중소규모 사업장의 대부분은 회분식 반응공정을 이용하여 소량 다품종의 제품을 생산한다. 회분식 공정은 연속식 공정에 비해 수동운전의 비율이 높아서 인적오류에 의한 사고발생 가능성이 상대적으로 높으며, 사고 발생 시 인적 피해가 크게 나타날 수 있는 가능성을 내포하고 있다. 또한 대규모의 사업장에 비해 적절한 위험성평가나 안전관리가 이루어지기 어렵다. 따라서 회분식 공정에서의 위험특성을 구체적으로 규명하고, 이를 바탕으로 회분식 반응기에서의 사고를 예방하기 위한 일반적인 가이드를 제시하고자 한다. 이러한 회분식 공정의 위험성평가와 관련하여 영국 및 미국 화공학회에서는 화학반응 및 회분식 반응공정의 위험성평가 지침을 제시하고 있다.(중략)
이 논문에 화학반응식 균형을 맞추기 위한 새로운 유사 역행렬법이 기술되었다. 여기에 제공된 방법은 Moore-Penrose 유사 역행렬을 사용한 Diophantin 행렬식의 해에 기초를 둔다. 방법은 전형적인 여러 화학반응식에 시험적용되었고 폭넓은 균형연구에서 모든 반응식에 매우 성공적이었다. 이 방법은 아무 제한없이 성공적으로 적용되고, 또한 새로운 화학반응식의 타당성에 대한 검증력도 있고, 만일 새식이 타당하다면 화학식 균형을 이룰 것이다. 여기서 다루어진 화학반응식들은 소수산화수를 지닌 원자를 포함하고 있다. 또한, 화학반응식의 확장된 행렬의 안정성에 대한 화학반응식의 안정성의 필요충분조건을 이 연구에 소개하였다.
송이균사의 대량배양에 적합한 공기부양식 생물반응기 형태를 찾고자 풍선형 및 칼럼형의 공기부양식 생물반응기와 external-loop형의 기포통기식 생물반응기에서 송이균사체를 심부배양하여, 반응기 형태별 송이균사체의 생장특성을 비교하였고, 반응기 형태가 세포에 주는 스트레스 정도를 비교하기 위하여 배양기 형태별 균사체의 에르고스테롤의 함량 변화를 비교하였다. 반응기 형태별 송이 균사체의 생산량은 풍선형 생물반응기에서 평균 12g, external-loop형의 기포통기식 생물반응기에서 평균 11.4g, 칼럼형 생물반응기는 평균 9.5g을 생산하여, 풍선형 생물반응기가 가장 우수하였다. 생장기간도 풍선형 생물반응기에서 균사 접종 후 16일 이후부터 정체기에 이르는 것으로 20일 이후에 나타난 칼럼형 및 기포통기형 생물반응기 보다 빠르게 생장하는 것으로 나타났다. 균사체의 생장시기별 에르고스테롤의 함량은 풍선형 공기부양식 생물반응기에서 가장 높이 나타났으며 이어서 칼럼형, 기포통기식 순으로 나타나, 송이 균사체 배양시 반응기 형태에 의한 물리적 스트레스는 풍선형 공기부양식 생물반응기가 가장 적게 받는 것으로 추정되었다. 송이 균사체 배양에 가장 적합한 공기부양식 생물반응기의 형태는 풍선형인 것으로 추정 할 수 있었다. 그러나 칼럼형 및 풍선형 공기부양식 생물반응기는 스파자 부근에서 균사체가 침적, 착생하여 점차 크게 뭉쳐 성장하면서 공기공급을 차단하는 현상이 있었으나 external-loop형의 기포통기식 생물반응기에서는 유체의 순환으로 이러한 현상은 적게 나타나 대용량의 송이 균사체 배양에 적합한 반응기 형태로는 배양기의 상부가 풍선형 반응기의 형태를 유지하고, 스파자가 위치한 하부는 external-loop형의 기포통기식 생물반응기의 유체 순환식 형태를 유지하도록하는 혼합형의 형태가 좋을 것으로 추정되었다.
