본 연구에서는 해양환경에 노출된 구조물의 내구성과 안전성 저하를 방지하는 셀룰로오스 방오 코팅제에 대한 기본적인 역학 성능을 평가하였다. 셀룰로오스 나노섬유와 AKD 및 폐유리 미분말을 주요 재료로 구성하여 제조하였으며, 접촉각 시험, 건조 시간, 점성 분석, 미세구조 분석을 실시하였다. 셀룰로오스 방오 코팅제를 1회 코팅할 경우 상대적으로 강재 시편에서 높은 소수성능을 발휘하는 것으로 나타났으며, 시멘트 모르타르에서는 AKD 함유량이 증가할수록 접촉각이 증가하는 것이 확인되었다. 3회 코팅시 최대 151.6°의 초소수성을 표면을 확인하였으며, 폐유리 미분말 혼입시 상대적으로 높은 소수성능을 갖는 것이 나타났다. 셀룰로오스와 증류수를 1:1 비율로 제조할 경우 의가소성 유체에 해당하여 코팅제로의 활용에 적합할 것으로 판단되었다.
해양 및 수리구조물은 수분침투뿐만 아니라 해양의생물의 부착 등에 의해서도 내구손상이 발생하게 된다. 따라서 본 연구에서는 해양 콘크리트 등을 위해 자가세척기능을 갖는 방오 코팅제를 개발하고자 하였다. AKD와 셀룰로오스 나노섬유 및 BADGE를 혼합한 방오코팅제를 접촉각 140°내외의 소수성과 기울임각 15°에서 충분한 방오성능 확보한 것으로 확인하였다. 표면의 내마모성 시험에서는 최대 0.015g의 손실만이 발생하는 것으로 나타났다. 내구성 실험에서도 염소이온투과시험결과 코팅제가 도포된 변수에서는 염소이온의 투가가 거의 발생하지 않았으며, 탄산화와 동결융해 손상 또한 역시 거의 발생하지 않아 콘크리트의 내구성 확보에서도 효과가 있는 것으로 분석되었다.
내열성이 우수하며, 태양광 모듈의 유리 표면에 방담성(antifogging) 및 방오성(antifouling)을 동시에 부여하여 효율을 향상시키기 위한 친수성 코팅액을 제조하기 위해 초친수성과 우수한 방담효과를 나타내는 Tween 20과 데카플루오로부탄과 폴리에틸렌글리콜 성분으로 구성된 불소계면활성제 수용액에 방오성 부여를 위하여 나노실리카를 분산하였다. 고온 처리에서 나노실리카의 함량에 따른 방담 효과는 모든 코팅액이 우수하였으나, 방오 효과는 나노실리카의 함량이 6 wt%일 때부터 나타났다. 불소계면활성제의 함량이 증가할수록 초기 접촉각이 증가하며 방담 효과도 500회 wiping까지 잘 유지되었다. 방오 효과 역시 불소계면활성제의 함량에 상관없이 우수하여 불소계면활성제의 적절한 첨가량은 0.1 wt%이상 이면 충분하였다. AFM 결과로부터 불소계면활성제가 0.1 wt%에서 0.3 wt%가 첨가된 경우 코팅 표면의 프랙탈구조가 확실히 나타나 방오성 향상에 기여하였다. 코팅된 유리의 투과도는 불소계면활성제가 0.1 wt% 첨가된 TL-1의 경우가 가장 높았으며 더 많은 양의 불소계면활성제를 첨가할 경우 오히려 투과도 향상은 미미하였다. 이러한 결과는 앞의 AFM 결과에서 나타난 표면 조도가 높으며 프랙탈구조 형성도 잘 일어난 TL-1 코팅액의 결과와 잘 일치하는 것이다.
본 연구에서는 상온경화형 silica-based 코팅제의 제조 및 해양구조물에 적용하여 가혹한 해양환경에서 방식 및 방오 성능 발현을 위한 실용화 개발 연구를 수행하였다. 구조상 외부에 노출된 부분이 많은 해양(플랜트) 구조물은 강한 자외선, 극심한 온도차, 염수에 의한 부식 등 가혹한 해양환경에 고립되어 운용된다. 이러한 환경 하에서는 쉽게 열화 되고 파도 등 물리적 자극에도 쉽게 침식되는 유기계 페인트들은 그 역할을 제대로 할 수 없다. 해양구조물에 치밀한 세라믹 코팅을 형성시킬 경우 녹이 발생하지 않고 경도가 높아 시설물을 해수환경 하에서도 치밀하게 보호할 수 있다. 세라믹 코팅제의 경우 그 기능의 장점들로 인해 해양 구조물에서 그 용도와 적용범위는 크게 증진될 수 있을 것이다. 따라서 colloidal silica를 기반으로 실란계 커플링제, 경화제 및 세라믹 충진제로 구성된 silica-based 코팅제 조성개발과 해수중 방식 및 방오용 보호코팅제로의 응용에 대해 연구하였다.
