석, FT-IR, $^1$H-NMR의 분광학적 측정을 통해 정량 정성분석을 행하였다. UV lithography 방법을 사용하여 금 기판 위에 제조한 감광성 폴리이미드 LB 필름의 마이크로 어레이 패턴을 제조하였다. 형성된 마이크로 어레이 패턴을 따라 두 가지의 자기조립 방법으로 단백질 cytochrome c 단분자 막을 고정화시켰다. 자기조립된 cytochrome c 단분자 막의 물리ㆍ전기 화학적 특성은 cyclic voltammetry와 AFM을 통해 조사하였으며 생물전자소자로의 응용 가능성에 대해서도 검토하였다.
Km값 및 분광학적성질(分光學的性質)를 조사하고 아울러 이 효소(酵素)의 결정화법(結晶化法)을 검토하여 다음과 같은 결과를 얻었다. 1. 효소(酵素)의 정제(精製)과정에서 유안분별침전(硫安分別沈澱)을 한 조효소(粗酵素)를 pH6.0 및 7.0의 인산염(燐酸鹽)완충액으로 48시간 이상의 충분한 투석(透析)을 시키고 DEAE-Sephadex column chromatography에서는 11mg protein/ml DEAE-Sephadex 정도의 DEAE-Sephadex를 사용하는 것이 효과적이였다. 2. 효소(酵素)의 정제과정(精製過程)에서 이미 알려진 protamin 황산(黃酸) 처리와 Sephadex G-150의 gel여과는 생략하여도 무방하였다. 3. 효소(酵素)의 결정화(結晶化)에서는 단백질을 20mg/ml의 농도가 되게끔 2-mercaptoethanol를 함유하는 0.01M 인산(燐酸)카리 완충액에 녹여 고체유안(固體硫安) 첨가(添加)법으로 결정(結晶)시키는 것이 가장 큰 육각봉상(六角棒狀)의 결정(結晶)이 얻어졌다. 4. Pyridoxal phosphate와 결합(結合)한 holo형 ${\beta}-tyrosinase$는 340nm와 430nm의 파장(波長)에서 각각 최대흡수(最大吸收)를 나타내었다. 5. ${\beta}-tyrosinase$의 L-tyrosine에 대한 Km값은 $2.31{\times}10^{-4}M$이였으며 SDS-polyacrylamide 전기영동법(電氣泳動法)에 의한 이 효소(酵素)의 subunit의 분자량(分子量)은 약 5,000이였다.
본 연구에서는 비파괴적 표면 기능기화 통하여 단일벽 탄소나노튜브(SWCNT) 탄소소재의 특성 변화를 최소화 시킬 수 있는 대면적화 공법을 제안하고, 대면적화 된 SWNT 전자 필름 상에 효소를 집적하여 효소와 SWCNT 전자 필름 간 효율적 전자 전달을 연구하였다. p-terphenyl-4,4"-dithiol, dithiothreitol와 SWCNT의 혼합을 통해 SWCNT 전자 필름의 균일도 및 전하 전달 능력을 향상시키고, 분광학적 분석 및 전기화학적 특성을 평가하여 SWCNT 전자 필름의 향상된 전기화학적 특성을 확인하였다. 전자 필름 상에 고분자 전해질 및 포도당 산화환원 효소를 layer-by-layer 기법으로 효율적으로 집적하여, 최종적으로 음전압 범위에서 구동이 가능한 포도당(glucose) 바이오센서를 구현하였다. 개발된 포도당 바이오센서는 효소와 SWCNT 전자 필름과의 높은 전하 전달 효율을 바탕으로 -0.45 vs. Ag/AgCl 음전압 범위에서 높은 산화환원 신호를 보였을 뿐 아니라 0~1 mM의 낮은 글루코스 농도 변화에서 약 98 ㎂/mM·cm2의 높은 감도를 보였다. 또한 음전압 구동을 통하여, 산화 반응을 일으킬 수 있는 4종의 방해물질(요산, 아스코르빅산, 도파민, 아세타아미노펜) 환경에서 4% 이하의 변화를 보여 높은 선택성을 보였다.
이산화주석은 리튬 이온 전지의 Anode 전극물질, 또는 $H_2$, NO, $NO_2$ 등의 가스 분자가 표면에 흡착되면 전기저항이 변하는 특성을 이용하여 가스센서로 활용되고 있으며, 나노구조를 갖는 이산화주석의 합성과 관련하여 많은 연구가 활발하게 이루어지고 있다. 나노구조물의 경우 Bulk 상태보다 체적 대비 표면적비가 높기 때문에 기체분자의 흡착확률을 높일 수 있으므로 고감도 가스 센서의 구현이 가능하고, Li-ion 이차전지의 경우에도 비정전용량을 향상시킬 수 있다. 본 연구에서는 열화학기상증착 장비를 이용하여 기상수송방법으로 $SnO_2$ 나노구조물을 Si 기판 위에 직접 성장시켰다. 이때 이송가스로 이용되는 고순도 Ar 가스에 고순도 산소가스를 혼합하였고, 산소가스의 혼합량에 따라 다른 형태의 산화주석 나노구조물이 성장되는 것을 확인하였다. 기상수송방법으로 성장된 산화주석 나노구조물의 결정학적 특성은 Raman 분광학 및 XRD 분석을 통하여 확인하였고, 표면형상을 주사전자현미경을 통하여 확인하였다. 분석결과 산화주석 나노구조물은 산소가스 혼합량에 민감하게 영향을 받았으며, 이송가스로 이용되는 고순도 Ar 1000 SCCM에 고순도 산소가스 10 SCCM을 혼합하였을 때, 적당한 두께를 가지면서 Nanodots 형태의 표면형상을 갖는 $SnO_2$ 결정상의 나노구조물이 성장되는 것을 확인하였다.