본 연구의 목적은 고형폐기물의 메탄발생 특성을 나타내기 위한 1차 반응식과 S형태 식들의 적합성을 평가하는 것이다. S형태 식은 수정 Gompertz와 Logistic 식을 사용하였다. 모델의 적합성을 평가하기 위해 잔차제곱합, 표준제곱근 오차, Akaike's information criterion 등의 통계분석을 실시하였다. AIC (Akaike's information criterion)는 모델의 변수 개수 차이에 따른 모델 적합성을 비교하기 위하여 적용하였다. 1차 반응식의 경우 지체기를 고려하지 않을 때보다 고려하였을 경우 잔차제곱합과 표준제곱근 오차는 감소하는 것으로 나타났다. 그러나 1차 반응식의 경우 S형태 식보다 AIC가 상대적으로 높게 나타났다. 이는 S형태 식이 1차 반응식보다 메탄발생특성을 나타낼 때에 더욱 적합한 것으로 사료된다.
탄소재료의 산화반응을 설명한 대부분의 논문은 TGA(Thermo Gravimetric Analysis)를 이용한 연구이다. TGA 장치는 가열이 필요한 물질의 반응연구에 다양하게 이용되고 있는데, 온도에 대한 무게 변화를 간편하게 알 수 있다는 장점과 함께 보편적으로 편리한 Arrhenius형태의 속도식으로 해석된다. 많은 연구자들은 TGA를 이용하여 다양한 탄소재료에 대한 반응속도상수를 구하였으며, 반응기체, 반응온도 및 원료물질에 따라 다른 속도를 나타내는 실험결과를 표준화된 속도식으로 표현하고자 하는 노력이 있었다. 그러나 이런 대부분의 연구는 coal 등과 같은 탄소재료의 연소특성을 이용하려는 에너지 변환 연구가 주를 이루어 왔으며, 탄소섬유의 산화반응에 대한 표준화 식으로 해석한 보고는 거의 없는 실정이다. 이 연구에서는 내부구조가 현격하게 차이나는 다른 두 종류의 피치계 탄소섬유를 TGA를 이용하여 등온 산화반응 시켰다. 반응기체의 종류와 반응온도를 변화시켜 산화반응조건에 따른 중량변화를 관찰하였고, 여러 산화조건에서 얻어진 산화속도를 Kasaoka 등에 의해 제안된 표준화식을 이용하여 산화반응의 평균 속도상수 K와 전환율이 0.5일 때의 속도상수 $k_{f=0.5}$ 결과를 비교하여 산화 반응속도를 정량적으로 해석하고자 하였다.다.
철 촉매를 이용한 Fischer-Tropsch 합성 반응과 수성 가스 전환 반응에 대한 반응 메커니즘과 반응 속도식을 5 채널 고정층 반응기를 이용하여 조사하였다. 실험 조건은, 반응물 합성가스 $H_2$/CO 비 0.5~2, 반응물 공급 유량 60~80 ml/min, 반응 온도 $255{\sim}275^{\circ}C$로서 반응 압력은 1.5 MPa을 유지하였다. F-T 합성 반응의 반응 속도식($r_{FT}$)은 반응 속도 결정 단계로서 분자로 흡착된 CO와 기상의 수소 분자와의 반응을 바탕으로 하는 Eley-Rideal 반응 메카니즘을 통해 계산되었고, WGS 반응의 반응 속도식($r_{WGS}$)은 formate 중간체 생성 반응을 반응 속도 결정 단계로 가정하여 결정되었다. 실험 결과, F-T 합성 반응의 반응 속도식과 WGS 반응의 반응 속도식은 각각 탄화수소 생성과 $CO_2$ 생성에 대한 반응 속도 실험값을 잘 모사하였고, 또한 power law에 근거한 CO 전환 반응에 대한 반응 속도식도 실험값과 잘 일치하였다. 이처럼, 각각의 반응 메카니즘을 바탕으로 도출된 반응 속도식($r_{FT}$, $r_{WGS}$, $-r_{CO}$)은 실험값과 여러 가지 기존 문헌에서 보고된 반응 속도식 모델과 잘 일치하였다.
Differential Scanning Calorimetry(DSC) 실험 데이터를 이용하여 고에너지 물질의 반응속도식을 추출해내는 이론적 방법을 제안하고 알루미늄 고함유 화약(RDX/HTPB/Al)에 대한 반응속도식 추출을 수행하였다. DSC 실험 결과는 Friedman 등전환법으로 분석되었다. 질량분율에 따른 활성화에너지와 빈도인자를 추출해 내어 반응속도식을 완성하였다. 추출된 반응속도식은 고에너지 물질의 화학반응과정을 몇 단계의 주요단계로 가정하는 형태가 아닌 전체 화학반응 과정을 나타내는 형태를 갖는다. 이는 기존의 ODTX 실험을 통해 추출되는 화학반응속도식 형태에 비해 이론적 측면과 정확성 측면에서 상당한 장점을 갖는다. 추출된 반응속도식의 검증을 위해 화학반응률 그리고 생성물 질량분율에 대해 DSC 실험과 동일한 조건하에서 전산모사를 수행하였으며 실험값과 잘 일치함을 확인하였다. 또한 완속가열 전산모사를 수행하였으며 실험결과와 비교하여 DSC 반응속도식의 전산모사에의 적용가능성을 확인하였다.
