올레핀의 오존화 반응에서 보여지는 통상의 반응경로가 pyridine의 도움으로 modification될 수 있는지 여부가 검토되었다. 먼저, trans-3-hexene의 오존 산화 반응이 aprotic non-participating solvent인 n-pentane과 dichloromethane을 사용하여 시험되었다. 덧붙여, 올레핀의 오존 산화 반응에서 pyridine의 역할과 반응기구를 검토하기 위하여, monomeric과 Polymeric ozonides의 염기성 촉매 분해반응이 시험되었다. 본 연구에서 반응 과정의 고찰뿐만 아니라 생성물의 정량, 정성 분석을 위하여 현대적인 분석 기기들이 사용되었다. 본 연구의 결과로서, Pyridine 무존재하 aprotic solvent에서 올레핀과 오존의 반응으로 주로 과산화물인 monomeric이나 polymeric ozonides가 생성되었으며, pyridine 존재하에서는 과산화물의 생성없이 propionaldehyde와 Criegee zwitterion의 자리옮김 생성물인 propionic acid가 주생성물이었다. 또한, tans-3-hexene의 오존 산화 반응에서 Pyridine의 촉매작용에 의하여 trans-3-hexene의 Criegee zwitterion의 propionic acid로 이성화되는 것으로 사료된다.
Organothioenamine phosphonate와 styrene oxide 와의 반응에서 얻어진 생성물의 구조를 규명한 결과 그것이 cyclopropane 유도체임을 알았다. 이것은 반응이 styrene oxide에 대한 thioenamine phosphonate의 친핵공격에 의해서 생긴 산소 음이온이 다시 인 원자를 공격함으로서 중간체로 betain이 형성 된다음 이어서 약한 P-C 결합이 끊어지면서 생성물로 이끌어져 감을 가리켜 주고있다. 또한 생성물의 광학활성을 조사한 결과는 우회전성 이어서 이 반응은 중간체에서 생긴 benzyl carbon의 입체적 효과를 받으며 어디까지나 안정한 경로를 거쳐서 이끌어져 감을 알 수 있었다.
최근 디젤 대체 연료 및 발전용 연료로서 그 가능성을 인정받고 있는 DME(dimethyl ether, $CH_{3}OCH_{3}$)를 이용하여 수소를 생산하는 방법으로 DME 수증기 개질반응의 기초 실험을 수행하였다. DME 개질 반응의 생성물의 평형 조성 분포를 온도, 압력, 원료의 공급비$(H_{2}O/DME)$를 변수로 하여 열역학적으로 해석하였고, DME, 에탄올, 또는 메탄올 수증기 개질 반응의 생성물의 분포를 비교하여 수소 생산을 위한 공급원료로의 가능성을 검토하였다. 여러 종류의 개질 촉매를 사용하여 DME 개질 반응을 수행해 본 결과, 반응온도 $300^{\circ}C$, 반응압력 1atm, 원료 공급비$(H_{2}O/DME)=3$인 반응조건에서 1.0wt% $Pd/{\gamma}$-alumina가 가장 좋은 활성 및 60% 이상의 수소 선택도를 보여주었으, 또한 원료의 공급비가 증가함에 따라 DME의 전환율 및 주 생성물인 수소의 수율이 현저하게 증가함을 보여주었다.