듀렌과 요오드, 브롬, 일염화요오드 및 일브롬화 요오드와의 각계를 사염화탄소 용액에서 분광광도법에 의하여 연구한 결과 $C_6H_2(CH_3)_4{\cdot}X_2$ 및 $C_6H_2(CH_3)_4{\cdot}IX$형의 전하이동착물이 형성됨을 알았다(X는 할로겐원자). 이들 착물생성에 의한 흡수최대는 온도가 상승함에 따라 blue shift되므로 이를 고려하여 각 온도에서의 평형정수를 구했다. 이 값으로부터 이들 착물생성에 대한 ${\Delta}H$, ${\Delta}G$ 및 ${\Delta}S$등의 열역학적 파라미터를 산출하였다. 이 결과 각 온도에서의 듀렌과의 착물의 상대적 안정도가 다음 순서로 감소함을 알 수 있다. $ICl>IBr>I_2>Br_2$ 이 순서는 듀렌에 대한 그들의 상대적 산성도를 의미하며 할로겐 분자의 편극율 및 할로겐 원자의 전기음성도의 차이에 의하여 설명할 수 있다. 그리고 이 결과와 전 연구결과를 종합하면 폴리메틸벤젠과 요오드와의 착물의 상대적 안정도가 다음 순서로 증가함을 알 수 있었다. Benzene
메시틸렌과 요오드, 브롬, 일염화요오드 및 일브롬화요오드와의 각 계를 사염화탄소용액에서 분광광도법에 의하여 연구한 결과 $C_6H_3(CH_3)_3{\cdot}X_2$ 및 $C_6H_3(CH_3)_3{\cdot}IX$ 형의 전하이동착물이 형성됨을 알았다. (X는 할로겐원자). 이들 착물생성에 의한 흡수최대는 온도가 상승함에 따라 blue shift되므로 이를 고려하여 각 온도에서의 평형상수를 구했다. 이 값으로부터 이들 착물생성에 대한 ${\Delta}H$, ${\Delta}G$ 및 ${\Delta}S$ 등의 열역학적 파라미터를 산출하였다. 이 결과 각 온도에서의 메시틸렌과의 착물의 상대적 안정도가 다음 순서로 감소함을 알 수 있다. ICl > IBr > $I_2$ > $Br_2$ 이 순서는 메시틸렌에 대한 그들의 상대적 산성도를 의미하며 할로겐분자의 편극율 및 할로겐원자의 전기음성도의 차이에 의하여 설명할 수 있다. 그리고 이 결과와 전 연구결과를 종합하면 폴리메틸벤젠과 요오드와의 착물의 상대적 안정도가 다음 순서로 증가함을 알 수 있었다. Benzene
피리딘과 요오드, 일브롬화요오드 및 일염화요오드 사이에 생성되는 전하이동 착물을 사염화탄소 용액내에서 자외선 분광 광도법을 사용하여 연구한 결과$ C_5H_5N{\cdot}I_2}$, $ C_5H_5N{\cdot}IBr$ 및 $ C_5H_5N{\cdot}ICl$형의 1:1 분자 착물이 생성됨을 알았다. 이들 착물 생성에 대한 흡수최대는 온도가 상승함에 따라 blue shift 되므로 이를 고려하여 각 온도에서의 평형 상수와 흡광계수를 구하였다. 이 값으로부터 이들 착물 생성에 대한 ${\Delta}H$, ${\Delta}D$및${\Delta}S$의 열역학적 파라미터를 산출하였다. 이 결과 착물의 상대적 안정도가 다음과 같은 순서로 됨을 알 수 있었다. $ C_5H_5N{\cdot}I_2$ < $ C_5H_5N{\cdot}IBr$ < $ C_5H_5N{\cdot}ICl$ 이 순서는 피리딘에 대한 그들의 상대적 산성도를 의미하며 전자수용체의 편극율 및 할로겐 원자의 전기 음성도의 차이에 의하여 설명될 수 있다.
무거운 란탄족 금속이온의 전기화학적 거동을 acetonitrile 용액에서 직류 및 펄스차이 폴라로그래피 및 순환전압전류법으로 연구하였다. $Gd^{3+}, Tb^{3+}, Dy^{3+}, Ho^{3+}, Er^{3+}, Tm^{3+} 및 Lu^{3+} 은 0.1M TEAP 지지전해질에서 3전자 전비가역반응이었으며, Yb^{3+}는 단계적인 환원반응으로 나타났다. 순환전압전류법에서 Yb^{3+}의 첫번째 환원반응은(Yb^{3+}$ + $e^-\Leftrightarrow Yb^{2+})$ 유사가역적 거동을 나타냈으며, 두번째 환원반응은 전비가역적 거동을 나타냈다. 환원봉우리전류는 짙은 농도범위에서 주사속도가 저속일수록 흡착특성을 나타냈다. 물-acetonitrile 혼합용매에서 무거운 란탄이온은 물의 부피비가 증가할수록 음전위 이동하였으며 환원전류는 감소하였다. 이같은 현상은 acetonitrile보다 주개수가 큰 물의 용매화 능력이 증가하는 것으로 생각된다. 또한 Yb(Ⅲ)의 첫번째 환원과는 몰 부피비가 증가함에 따라 유사가역적 거동에서 벗어나는 현상이었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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