DSC 실험 데이터를 이용하여 고에너지 물질의 반응속도식을 추출해내는 이론적 방법을 제안하고 알루미늄 고함유 화약(RDX/HTPB/Al)에 대한 반응속도식 추출을 수행하였다. DSC 실험 결과는 Friedman 등전환법으로 분석되며 AKTS software를 사용하였다. 질량분율에 따른 활성화에너지와 빈도인자를 추출해 내어 반응속도식을 완성하였다. 추출된 반응속도식은 기존의 ODTX 실험을 통해 추출되는 화학반응속도식 형태에 비해 이론적 측면과 정확성 측면에서 상당한 장점을 갖는다. 추출된 반응속도식의 검증을 위해 화학반응률 그리고 생성물 질량분율에 대해 DSC 실험과 동일한 조건하에서 전산모사를 수행하였으며 실험값과 잘 일치함을 확인하였다. 또한 붕소 질산칼륨($B/KNO_3$)에 대한 완속가열 전산모사를 수행하였으며 실험결과와 비교하여 DSC 반응속도식의 전산모사에의 적용가능성을 확인하였다.
무정형 SiC 박막을 수평형 CVD반응기로부터 SiH$_{4}$ 및 H$_{2}$를 반응기체로 하여 실리콘 웨이퍼위에 증착시켜 제조하였다. 박막 성장 속도는 상압에서 650.deg.C와 850.deg.C범위에서 측정되었다. 반응기체의 유량은 1000sccm으로 고정하였으며 SiH$_{4}$와 CH$_{4}$의 유량을 변화시켰다. 증착 반응속도식으로 표면 반응이 율속단계인 Eley-Rideal 모델과 SiH$_{4}$와 CH$_{4}$의 종도에 m차로 비례하는 두가지 속도식을 가정하였다. 증착시간에 따른 SiC 박막두께의 측정으로부터 얻은 증착 반응 속도로부터 회귀 분석법에 의하여 두가지 반응속도식의 반응속도 상수를 구하였다. 얻어진 반응속도식에 의해서 계산된 값과 실험치를 비교한 결과 0.15차의 반응속도식이 Eley-Rideal반응기구보다 약산 더 잘 맞음을 알 수 있으나 두 모델 다 약간씩 실험결과와 차이가 나고 있다. 이것은 본 실험의 증착 조건의 율속단계가 확산 단계와 표면 반응 단계의 전이영역 즉 본 실험의 증착조건에서 확산속도와 표면 반응속도가 비슷하기 때문으로 생각된다. 또한 Eley-Rideal 반응기구에서 부터 얻어진 SiH$_{4}$ 및 CH$_{4}$의 흡착평형상수 $K_{s}$ 와 $K_{c}$ 값을 비교하면 1000K이하에서는 $K_{s}$ 가 $K_{c}$ 보다 큰 값을 가지는데 이것은 Gibbs 자유에너지 최소화 방법에서 구한 결과와 일치하였다.
니켈 촉매 상에서 에탄의 수증기 개질 반응과 수성가스 전환반응 반응에 대한 반응속도 데이터를 얻기 위하여 반응온도와 반응물의 분압을 변화시키면서 반응 실험을 수행하였다. 반응속도 데이터를 사용하여 거듭제곱 속도식 모델(power law kinetic model)과 랭미어-힌쉘우드 모델(Langmuir-Hinshelwood model)의 매개변수를 구하였다. 또한 반응 속도 모델식을 적용하여 PRO/II를 이용한 공정 모사를 통해서 에탄의 수증기 개질 반응기 사이징(sizing)을 수행하였다. 에탄을 반응물로 하여 수증기 개질 반응을 수행한 결과, 단순한 거듭제곱 속도식 모델보다 표면반응에 의하여 반응속도가 결정되는 랭미어-힌쉘우드 모델이 보다 적합하였고, 수성가스 전환반응에 대한 반응속도식은 거듭제곱 속도식 모델이 적합함을 보였다. PRO/II 시뮬레이션을 통해서 수소 생산량에 필요한 반응기의 크기를 결정할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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