본 연구에서는 벌지 실험을 이용하여 티타늄 박막의 기계적 물성을 측정하였다. 벌지 실험은 외적 지지구조를 가지지 않는 박막 시편의 한 면에 일정한 압력을 가하여 박막의 변위를 측정, 압력과 변위의 관계를 이용하여 박막의 기계적 물성을 측정하는 실험이다. 스퍼터링을 이용해 증착된 티타늄 박막의 두께는 1.0, 1.5, $2.0{\mu}m$ 이고, 물성의 열처리 시간에 대한 영향을 알아보기 위해 증착된 시편은 $600^{\circ}C$에서 각각 150, 300, 600 초 동안 열처리 되었다. 박막의 탄성 계수, 잔류 응력, 항복 응력이 벌지 실험을 통해 측정되었고, 실험 결과 항복 응력은 열처리 시간에 의존하는 특성을 확인하였다. 또한 시편 두께가 감소할수록 강도가 증가하는 크기효과를 관찰하였다.
Residual stress is a dominant obstacle to efficient production and safe usage of device by deteriorating the mechanical strength and failure properties. Therefore, we proposed a new thin film stress-analyzing technique using a nanoindentation method. For this aim, the shape change in the indentation load-depth curve during the stress-relief in film was theoretically modeled. The change in indentation depth by load-controlled stress relaxation process was related to the increase or decrease in the applied load using the elastic flat punch theory. Finally, the residual stress in thin film was calculated from the changed applied load based on the equivalent stress interaction model. The evaluated stresses for diamond-like carbon films from this nanoindentation analysis were consistent with the results from the conventional curvature method.
고분자 재료가 전자산업분야에서 절연재료나 접착제로 널리 사용되고 있다. 실리콘 기판위에 증착된 고분자 층에는 기판과의 열팽창계수 차이로 인해 열응력이 발생할 수 있다 고분자 층과 기판사이의 열적 성질의 차이로 인해 큰 잔류응력이 야기된다. 본 연구에서는 레이저 주사법을 이용하여 열적변형으로 인한 곡률변화를 측정한 후, 해석적 방법을 적용하여 수정된 박막 물성을 구하는 방법을 제시하고 있다.
초고밀도 자기기록 reading head로 사용되고 있는 거대자기저항(GMR, Giant Magnetoresistance) NiO 다층박막을 제작하고 이를 공기중에서 80 일간 자연산화시킨후, 형성된 산화층과 잔류응력 변화에 따른 NiO 스핀밸브 박막의 자기저항 특성을 연구하였다. $NiO(60nm)/Ni_{81}Fe_{19}(5nm)/Co(0.7nm)/Cu(2nm)/Co(0.7nm)/Ni_{81}Fe_{19}(7nm)$의 구조를 갖는 다층박막을 공기중에서 약 80일간 자연산화 시켰을 때, 자기저항비(MR)와 교환결합력$(H_{ex})$이 각각 4.9%와 110 Oe에서 7.3%와 170 Oe로 증가하였다. 이때, 스핀밸브박막의 비저항(P) 값은 $28{\mu}{\Omega}m$로 감소하였지만 박막의 비저항 값의 변화량$({\Delta}p)$는 크기변화가 거의 없는 것을 알 수 있었다. 그러므로, 자기저항비의 증가는 aging시간에 따른 비저항 값의 감소에 기인한 것으로 생각되며, 저항의 감소는 표면산화에 따라 전도전자의 반사율증가에 의한 것으로 사료된다. 또한 교환결합력의 증가는 반강자성체/자성체 박막사이 계면에서 발생한 잔류응력이 aging시간이 경과함에 따라 감소하여 특성이 강화된 것으로 생각된다.
탄소 박막은 내마모, 화학적 생물학적 적합성 둥의 특성으로 언하여 많은 연구자들레 의하 여 연구되어지고 있다. 그러나 탄소 박막의 경우 높은 잔류응력과 이에 따른 낮은 밀착력으 로 언하여 증착 두께에 제한이 되어왔다. EB-PVD법을 이용하여 탄소막을 증착하는 경우 이러한 문제점을 해결하기 위하여 탄소막에 제 2의 금속원소를 첨가하거나 화합물 형태의 증착원 이용, 복합공정 (Hybrid process)을 통하여 증착 두께 의 제 한을 극복하고자 하는 연 구가 계속되고 있다. 본 연구에서는 탄소막의 잔류응력 제어와 증착 두께를 높이기 위하여 Plasma Activated E E-Beam Evaporation을 통하여 탄소막을 증착하였다. 탄소막 증착시 잔류응려과 밀착력에 대한 플라즈마의 영향올 알아보기 위하여 RF 플라즈마의 인업 전력에 따라 실험을 수행하였으며 필라멘트 전자 방출원을 이용하여 플라즈마 밀도가 미치는 영향도 알아보았다.
Residual stress is a dominant obstacle to efficient production and safe usage of products by reducing the mechanical strength and failure properties. Especially, it causes interfacial failure and substrate deflection in the case of thin film. So, the exact evaluation and optimum control of thin film residual stress is indispensable. However, hole drilling or X-ray diffraction techniques have some limits in application to thin film. And, curvature technique for thin film materials cannot give the information about local stress variation. Therefore, we applied the nanoindentation technique in evaluating the thin film residual stress. In this study, we modeled the change of indentation loading curve for residually stressed and stress-free thin films during stress relaxation. The value of residual stress was directly related to the indentation depth change by relaxation. The residual stress from nanoindentation analysis was consistent with the result from curvature technique.
