Benzyl arenesulfonate와 피리딘과의 아세톤 용매중에서의 反應速度를 測定하였다. Benzyl arenesulfonate의 離脫基의 치환기효과는 p-MeO基 및 $p-NO_2$기를 除外하고는 Hammett 式에 잘 적용되었으며, 전자끄는기는 반응속도를 증가시켰다. 離脫基의 치환효과는 벤질炭素에 아민이 親核的으로 공격하여 전이상태에서 치환기의 電子끄는 능력이 C-N 結合의 形成과 C-O結合의 쪼개짐에 변화를 주고 있다는 사실로서도 설명이 되어진다. 치환기효과는 benzyl p-bromobenzeneslfonate가 benzyl p-nitrobenzenesulfonate보다 N-C結合이 tight 한 전이상태의 구조를 가지고 있음을 말해주며 이는 結合의 형성과 쪼개짐에 있어 Thornton의 $S_N2$전이상태 구조의 예상과도 잘 符合된다.
이산화망간 존재하에서 사염화규소는 1차, 2차, 3차 및 벤질알코올 유도체 뿐 만 아니라 시클로헥산올과 같은 고리형 알코올, 알릴 알코올 등의 염소화반응을 정량적으로 수행할 수 있음을 발견하였다. 먼저 이산화망간이 사염화규소의 반응성이 큰 규소-염소 결합에 삽입되어 불안정한 중간체인 Manganese(IV) oxodichloride를 생성하고 이 중간체는 계속하여 사염화규소와 반응하여 최종적으로 사염화망간을 생성하리라 예상된다. 이렇게 생성되리라 예상되는 화학종들은 모두 반응메카니즘적으로 알코올의 염소화반응에 관여할 수 있음을 알았다. 이 반응은 Thionyl chloride나 삼염화인등을 사용한 고전적인 알코올의 염소화반응에 비하여 많은 장점을 가짐을 알 수 있었다.
In this study, several anion exchange membranes were successfully prepared by radiation grafting of vinylbenzyl chloride (VBC) monomer onto a polyethylene-co-tetrafluoroethylene (ETFE) film and subsequent quaternarization with diamins such as 1,4-diazbicyclo[2,2,2]octane, N,N,N',N'-tetramethyl-1,3-diaminopropane, N,N,N',N'-tetramethyl-1,6-diaminohexane, and trimethylamine. The anion exchange capacities of the prepared membranes were determined by using acid-base titration method. The cross-sectional morphology of the membranes was studied by using SEM instrument. The cross-sectional distribution patterns of the grafted polymers with anion exchange functional groups were also studied by EDX analysis.
전자선경화성 prepolymer를 합성하기 위해서 4,4'-Dihydroxydiphenyl methane (4,4'-DPM) 과 메타크릴산 글리시딜 (GMA)과의 반응을 염화벤질 트리에틸 암모늄(TEBAC)을 촉매로 하여 진행시키고 그 반응 메카니즘을 고찰하였다. 반응은 3차 속도식 진행시키고 그 반응 메카니즘을 고찰하였다. 반응은 3차 속도식 (equation omitted) 에 해당하였고 활성화 에너지는 33.4kca1/mole 이었다. 그러나 혼합물을 상온에서 24시간 방치한 후의 반응은 빠른 속도로 진행되었다. 촉매효과 및 2,2'-DPM 과 4,4'-DPH의 GMA에 대한 반응성을 비교 검토하였다. 얻어진 데이타를 기초로 하여 가능한 반응기구를 제시하였다.
고체 표면의 성질은 물질의 사용을 결정하는데 있어서 중요하다. 그래서 고분자 박막을 사용하여 표면을 개질시켜 표면층의 물리적, 화학적 성질을 제어하는 방법이 떠오르고 있다. 본 연구에서는 기판 표면과 고분자 간의 화학적 derivatization 없이 광화학 반응을 통하여 간단하고 효과적인 방법으로 고체 표면위에 고분자 박막을 흡착하여 표면을 개질시키는 방법을 설명하였다. 실리콘 웨이퍼에 스핀 코팅으로 형성된 광반응성이 있는 P4VP 박막을 이용하여 다른 고분자를 얹혀 UV 노광을 조사하여 벤질 라디칼 moieties 반응으로 고정하였다. 광화학 반응의 결과, UV 가교가 일어난 고분자는 P4VP 박막에 고정되어 지고, 반응이 일어나지 않은 부분은 초음파 세척으로 제거할 수 있다. 고정된 박막의 두께는 UV 노광 시간과 고분자의 분자량에 상관하여 형성되며, 광화학 반응으로 고정되기 때문에 photolithography 공정으로 마이크론 패턴 형성이 가능하다.