TFEMA(2,2,2-trifluoroethylmethacrylate)는 광섬유 코팅제, 발수 발유제, 기능성 페인트, 방오가공제, 고분자의 표면개질제 등의 많은 응용제품에 활용되는 단량체로 그 시장규모가 국내에서 600억원, 전 세계에서 8,000억에 해당하는 고부가가치의 화학원료이다. TFEMA는 현재 산촉매하의 8.$0^{\circ}C$의 고온에서 TFEA(2,2,2-trifluoroethaol)와 MA(methacrylic acid)와의 에스텔화 반응으로 제조된다.(중략)
해양구조물은 염분에 의한 손상뿐만 아니라 해양미생물과 부유물질의 착상 등에 의해 추가적인 손상이 발생하게 되며, 이를 억제하기 위하여 선박등의 경우에는 주기적인 도장을 통하여 필요성능을 유지하고 있다. 그러나 콘크리트 또는 강재지지구조는 주기적인 도장이 어렵고 해양환경의 오염위험이 존재하는 것이 사실이다. 본 연구에서는 친수성 셀룰로오스 나노섬유와 AKD를 사용하여 소수성능을 갖는 친환경 재료를 사용하여 방오코팅제를 개발하였다. 균질한 배합을 위해 나노섬유의 함량을 1 %로 고정하고, AKD, 증류수와 폐유리를 디지털 교반기와 호모게나이져로 교반 제작하였다. 제작된 코팅제의 접촉각은 130°이상으로 나타났으며, 15°기울기의 물방울 흐름시험에서도 충분한 성능을 갖추고 있어 자가세척기능을 갖춘 것으로 판단된다. 또한 온도에 따른 점성 특성 분석을 통해 상온에서 시공이 가능한 것을 확인하였으며, 미세구조 분석을 통해 콘크리트표면에 코팅제가 균질하게 도포되는 것을 확인하였다.
과불소 에테르 화합물(PFPE)은 높은 접촉각 및 낮은 표면에너지, 우수한 윤활제 성질과 방오성의 특성을 가지고 있어 산업적으로 많은 관심을 받아왔다. 반면에, 합성단계의 복잡성과 위험성을 갖고 있어 많은 연구가 되어 오지 못했다. 본 연구에서는 과불소 폴리에테르 올리고머 형태의 새로운 실란화합물을 합성하고 $^{19}F$-NMR 및 $^1H$-NMR을 통하여 구조분석 하였다. 또한 코팅필름의 접촉각 및 흐름각, 내오염성 등 표면 특성을 조사하였다. 그 결과, 기존의 방오성 필름보다 낮은 흐름각과 우수한 내오염성의 특징을 보여 방오성 필름 코팅 제로서 산업적 가능성을 확인하였다.
$TiO_2$는 화학적으로 안정하며, 인체에 무해하고, 살균특성 및 각종 유기물에 효과적인 분해력, 안정성 및 내구성들의 장점으로 인해 널리 사용되는 광촉매제로 알려져 있다. 최근 $TiO_2$는 유리에 접촉되는 물방울의 표면장력을 크게 하여 접촉각을 10도 이하로 유지시켜줌으로써 비가 오거나 청소를 위해 살수를 할 때 유리면에 얇은 수막을 형성시켜 광촉매 기능으로 분해된 유기질의 오염물질 및 유리표면과의 결합력이 낮아진 무기질의 오염원을 쉽게 제거해 주는 특성들로 인해 오염방지 코팅제로 많이 활용되고 있다. 그러나, $TiO_2$는 빛이 조사될 경우에만 친수특성을 나타낸다는 단점들이 있어 본 연구에서는 $TiO_2$에 $SnO_2$를 혼합한 박막을 증착하여 신뢰성을 향상시키고자 하였다. 또한 기존 $TiO_2$ 코팅막들이 주로 spray 또는 blade 방식으로 코팅되어 코팅된 막이 낮은 균일성과 내구성을 가지므로 본 연구에서는 RF-Magnetron Sputtering 방법을 이용하여 유리 기판위에 $(TiO_2)50(SnO_2)50$ 박막을 증착하였다. 제작된 박막은 유리에 적용될 경우를 감안해 광학적 특성을 분석하기 위해 Uv-vis Spectrometer 장비를 이용하여 투과율을 분석하였으며, $SnO_2$ 혼합에 따른 구조적 특성으로 주사전자현미경(Scanning Electric Microscope, SEM)을 통하여 박막의 결정상을 분석하였으며, 주사탐침현미경(Atomic Force Microscope, AFM)을 사용하여 표면 거칠기를 관찰하였다. 또한 광촉매 특성을 통한 친수성을 알아보기 위해 UV 램프를 사용한 후 접촉각을 측정하였다.