TiCl$_4$, 물 및 1-propanol의 혼합용액으로부터 미립 TiO$_2$분말 제조시, 1-propanol과 물의 부피비, 반응온도, 반응유지시간 및 TiCl$_4$mole 농도에 따른 분말 특성 및 결정상 생성에 대해 조사하였다. 반응온도가 3$0^{\circ}C$ 이상일 때 Ti 수화물의 초기 침전이 생성되었고 반응온도가 TiCl$_4$mole 농도가 증가함에 따라 입자크기는 증가하였고 $600^{\circ}C$ 하소시 1-propanol과 물의 부피비가 2보다 크고 반응온도가 7$0^{\circ}C$보다 낮을 때 주결정상은 anatase였다. 입자크기가 미세하고 입자크기 분포가 좁은 범위를 갖는 조건은 1-propanol과 물의 부피비가 2, 반응온도가 7$0^{\circ}C$, TiCl$_4$mole 농도가 0.2 mole/ι일 때였으며, 결정상의 생성은 1-propanol과 물의 부피비가 2, 반응온도가 3$0^{\circ}C$ 이상일 때 anatase에서 rutile로 전이하는 온도가 높아졌다. 이와 같은 반응인자에 따른 효과는 용매의 유전상수, 티타니아의 용해도, 입자의 표면전위 등의 효과와 관계가 있었다.
본 연구에서는 불과 함께 에스테르화 반응물 및 생성물 일부가 친수성 막을 투과하는 비완전 분리를 고려한 투과증발-촉진 에스테르화 반응모델을 확립하였으며, 이 모사모델에 막 분리 효율 및 물 제거능력을 설명하는 항들을 포함시킴으로써 막 투과분리가 에스테르화 반응에 어떻게 영향을 끼치는가를 공정모사를 통해서 체계적으로 살펴보았다. 모사결과 막을 통한 비완전 분리 즉, 분리막을 통한 반응물의 투과는 역반응을 유발시켜 전체 반응을 지연시키며 그 결과 반응 전 환율은 투과증발 공정을 사용하지 않은 반응보다는 높으나 물에 대한 완전한 투과선택도를 갖는 투과증발 공정을 사용하는 반응시스템보다는 낮음을 알 수가 있었다. 반응 시스템 내에서 장착된 막을 통한 투과로 인한 반응부피의 변화가 반응 속도에 끼치는 영향을 살펴보았는데 반응 초기에는 반응물 농축효과가 지배적이어서 반응을 촉진시키며, 반응이 진행되어 생성물이 형성됨에 따라 생성물 농축효과가 점점 중요해지고 이 효과가 반응의 속도를 감소시킴을 알 수가 있었다. 에스테르화 반응공정 중에 투과증발공정을 적용하는 시점에 따라 반응속도, 반응 전화율이 달라짐을 공정모사를 통해 관찰하였다. 반응 모델 식으로부터 분리막의 성능과 반응 인자들 간의 상관관계는 확립하고 이 상관관계를 주어진 막 분리능력 하에서 반응 인자 조건 설정, 혹은 주어진 반응조건 하에서 막 분리능력을 설계하는 도구로 사용할 수 있다.
대기오염의 주요원인은 소각로 연소가스와 자동차의 배기가스로 이들 이동 오염원에서 배출되는 오염가스는 일산화탄소, 탄화수소, 질소 및 황산화물 둥이고 이들은 공기중의 산소와 반응하여 광화학반응을하여 오존을 생성하며 기타 미세먼지, 수분과 반응하여 스모그를 생성하여 인체의 호흡기 계통 질병을 유발케한다. (중략)
1,1'-Bis(dimethylhydrosilyl)ferrocene과 alkynes의 반응에서($C_2H_4$)Pt$(PPh_3)_2$ 촉매경우는 monohydrosilylation과 dihydrosilylation된 비고리화합물의 혼합물이 주로 생성되었고, Ni$(PEt_3)_4$ 촉매 경우는 monohydrosilylation 생성물 또는 dihydrosilylation 생성물만 얻어지는 선택적인 반응을 하였다. 그리고 Alkenes의 반응에서도 monohydrosilylation된 화합물을 얻었다.
