본 연구에서는 항산화성분함량이 높다고 알려진 안젤리카를 이용하여 폴리페놀을 추출하고 반응표면분석법을 이용하여 추출과정을 최적화하였다. 반응표면분석법의 반응치로는 추출수율과 폴리페놀함량을 설정하였고, 추출공정의 계량인자로는 추출시간, 주정/초순수 부피비, 추출온도를 이용하였다. 추출수율과 폴리페놀함량 모두 계량인자의 주효과도와 교호효과도를 모두 고려하였을 때 가장 큰 영향을 미치는 인자는 추출시간이었다. 또한 반응표면분석 결과 안젤리카의 최적추출조건은 추출시간이 2.8 h, 주정/초순수 부피비 64.0 vol%, 추출온도 $56.6^{\circ}C$로 나타났다. 이 조건의 추출수율은 24.6%, 폴리페놀함량은 8.76 mg GAE/g으로 산출되었다. 추출수율과 폴리페놀함량에 대한 회귀방정식의 결정계수 $R^2$은 각각 81.4%와 75.4%이었으며, 종합 만족도는 D = 0.80, 유의성은 5% 이내의 수준에서 인정되었다.
본 연구에서는 나노 크기의 실리카 입자 표면을 1차 및 2차 아미노기를 각각 1개씩 가지는 실란 커플링제인 N-[3-(trimethoxysilyl)propyl]ethylenediamine(TPED)으로 개질한 후, 아미노기와 마이클 부가 반응이 가능한 acrylate기를 가지는 3-(acryloyloxy)-2-hydroxypropyl methacrylate(AHM)로 표면 개질하는 연구를 수행하였다. 반응온도, 투입량 및 반응시간과 같은 반응 조건들의 변화가 실리카 표면에 도입되는 methacrylate기의 양에 미치는 영향을 연구하였다. 순수 TPED와 순수 AHM을 $50^{\circ}C$에서 5시간 반응시킨 액체-액체 반응에서는 TPED 1분자 당 존재하는 3개의 아미노기(N-H)들 중 약 85%가 마이클 부가 반응하지만, TPED로 개질한 실리카 표면에 결합한 TPED의 3개의 아미노기는 약 30% 정도만 반응하여 반응성이 매우 낮아짐을 확인하였다.
이 논문에서는 과산화수소를 사용한 경량기포콘크리트의 최적배합비를 제안하고 있다. 최적배합을 도출하기 위해 상용프로그램인 MINITAB을 사용하여 실험계획법을 적용하였다. 통계적 분석방법은 반응표면분석법 중 하나인 Box Behnken(B-B)계획법으로 하였다. 실험시 고려한 영향인자로는 단위시멘트량, 물시멘트비, 과산화수소비를 설정하였다. 분산분석에 따르면 경화상태에서 경량기포콘크리트의 물시멘트비와 과산화수소비는 절건밀도, 압축강도, 휨강도에 유의차가 있고, 단위시멘트량은 절건밀도에만 유의차가 있는 것으로 나타났다. 반응표면분석의 결과에서 과산화수소를 사용한 경량기포콘크리트의 최적배합비는 단위시멘트량 800 kg/$m^3$, 물시멘트비 44.33%, 과산화수소비 10%로 도출되었다.
의약물질은 다양한 경로를 통해 수질환경으로 유입된다. 수계에 의약물질은 ppt에서 ppb 단위의 낮은 농도로 종종 검출되고 있으므로 적절한 관리방안과 기술적 대안을 찾기 위해 최적화된 미량분석기술을 개발하는 것이 필요하다. LC-MS/MS 최적화에 있어서 단변수 변화분석이 선호되어 왔다. 그러나 분석기기의 독립변수들은 서로 영향을 주고받기 때문에 여러 독립변수를 동시에 변화시키는 방법을 통해 최적조건을 탐색해야 한다. 본 연구에서는 반응표면 분석법을 최근 문제가 되고 있는 항생제 설파메톡사졸의 LC-MS/MS 분석에 활용하였다. 먼저 선별실험을 통해 최적화 대상 독립변수를 조각화에너지(Fragmentation Energy)와 충돌전압(Collision Voltage)으로 선정하였다. 조각화에너지와 충돌전압을 동시변화시키고 각 조건의 반응을 다항식으로 모사하였다. 회귀분석결과 상관계수 $R^2$값은 0.9947를 나타내어 높은 정확도를 보였으며, 무작위 조건에서 반응의 예측값과 관측값 사이의 오차율이 3.41%로 작은 차이를 보였다. 따라서 RSA에 의해 도출된 모델이 조각화에너지와 충돌전압의 변화에 의한 LC-MS/MS의 반응을 성공적으로 모사하는 것으로 사료되었다. 이때 모델을 통해 확인된 최적조건은 조각화에너지 116.6과 충돌전압 10.9 eV이다. 이러한 반응표면분석법은 고체상 추출조건 및 액체크로마토그래피 조건의 최적화에 확장되어 활용될 수 있다.
