최근, 분리막의 응용에서 가장 활발하게 연구되고 있는 것이 반응과 분리를 동시에 수행하는 분리막 반응기(막 반응기)이다. 분리박 반응기 (membrane reactor)는 분리박과 반응기를 결합하여 분리와 반응의 단위공정을 하나로 결합하여 전체공정을 단순화하고 반응 효율을 높이고자 하는 새로운 기술이다. 반응과 분리를 동시에 수행할 수 있는 막 반응기를 도입하면, 생성물이 분리막을 이용하여 선택적으로 제거함으로서, 열역학적 평형을 뛰어넘는 전환율과 부반응물(by-product) 억제에 의한 반응 효율을 향상시킨다. (중략)
Organothioenamine phosphonate와 styrene oxide 와의 반응에서 얻어진 생성물의 구조를 규명한 결과 그것이 cyclopropane 유도체임을 알았다. 이것은 반응이 styrene oxide에 대한 thioenamine phosphonate의 친핵공격에 의해서 생긴 산소 음이온이 다시 인 원자를 공격함으로서 중간체로 betain이 형성 된다음 이어서 약한 P-C 결합이 끊어지면서 생성물로 이끌어져 감을 가리켜 주고있다. 또한 생성물의 광학활성을 조사한 결과는 우회전성 이어서 이 반응은 중간체에서 생긴 benzyl carbon의 입체적 효과를 받으며 어디까지나 안정한 경로를 거쳐서 이끌어져 감을 알 수 있었다.
알루미늄을 추출시킨뒤 양이온 교환에 의해 세공크기를 조절한 모더나이트 촉매상에서 트리메틸벤젠의 이성질화 반응에 대한 형상선택성을 조사했다. 반응온도가 높아짐에 따라 동종간 주고 받기 반응은 크게 증가했고 이성질화 반응에는 큰 변화가 없었다. 1,2,4-트리메틸벤젠의 반응에서 반응시간이 경과함에 따라 1,3,5-트리메틸벤젠과 동종간 주고 받기 생성물이 급격히 감소하였다. 반응생성물의 분포, 특히 이성질화 생성물의 분포로 미루어보아 Ba-모더나이트 촉매의 유효세공의 지름은 약 8.1과 8.6${\AA}$사이값을 갖는 것으로 생각되었다.
물유리와 수산화나트륨 용액을 이용하여 플라이 애쉬와 고로슬래그의 알칼리 활성에 관한 연구를 수행하였다. 플라이 애쉬/슬래그 시멘트 페이스트(FSC)의 반응생성물과 미세구조를 관찰하기 위하여 XRD, FTIR, $^{29}Si$ and $^{27}Al$ NMR, TGA and SEM 분석을 수행하였다. 무정형 상태 또는 저급 결정구조를 가진 calcium silicate hydrate와 aluminosilicate 겔이 각각 고로슬래그와 플라이 애쉬의 알칼리 활성반응에 의해 생성되었다. 실험결과, 물유리 모듈 1.0과 1.2가 플라이 애쉬와 고로슬래그의 알칼리 활성반응을 위해 적정한 것으로 나타났다. 물유리 모듈 1.0과 1.2로 알칼리 활성화된 FSC 페이스트는 플라이 애쉬와 고로슬래그의 알칼리 활성반응에 의해 생성된 겔 형태의 반응생성물과 물유리에 의한 또 다른 수화물(즉 실리카겔)에 의해 좀 더 단단하고 연속적이 모체가 형성되었음을 보여주었다.
킬른형 열분해 반응기를 이용하여 혼합폐플라스틱의 열분해로부터 얻어진 고분자성분의 열적분해 특성에 관한 연구를 TGA와 GC-MS를 이용하여 수행하였다. 열적분해의 속도론적 연구는 $10{\sim}50^{\circ}C/min$ 사이의 여러 가열속도에서 비등온 질량감소 기술을 이용하여 수행하였으며 활성화 에너지 및 반응 차수와 같은 속도 상수들에 대한 정보를 얻기 위하여 문헌에 제시된 여러 가지의 속도론 해석방법을 이용하여 질량감소곡선 및 그 미분 값을 해석하였다. 또한 회분식 열분해 반응기를 이용하여 반응온도에 따른 액상 생성물의 수율변화를 고찰하였으며 GC-MS를 이용하여 액상 생성물의 반응온도 증가에 따른 특성연구를 수행하였다.