패시베이션 및 절연 목적으로 이용하는 플라즈마 화학기상증착(PECVD)법에 의해 증착된 무기막과 웨이퍼 간 본딩 접착제로 이용하는 유기 박막 적층면의, 열 순환에 의한 잔류 응력 및 본딩 결합력의 효과를 4점 굽힙 시험법과 웨이퍼 곡률 측정법에 의해 평가하였다. 무기막으로는 산화 규소막($SiO_2$)과 산화 질화막($SiN_x$)이, 유기 박막으로는 BCB(Benzocyclobutene)가 이용되었다. 이를 통해, 열 순환 동안 무기막과 유기막 사이에서의 잔류 응력과 본딩 결합력의 상관관계에 대한 모델식을 개발하였다. 최대 온도 350 및 $400^{\circ}C$에서 수행한 열 순환 공정에서, PECVD 산화 질화막과 BCB로 구성된 다층막에서, 본딩 결합력은 첫 번째 순환 공정 동안 감소한다. 이는 산화질화막 내 잔류인장응력의 증가가 다층막의 잔류응력에 의해 변형되는 에너지 및 본딩 결합력의 감소를 유도한다는 모델식의 예측과 일치하며, PECVD 산화 규소막내 잔류 압축 응력의 감소가 다층막의 잔류응력에 의해 변형되는 에너지 및 본딩 결합력 상승을 이끄는 산화 규소막과 BCB 구조의 본딩 결합력 결과와 비교된다. 이러한 산화 규소막과 산화 질화막을 포함한 다층막의 상반된 본딩 결합력은 증착 공정 후 막 내에 형성된 수소 결합이 고온 순환 공정 동안 축합 반응을 통해 더 밀집되어 인장응력을 형성하기 때문임을 알 수 있었다.
이무수물인 4,4'-(hexafluoroisopropylidene)-diphthalic anhydride(6FDA)에 bis(3-aminophenyl) sulfone(APS), bis[4-(3-aminophenoxy)-phenyl] sulfone(BAPS), 2,2-bis(4-aminophenyl)-hexafluoropropane(6FPD), 2,2-bis[4-(4-aminophenoxy)-phenyl]hexafluoropropane(6FBAPP), 2,2'-bis(trifluoromethyl)benzidine(TFDB) 및 1,4-phenylenediamine(PDA) 등 6종류의 디아민 단량체를 이용하여 폴리이미드(PI) 박막을 제조하였다. 이들 박막의 잔류응력 거동은 thin film stress analyzer(TFSA)를 이용하여 전구체의 열적 이미드화에 따라 in-situ로 측정하였으며, 모폴로지 변화를 통해 해석하였다. 박막의 분자 배향성 및 질서도에 따라 잔류응력은 23.1에서 12.5MPa의 값을 보였으며, 사슬이 강직할수록 감소하였다. 열 특성은 시차 주사 열량계(DSC), 열 중량 분석기(TGA) 및 열 기계 분석기(TMA)를 이용하여 측정하였고, 광학 특성은 자외선/가시광선 분광광도계(UV-vis)와 색차계를 이용하였다. 제조된 박막의 특성변화는 그 화학구조와 밀접한 관련이 있으며, 잔류응력과 광학 특성은 트레이드-오프(trade-off)됨을 확인할 수 있었다.
연성 CIGS 태양전지를 제작하기 위해서는 휘어지는 연성 기판재의 적용이 반드시 필요하다. 상용되는 연성 기판재로는 플라스틱, 폴리이미드, 금속재가 있다. 그러나 플라스틱과 폴리이미드는 고효율의 CIGS 흡수층을 제조하기 위한 $500{\sim}600^{\circ}C$의 공정에 접합하지 못하다. 금속 기판재의 경우는 몰리브데늄, 알루미늄, 티타늄, 크롬강, 스테인레스강, 합금재 등이 있다. 이러한 금속 기판재 중에서 Fe-Ni 합금재는 Ni 함량의 변화에 따라 기계적, 자기적, 열팽창 특성이 다르게 나타나는 것으로 알려져 있다. 선행 연구에서 CIGS 태양전지의 기판재로 열팽창 계수가 박막층과 유사한 SUS400번 계열과 Fe-52Ni이 적합하다는 것을 확인 하였다. 따라서 본 연구에서는 유한요소해석(Finite element analysis) 프로그램인 Algor를 이용하여 CIGS solar cell을 설계하고 Fe-52Ni 기판재와 절연층인 SiO2, 흡수층인 CIGS의 두께에 따른 Cell의 잔류응력을 해석하였다.
MEMS structures generally have been fabricated using surface-machining method, but the interface failure between silicon substrate and evaporated thin film frequently takes place due to the residual stress inducing by the applied the various loads. And the very important physical property in the heated environment is the linear coefficient of thermal expansion. Therefore this paper studied the residual stress caused the thermal loads in the thin film and introduced the simple method to measure the trend of the residual stress by the indentation. Specimens were made of materials such as Al, Au and Cu and thermal load was applied repeatedly. The residual stress was measured by nano-indentation using AFM and FEA. The existence of the residual stress due to thermal load was verified by the experimental results. The indentation length of the thermal loaded specimens increased minimum 11.8% comparing with the virgin thin film caused by tensile residual stress. The finite element analysis results are similar to indentation test.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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