반도체 생산공정에서 CMP (Chemical-mechanical planarization) 공정은 우수한 전기전도성 재료인 Cu의 사용과 다층구조의 소자를 형성하기 위해서 도입되었으며, 최근 소자의 집적도가 증가함에 따라 CMP 공정 비중은 점점 높아지고 있다. Cu CMP 공정에서 연마제인 슬러리는 금속 표면과의 물리적 화학적 반응을 동시에 사용하여 표면을 연마하게 되며, 연마특성을 향상시키기 위해 산화제, 부식방지제, 분산제 및 다양한 계면활성제가 첨가된다. 하지만 슬러리는 Cu 표면을 평탄화하는 동시에 오염입자, 유기오염물, 스크레치, 표면부식 등을 발생시키며 결과적으로 소자의 결함을 야기시킨다. 특히 부식방지제로 사용되는 BTA (Benzotriazole)은 Cu CMP 공정 중 Cu-BTA 형태로 표면에 흡착되어 오염원으로 작용하며 입자오염을 증가시시고 건조공정에서 물반점 등의 표면 결함을 발생시킨다. 이러한 문제점을 해결하기 위해 Cu 표면에서 식각과 부식반응을 최소화하며, 오염입자 제거 및 유기오염물을 효과적으로 제거하기 위한 Post-CMP 세정 공정과 세정액 개발이 요구된다. 본 연구에서는 오염입자 및 유기물 제거와 동시에 표면 거칠기와 부식현상을 제어할 수 있는 post Cu CMP 세정액을 개발 평가하였다. 오염입자 및 유기오염물을 제거하기 위해서 염기성 용액인 TMAH 사용하였으며, Cu 이온을 용해할 수 있는 Chelating agent와 표면 부식을 억제하는 부식 방지제를 사용하여 세정액을 합성하였다. 접촉각 측정과 FESEM(field Emission Scanning Electron Microscope) 분석을 통하여 CMP 공정에서 발생하는 유기오염물과 오염입자의 흡착과 제거를 확인하였으며 Cu 웨이퍼 세정 전후의 표면 거칠기의 변화와 식각량을 AFM(Atomic Force Microscope)과 4-point probe를 사용하여 각각 평가하였다. 또한 세정액 내에서의 연마입자의 zeta-potential을 측정 및 조절하여 세정력을 향상시켰다. 개발된 세정액과 Cu 표면에서의 화학반응 및 부식방지력은 potentiostat를 이용한 전기화학 분석법을 통해서 chelating agent와 부식방지제의 농도를 최적화 시켰다. 개발된 세정액을 적용함으로써 Cu-BTA 형태의 유기오염물과 오염입자들이 효과적으로 제거됨을 확인하였다.
In this study a method for a robust design of mechanisms is proposed. The method used in the experimental anlysis and quqlity engineering is applied for mechanisms design. A mathematical model for a mechanism is estimated by the responese surface analysis and the robust design can be carried out. The method can be applied for mechanisms generally. Furthermore because the method can be used in the design stage using the computer model, improved quality and lower cost of the product is achieved even in the design stage.
대기압 플라즈마 처리 및 글리시딜 메타크릴레이트(glycidyl methacrylate, GMA) 그래프트 공중합을 통해 폴리에틸렌(polyethylene, PE)의 표면을 개질하였다. 우선 RF-power, 플라즈마 처리시간, Ar의 유량, 처리 시편의 이동속도를 변화시켜 PE의 표면을 플라즈마 처리하고, 처리된 각 시편들의 접촉각 측정과 표면자유에너지 계산을 통하여 최적의 플라즈마 표면처리 조건을 구하였다. 그 결과 최적 표면처리 조건은 RF-power 200W, 플라즈마 처리시간 600 sec, Ar 유량 5 LPM, 처리 시편의 이동속도 20 mm/sec 이었다. 이 조건하에서 처리된 PE 표면에 GMA를 최대한 많이 도입하기 위하여 GMA 농도와 반응온도, 반응시간을 변수로 그래프트 공중합을 수행하였다. 반응전후 시편의 질량차이 분석을 통하여 각 시편들의 그래프트도(grafting degree, GD)를 측정하고, 가장 높은 GD를 얻을 수 있는 그래프트 공중합 반응조건을 결정하였다. 그 결과 GMA 최대 도입 조건은 GMA 농도 20 vol%, 반응온도 $80^{\circ}C$, 반응시간 4 hr 이었다.