할로겐화아렌이 다른 아렌에 etheral alkyl그룹에 의해 연결된 2-halobenzyl phenyl ether( 1과 2)를 합성하여 제조적인 광반응에서 생성물을 확인하고 또 속도론적 광반응에서 그 반응성을 시험하였다. 질소 기류 하에서 2-chlorobenzyl phenyl ether(1)은 페놀과 photo-Fries형 생성물이 나왔으며 Br치환 ether2는 페놀과 photo-Fries형 생성물 이외에 광고리화 및 광환원 생성물이 나왔다. 이것은 Cl이 benzyl고리에 강하게 붙어 있기 때문에 상대적으로 약한 $CH_{2}-O$결합의 파열이 생긴 결과이다. 또 Br유도체 2는 phenyl-bromine 사이의 결합이 phenyl-chlorine사이의 결합보다 약하니까 결국 그 결합의 광유발 파열이 $CH_{2}-O$결합 파열과 경쟁적으로 되었음이 분명하다. 산소 존재하에서 페놀의 생성은 큰 변화가 없고, photo-Fries형 생성물은 약간 감소하고 , 그리고 광고리화 생성물과 광환원 생성물은 큰 영향을 받는 것으로 보아 광고리화와 환원반응은 삼중상태가 상관하고 photo-fries형 반응은 단일상태와 삼중상태가 동시에 상관하는 것이다.
평판형 고체산화물 연료전지 스택의 고온 밀봉 구조에 대하여 설명하고 스택 운전 후 사후 분석을 통하여 밀봉재와 금속 분리판의 계면반응에 대하여 고찰하였다. 대표적인 고온 밀봉재인 Barium-Silicate 계 결정화 유리와 Fe-Cr 계 금속 분리판은 스택의 작동온도인 $700{\sim}850^{\circ}C$ 에서 고온 반응을 통하여 계면에 반응생성물을 형성하는 것이 확인되었다. 이러한 계면반응은 장기 운전시 SOFC 스택 성능 저하의 원인이 되고, 열 싸이클(작동온도${\leftrightarrow}$상온)을 가하면 계면반응 생성물이 delamination 되어 밀봉구조가 파괴되어 수명을 단축시키게 된다. 계면반응은 Fe-Cr 계 금속 분리판의 산화물인 Cr 산화물, Fe 산화물이 밀봉유리 소재와 반응을 일으키는 것이 주요 원인으로 판명되었다. SOFC 스택에서 열 싸이클시 계면반응에 의하여 기밀도가 감소하는 현상이 확인되었으며, 밀봉 구조의 어느 부분에서 계면반응이 진행되는지 관찰하였다. 이러한 계면반응을 막기 위해서는 금속 분리판과 밀봉유리 사이에 계면반응을 억제하는 보호층을 형성하는 방법이 효과적이다. 본 연구에서는 보호층으로서 밀봉유리 및 Fe-Cr 계 금속 분리판과의 계면반응성이 낮고 열팽창 계수가 비슷한 Yttria Stabilized Zirconia 층을 APS(Atmospheric Plasma Spray) 공정을 이용하여 형성하였다. 밀봉유리/YSZ 보호층/금속분리판은 gas-tight 한 밀봉 구조를 형성하였으며, YSZ 보호층은 밀봉유리와 Fe-Cr 계 금속 분리판 소재와 계면반응을 효과적으로 억제하는 것이 확인되었다.
NDMA는 잠재적인 발암 물질로 잘 알려져 있기 때문에 UV를 활용한 처리기술과 분해경로에 대해 많은 연구가 이루어졌다. 그러나 NDMA가 ${NO_2}^-$, ${NO_3}^-$ 와 같은 산화물을 형성하는 메커니즘은 아직 명확하게 알려져 있지 않다. 본 연구에서는 NDMA의 광반응에 의해 생성되는 핵심 반응기들을 검토하였다. 주요 반응기들에 대한 연구는 질소 산화물들의 형성과 메탄올과 NDMA의 광분해에 의해 형성되는 미지의 반응기들 사이에서의 반응을 통하여 간접적으로 수행하였다. NDMA의 직접적인 UV 광반응에 의해서 생성된 $ONOO^-$ 가 질소 산화물(중간생성물)들의 산화로 인한 ${NO_2}^-$와 ${NO_3}^-$ 의 핵심 반응기인 것으로 확인되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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