가교에 관한 리뷰논문으로 특허의 다수는 의료용이다. 조직공학용 지지체나 약물전달용 매체로 쓰이는 고분자의 가교는 세포 무독성, 제 자리 겔 형성성이 있는 가교반응을 중시하고 있다. 가교를 탄성률, 내약품성, 내열성의 증대 목적 외에 가교부위에 금속 흡착성, 방오성, 항균성, 이온교환성 등의 기능을 부여하고 있다. 환경의 자극에 응답하는 스마트 가교, 환경을 고려한 광 가교, 물리적 가교, 효소가교, 천연물 가교, 수성가교가 연구되고 있다. 120세 수명을 목표로 의용재료의 발전에 고분자 소재의 개발도 필수적이다. 가교를 통한 고분자의 기능성 부여 및 물성 강화도 더욱 섬세하게 될 것이다. 고분자 가교물 중의 중요한 분야를 점하는 히드로젤은 주사용 제자리 겔 형성성의 개선 방향으로 전개될 것이다. 코팅용 고분자 가교제는 작업자, 작업환경을 고려하여 저독성-무독성의 가교제, 낮은 에너지에서 가교되는 에너지 절약형 가교제가 개발될 것이다.
섬유제품은 대부분은 흡수성 또는 흡유성을 가지고 있어 물이나 기름이 등을 쉽게 흡수하는 성질이 있다. 이러한 성질 때문에 물이나 기름 등의 접촉에 의한 얼룩과 오염이 잘 되는 단점을 가지고 있다. 이러한 문제점을 해소하기 위하여 원단에 대한 발수, 발유, 방오가공 등이 연구되어 왔으며 섬유의 고유한 화학적, 기계적 물성을 유지하면서 표면과 이면이 다른 특성을 가지도록 유도하여 기능성을 부여하는 편면가공을 주목을 받게 되었다. 본 연구에서는 불소계로 발수처리 된 PET직물에 저온 Plasma와 Sputter을 이용하여 직물의 한쪽 면에는 친수성과 다른 면에는 발수성이 동시에 나타나는 편발수에 관한 실험을 했다. 불소계로 발수처리 된 시료와 저온 Plasma처리된 시료와 Sputter처리된 시료(처리면, 미처리면)를 접촉각 5회 측정하여 평균값을 나타냈다. 발수처리 된 시료의 평균 접촉각 값은 $149^{\circ}$이며, 저온 Plasma의 평균값은 $45^{\circ}$(처리면) $128^{\circ}$(미처리면), Sputter는 $74^{\circ}$(처리면) $144^{\circ}$(미처리면) 으로 가공처리 된 시료에는 양면의 접촉각이 확연한 차이가 나타난 걸로 미루어 보아 편면발수효과가 얻어졌다고 판단된다. SEM 측정을 통하여 관찰한 경우, 발수처리 된 시료에서는 불소계 발수제의 흔적이 보였다. 저온 Plasma, Sputter 처리된 시료에서는 처리시간이 높아짐에 따라서 시료표면에 코팅된 불소계 발수제 막들이 점점 파괴되는 것을 관찰할 수 있었다. 그리고 건식가공으로 인하여 처리된 표면에는 Etching작용이 일어나 표면적이 넓어져 친수화가 일어난 것으로 생각된다. 이처럼 저온 Plasma가공과 Sputter가공으로 편발수를 얻을 수 있다면 에너지 절약, 처리공정과 시간단축 등 여러 가지 장점이 기대된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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