유기발광다이오드의 청색 발광 물질로 많은 관심을 받고 있는 디스티릴아릴렌 화합물들의 합성 과정에서 핵심적인 중간체인 브로모트리페닐에틸렌 화합물들은 브로모벤조페논과 벤질포스포네이트의 반응을 통하여 얻어진다. 이 반응은 분리하기 어려운 (Z)-와 (E)-기하이성질체가 60 : 40의 비율로 생성한다. 본 연구에서는 2-프로탄올을 이용한 재결정법을 통하여 (Z)-이성질체를 간단하게 분리하였다. X-ray를 이용하여 (Z)-이성질체의 결정 구조를 살펴본 결과, tert-부틸페닐 고리와 브로모페닐 고리 간의 dihedral angle은 $56.5(4)^{\circ}$이며 브로모페닐 고리와 페닐 고리 간의 dihedral angle은 $74.1(4)^{\circ}$였다.
비티 포자와 Xenorhabdus nematophila (Xn)의 배양액을 혼합하여 비티플러스가 개발되었다. 높은 살충력에도 불구하고 비티플러스는 다양한 해충에 대한 넓은 살충범위를 보이지 않는 한계가 있다. 본 연구에서는 Xn 대사물질 첨가를 통한 파밤나방과 같은 비감수성 해충에 대한 비티플러스의 살충력 향상에 초점을 맞추었다. Xn의 주요 대사물질인 oxindole (OI)과 benzylideneacetone (BZA)는 비티의 살충력을 향상시킨다고 보고되었다. 본 연구에서 OI 또는 BZA의 첨가는 비티플러스의 살충력을 향상시켰다. 그러나 동결건조된 Xn 배양액의 첨가는 보다 낮은 농도의 OI 또는 BZA로도 충분히 비피플러스의 살충력을 상승시켰다. HPLC 분석에서 Xn 배양액에 최소 12개의 대사물질이 포함되어 있는 것을 확인하였다. 이러한 결과는 OI와 BZA 외에도 Xn 대사물질에 생리활성물질이 존재하는 것을 제시한다.
35$^{\circ}C$와 50$^{\circ}C$ 에서 치환(Z)-benzyl계와 치환(Y)-pyridine 그리고 N, N-dimethylaniline의 Menschutkin형 반응을 아세토니트릴에서 전기전도도법으로 측정하였다. 유사 1차 반응속도상수와 친핵체의 농도로부터 2차반응 속도상수를 계산하였다. $4-CH_3-$보다 전자 받게 치환기를 가진 benzyl bromide는 정상 $S_N2$ (직접 치환 2분자)반응속도만 관찰되었으나 3, $4-(CH_3/O)_2$-benzyl bromide와 $4-CH_3O$-benzyl bromide의 경우 밀착 이온쌍 중간체를 거치는 2분자 반응의 속도도 관측되었다.
쉽게 얻을 수 있는 1,2:5,6-di-O-isopropylidene-D-mannitol (1)로부터 $C_2$-대칭성 피롤리딘 아미드 (8)을 합성하였다. 벤질 아민과 dimesylated hexitol (4)를 고리화 반응 시키면 트랜스 형태의 $C_2$-대칭성 피롤리딘 아민(5)가 주생성물로 얻어지나, 이와 함께 이성질화가 일어나 시스 이성질체인 화합물(6)도 생성된다. 피롤리딘 아민 (5,6)을 탈보호된 아민 (7)을 거쳐 아미드 (8,9)로 변형시켜 이를 순수한 형태로 분리하고, 이 $C_2$-대칭성 피롤리딘 아미드(8)의 광학 순도를 측정하기 위해 Mosher 유도체(13,14)를 합성하였다.$^1H$ 과$^{19}F$ NMR 실험으로 Mosher 유도체 (13,14)가 단일 물질임이 밝혀졌고, 이로서 피롤리딘 아미드 (8)이 광학적으로 순수한 화합물임을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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