열화학적 물분해에 의한 수소 생산 공정 중의 하나인 IS(Iodine-sulfur) 사이클에서 요오드와 이산화황, 그리고 물을 반응물로 하여 요오드화수소와 황산을 제조하는 분젠 반응에 대한 연구를 수행하였다. 요오드의 투입 몰수에 관계없이 황산의 생성량은 일정하였으나 요오드화수소의 생성량은 요오드의 투입 몰수가 증가함에 따라 감소하는 경향을 나타내었다. 이는 생성된 요오드화수소와 미 반응된 요오드가 $HI_3$$HI_5$ or $HI_7$와 같은 착화합물인 polyiodide를 형성하기 때문인 것으로 생각된다. 이들 착화합물의 형성은 생성물의 2액상 분리 특성의 향상을 가져온다. 또한 요오드 투입 몰수의 증가함에 따라 반응 속도는 향상되었다. 반응물인 요오드의 투입 몰수 및 반응 온도가 증가함에 따라 생성 용액의 2액상 분리 특성이 향상되었으며 모든 실험의 조건 하에서 부반응은 발생 되지 않는 것으로 나타났다.
Fe(0)촉매하에서 이중고리 생성물이 얻어지는 acetylenic diene을 반응시켜 분자내 [4+2]고리화 첨가반응을 조사하였다. 위 반응은 이분자 첨가반응과 분자내 탄소 고리화 반응이 경쟁적으로 진행된다고 알려져 있다. 그러나 Fe(0)촉매하에서 4,4-dimethyl-3-(tert-butyldimethylsiloxy)-1-phenyl-6,8-decadien-1-yne(11)의 고리화 반응은 단지 이중고리 생성물만이 얻어졌다(수득율 78.1%). 이 결과에서 dienyne의 4,4-위치에 치환된 dimethyl기가 Fe(0)촉매하의 고리화 반응조건에 안정함으로 인하여 분자내 고리화 반응이 촉진되는 것으로 생각된다.
지금까지 알려진 방전반응은 이외로 수가 많지만 이들을 정연하게 분리해본다는 것은 쉽지않다. 일반적으로 방전으로 인하여 화학반응은 물질에 전기에너지를 흡수시키면서 행하는 기술이고 전기적입력량을 화학적입력량으로 변환할때 복잡한 조작 파라미터를 솜씨좋게 조절해야한다. 대부분의 반응을 보면 어떠한 방전형식으로 그의 반응물질을 방전처리 하고 혹은 그중에서 방전을 행하게 하고 생성물을 분석한 것이다. 반응의 단순화 혹은 생성물이 1차 혹은 부착적으로 이루어진 것인가에 대한 검토는 적고 어떤계는 방전처리하면 이와같이 되었다고 한 예에 지나지 않는다고 본다. 방전형식에 의한 차이, 방전조건 가령 전극의 성질, 구조 및 배치, 가스압력, 조성온도, 유속 및 방전전류에 의해서도 물론 반응내용에 다소 차이가 있다고 생각된다. 특히 방전반응의 큰 결점은 소요의 소과정만을 일으키게 하는 에너지를 선택적으로 투입할 수 없는점 예를 들면 방전을 행하기 위하여는 전자가 전계내에서 가속되어 분자를 이온화하는 경우 동시에 분자의 여기 해리도 일으키는 상태가 있음으로 분자의 해리 과정만을 단일로 일으키게 하는 것은 곤란하다. 따라서 반응의 단순화가 얻을 수 없다.
극성 용매인 물과 비극성 용매인 염화메틸렌에서 각각 니코틴을 당량의 오존과 반응시켜 그 생성물을 기체 크로마토그라피로 조사한 후 관 크로마토그래피 및 얇은 막 크로마토그래피를 이용하여 분리하였다. 이들 6가지 물질을 NMR, IR 및 Mass로 구조를 확인한 결과, 미반응의 니코틴 l-nornicotine, anabasine, ${\beta}$-nicotyrine, cotinine 및 nicotine-N-oxide임이 밝혀졌다. 이 생성물들을 토대로 두 액상에서의 니코틴 오존화 반응은 피롤리딘 고리의 1'위치에서 1차 산화가 일어나는 반응 메카니즘을 제안하였다.
식물성 오일을 이용한 바이오 항공유의 제조공정에서 탈산소 반응의 적절한 운전조건 선정을 통한 생성물 물성 최적화는 최대의 바이오항공유 수율을 얻기 위해 필수적인 요소이다. 이에 따라 팜유의 탈산소화 반응이 1 wt.% $Pt/Al_2O_3$촉매가 장입된 내경이 1인치인 고정층 반응기에서 수행되었다. 업그레이딩 공정을 통하여 수송 연료로 활용될 수 있는 액체 생성물(organic liquid product)은 가스크로마토그래피 방법으로 그 조성을 분석하였다. 피드 내의 팜유/수소 비율과 수소 압력은 탈카르복실레이션과 수첨탈산소 반응에 영향을 주어 생성물의 조성 변화를 초래하였다. 반응 온도가 증가함에 따라 탈산소 생성물의 연속적 크래킹 반응이 촉진되어 $C_5{\sim}C_{14}$영역의 생성물 조성이 증가하였다. 본 연구의 결과는 팜유의 탈산소화 반응 특성의 이해 뿐 아니라 연속 공정인 수첨 업그레이딩 공정을 통한 바이오 항공유의 제조에 도움을 줄 수 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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