촉매를 사용한 전기화학적 암모니아 생산은 주변 온도 및 압력 조건, 환경 친화적인 작동 및 고순도 암모니아 생산을 가능하게 함으로써 전통적인 하버-보쉬 방법을 대체할 대안으로서 가능성이 있다. 본 연구에서는 제1원리 계산을 사용하여 루테늄 촉매의 표면에서 발생하는 질소 환원 반응에 초점을 맞춘다. 루테늄의 (0001) 및 (1000) 표면에서 질소 환원에 대한 반응 경로를 모델링하여 반응 구조를 최적화하고 각 단계에 대한 유리한 경로를 예측했다. 각 표면에서의 N2의 흡착 구성은 후속 반응 활동에 상당한 영향을 미쳤으며, 깁스자유에너지 분석은 가장 유리한 질소 환원 구성을 도출하였다. 루테늄의 (0001) 표면에서는 질소 분자가 표면에 수직으로 흡착하는 end-on 형태가 가장 유리한 N2 흡착에너지가 나타났으며 유사하게, (1000) 표면에서도 end-on 형태가 안정적인 흡착 에너지 값을 보였다. 이어서, distal 및 alternating 구성 모두에서 최적화된 수소 흡착을 통해 NH3의 최종 탈착까지 이론적으로 완전한 반응 경로를 설명했다.
개념설계단계에서 전투차량은 크게 화력성능, 기동성능과 체계의 물리적 특성으로 나누어진다. 본 연구에서는 전투차량체계를 구성하는 3가지 특성 중 화력성능의 최적화로 제한한다. 체계의 개념설계 단계에서 화력성능에 영향을 미치는 주요 인자로 파괴효과에 직접적인 영향을 주는 탄의 중량과 원거리 사격을 고려한 최대사거리를 분석대상으로 선정하였다. 최대 사거리 분석을 위하여 강내탄도와 강외탄도해석은 질량 집중 모델, Le Duc모델과 질점탄도모델을 사용하여 분석하였다. 실험계획법과 회귀분석으로 반응표면식을 구성하고 선정된 인자를 반응표면법으로 최적화하였다.
본 연구에서는 나노크기의 실리카 입자를 2차 아미노기를 가지는 dipodal 형태의 실란커플링제인 bis[3-(trimethoxysilyl)propyl]ethylenediamine(BTPED)으로 표면 개질한 후, 실리카에 도입되는 2차 아미노기인 N-H기와 마이클 부가 반응이 가능한 acrylate기를 가지는 3-(acryloyloxy)-2-hydroxypropyl methacrylate(AHM)로 표면 처리를 하여 중합 반응성 methacrylate기를 도입하는 연구를 수행하였다. 1 분자에 2차 아미노기를 2개 가지는 BTPED와 마이클 부가 반응성이 있는 acrylate기와 부가 반응성이 없는 methacrylate기를 각각 1개씩 가지는 AHM을 사용하여 BTPED와 AHM의 투입량 및 개질 반응 시간의 변화가 실리카 표면의 methacrylate기 도입에 미치는 영향을 Fourier transform infrared spectroscopy(FTIR), elemental analysis(EA)와 액체 및 고체 상태 cross polarization magic angle spinning(CP/MAS) nuclear magnetic resonance spectroscopy(NMR)법을 사용하여 분석하였다. 실리카 표면에 BTPED 를 도입하는 반응은 1시간 내에, BTPED로 개질된 실리카의 N-H기에 대한 AHM의 acrylate기와의 마이클 부가 반응에 따른 methacrylate기 도입은 2시간 내에 반응이 각각 완결됨을 확인하였다. 또한 BTPED로 개질된 실리카에 대하여 투입되는 AHM의 몰 비가 증가할수록 N-H기와 acrylate기의 마이클 부가 반응으로 인한 methacrylate기의 도입이 증가하였으며 이는 AHM을 도입했을 때 나타나는 FTIR 스펙트럼의 C=O 피크 면적 변화로 확인하였다. 위의 결과를 EA 및 고체 상태 $^{13}C$ 및 $^{29}Si$ NMR 분석으로도 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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